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1、(10)申请公布号 CN 103509529 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103509529 A (21)申请号 201310459544.X (22)申请日 2013.09.29 C09K 5/06(2006.01) (71)申请人 浙江工业大学 地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区 潮王路 18 号 (72)发明人 孔德玉 郝传忠 杨杨 曾洪波 (74)专利代理机构 杭州天正专利事务所有限公 司 33201 代理人 黄美娟 王晓普 (54) 发明名称 一种相变陶粒及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种相变陶粒及其制备方法， 通过真空吸附 , 先后在。
2、多孔陶粒上吸附相变温度 较低的无机水合盐相变材料和相变温度较高的有 机相变材料， 其中无机水合盐相变材料具有较高 的相变潜热， 其在多孔陶粒中的吸附量明显高于 有机相变材料， 得到的相变陶粒具有较高的相变 潜热， 可在多个温度条件下发挥相变储能作用 ； 同时， 有机相变材料对无机水合盐相变材料具有 封装作用， 可防止无机水合盐吸水后相变储热功 能失效。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103509529 A CN 10350952。
3、9 A 1/2 页 2 1. 一种相变陶粒的制备方法， 其特征在于所述方法为 ： 陶粒在负压条件下先吸附相变 为液态的无机水合盐类相变材料， 过滤， 吸附有无机水合盐类相变材料的陶粒在负压条件 下充分吸附相变为液态的有机相变材料， 过滤， 制得所述相变陶粒 ； 所述无机水合盐类相变 材料和有机相变材料的相变温度为 10 55， 所述的无机水合盐相变材料的相变温度 低于有机相变材料的相变温度 ； 所述陶粒在-20kPa-100kPa相对真空度下的吸水率大于 40%。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于所述方法包括以下步骤 ： (1) 将无机水合盐类相变材料和有机相变材料分别加热至各自。
4、相变温度以上 5 35， 分别得相变为液态的无机水合盐相变材料和相变为液态的有机相变材料 ； 所述无机 水合盐类相变材料和有机相变材料的相变温度为 10 55， 所述的无机水合盐相变材 料的相变温度低于有机相变材料的相变温度 ; (2) 将陶粒加热至无机水合盐相变材料的相变温度以上 5 35， 置于反应器中抽真 空至相对真空度为-20kPa-80kPa ； 在负压作用下将过量的步骤 （1） 中得到的相变为液态 的无机水合盐相变材料加入所述反应器中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的无机水合盐相 变材料中， 保持真空 5 10min， 消除真空状态至常压， 过滤， 得吸附有无机水合盐类相变材 料的陶。
5、粒 ； (3) 将步骤 （2） 中制得的吸附有无机水合盐类相变材料的陶粒加热至有机相变材料的 相变温度以上 5 35， 置于反应装置中抽真空至相对真空度为 -50kPa -100kPa ； 在负 压作用下， 将过量的步骤 （1） 中得到的相变为液态的有机相变材料加入所述反应装置中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料中， 保持真空 5 10min， 消除真空状态至常 压， 过滤， 滤饼在低于有机相变材料的相变温度 5 30下静置 10 30min， 制得所述相变 陶粒。 3. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征在于所述步骤 （3） 中的相对真空度低于步骤 （2） 中的相对真空度。 4.。
6、 如权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于所述无机水合盐类相变材料为 CaCl26H2O、 Na2SO410H2O、 Na2HPO412H2O 或 KF4H2O。 5.如权利要求1或2所述的方法， 其特征在于所述有机相变材料为正葵酸、 月桂酸或相 变石蜡。 6. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于所述方法包括以下步骤 ： (a) 将无机水合盐类相变材料、 有机相变材料 A、 有机相变材料 B 分别加热至各自相变 温度以上 5 35， 分别得相变为液态的无机水合盐相变材料、 相变为液态的有机相变材 料A、 相变为液态的有机相变材料B ； 所述无机水合盐类相变材料、 有机相变材料A和。
7、有机相 变材料 B 的相变温度为 10 55； 所述的无机水合盐相变材料的相变温度低于有机相变 材料 A 的相变温度， 有机相变材料 A 的相变温度低于有机相变材料 B 的相变温度 ； (b) 将陶粒加热至无机水合盐相变材料的相变温度以上 5 35， 置于反应器中抽真 空至相对真空度为-20kPa-80kPa ； 在负压作用下将过量的步骤 （a） 中得到的相变为液态 的无机水合盐相变材料加入所述反应器中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的无机水合盐相 变材料中， 保持真空 5 10min， 消除真空状态至常压， 过滤， 得吸附有无机水合盐类相变材 料的陶粒 ； 权 利 要 求 书 CN 10350。
8、9529 A 2 2/2 页 3 (c) 将步骤 （b） 中制得的吸附有无机水合盐类相变材料的陶粒加热至有机相变材料 A 的相变温度以上 5 35， 置于反应装置中抽真空至相对真空度为 -50kPa -100kPa ； 在 负压作用下， 将过量的步骤 （a） 中得到的相变为液态的有机相变材料 A 加入所述反应装置 中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料A中， 保持真空510min， 消除真空状态 至常压， 过滤， 得吸附有无机水合盐类相变材料和有机相变材料 A 的陶粒 ; （d）将步骤 （c）制得的吸附有无机水合盐类相变材料和有机相变材料 A 的陶粒加 热至有机相变材料 B 的相变温度。
9、以上 5 35， 置于反应容器中抽真空至相对真空度 为 -60kPa -100kPa ； 在负压作用下， 将过量的步骤 （a） 中得到的相变为液态的有机相变 材料B加入所述反应容器中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料B中， 保持真空 510min， 消除真空状态至常压， 过滤， 滤饼在低于无机水合盐类相变材料的相变温度5 30下静置 10 30min， 制得所述相变陶粒。 7. 如权利要求 1 6 之一所述的方法制得的相变陶粒。 权 利 要 求 书 CN 103509529 A 3 1/7 页 4 一种相变陶粒及其制备方法 （一） 技术领域 0001 本发明涉及一种相变陶粒及其制备方。
10、法， 属节能材料与制品技术领域。 （二） 背景技术 0002 作为建筑围护结构的重要组成部分， 墙体节能技术在建筑节能中发挥着重要作 用， 墙体节能材料和构造的研究开发受到广泛关注。 通过在建筑材料中引入相变材料， 利用 相变材料在发生相变时的吸热和释热特性， 温度升高时， 在建筑材料中储存相变潜热， 温度 下降时， 将热量释放出来， 可在一定程度上减小室内温差变化幅度， 因而有助于提高室内居 住舒适度。发明专利 03116286.X 公开了一种建筑用相变储能复合材料， 它以石膏、 水泥等 气硬性或水硬性胶凝材料为基体， 其中分散有膨胀粘土等多孔材料集料， 多孔材料集料中 储存有石蜡或硬脂酸丁。
11、酯等有机相变材料。 然而， 该发明所用多孔材料集料中储存的石蜡、 硬脂酸丁酯等有机相变材料为憎水性材料， 而多孔材料集料的孔隙为亲水性表面， 因而多 孔集料中有机相变材料的吸附量较小， 同时， 与无机水合盐相变材料相比， 有机相变材料的 价格较高， 相变潜热则较小。 0003 另一方面， 若直接在多孔材料集料中吸附无机水合盐相变材料， 虽然其吸附量较 大， 但无机水合盐相变材料易吸收空气中的水分而失去相变功能 ； 搅拌于混凝土拌合物中 时， 也易吸水失效。 （三） 发明内容 0004 本发明的目的主要是提供一种以吸附无机水合盐相变材料为主， 同时吸附有机相 变材料 , 并能有效防止无机水合盐吸。
12、水失效的相变陶粒及其制备方法。 0005 本发明采用的技术方案是 ： 0006 一种相变陶粒的制备方法， 所述方法为 ： 陶粒在负压条件下先吸附相变为液态的 无机水合盐类相变材料， 过滤， 吸附有无机水合盐类相变材料的陶粒在负压条件下充分吸 附相变为液态的有机相变材料， 过滤， 制得所述相变陶粒 ； 所述无机水合盐类相变材料和有 机相变材料的相变温度为 10 55， 所述的无机水合盐相变材料的相变温度低于有机 相变材料的相变温度 ； 所述陶粒在 -20kPa -100kPa 相对真空度下的吸水率大于 40%。 0007 进一步， 本发明所述方法包括以下步骤 ： 0008 (1) 将无机水合盐类。
13、相变材料和有机相变材料分别加热至各自相变温度以上 5 35， 分别得相变为液态的无机水合盐相变材料和相变为液态的有机相变材料 ； 所述无机 水合盐类相变材料和有机相变材料的相变温度为 10 55， 所述的无机水合盐相变材 料的相变温度低于有机相变材料的相变温度 ； 0009 (2) 将陶粒加热至无机水合盐相变材料的相变温度以上 5 35， 置于反应器中 抽真空至相对真空度为-20kPa-80kPa ； 在负压作用下将过量的步骤 （1） 中得到的相变为 液态的无机水合盐相变材料加入所述反应器中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的无机水合 盐相变材料中， 保持真空 5 10min， 消除真空状态至常压。
14、， 过滤， 得吸附有无机水合盐类相 说 明 书 CN 103509529 A 4 2/7 页 5 变材料的陶粒 ； 0010 (3) 将步骤 （2） 中制得的吸附有无机水合盐类相变材料的陶粒加热至有机相变材 料的相变温度以上 5 35， 置于反应装置中抽真空至相对真空度为 -50kPa -100kPa ； 在负压作用下， 将过量的步骤 （1） 中得到的相变为液态的有机相变材料加入所述反应装置 中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料中， 保持真空 5 10min， 消除真空状态 至常压， 过滤， 滤饼在低于有机相变材料的相变温度 5 30下静置 10 30min， 使吸附的 有机相变材料。
15、相变成为固态后， 制得所述相变陶粒。 0011 优选的， 步骤 （3） 中的相对真空度低于步骤 （2） 中的相对真空度， 即步骤 （3） 中反 应装置抽真空后的绝对压力低于步骤 （2） 中反应器抽真空后的绝对压力。 0012 更进一步， 本发明所述方法包括以下步骤 ： 0013 (a) 将无机水合盐类相变材料、 有机相变材料 A、 有机相变材料 B 分别加热至各自 相变温度以上 5 35， 分别得相变为液态的无机水合盐相变材料、 相变为液态的有机相 变材料A、 相变为液态的有机相变材料B ； 所述无机水合盐类相变材料、 有机相变材料A和有 机相变材料 B 的相变温度为 10 55； 所述的无机。
16、水合盐相变材料的相变温度低于有机 相变材料 A 的相变温度， 有机相变材料 A 的相变温度低于有机相变材料 B 的相变温度 ； 0014 (b) 将陶粒加热至无机水合盐相变材料的相变温度以上 5 35， 置于反应器中 抽真空至相对真空度为-20kPa-80kPa ； 在负压作用下将过量的步骤 （a） 中得到的相变为 液态的无机水合盐相变材料加入所述反应器中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的无机水合 盐相变材料中， 保持真空 5 10min， 消除真空状态至常压， 过滤， 得吸附有无机水合盐类相 变材料的陶粒 ； 0015 (c) 将步骤 （b） 中制得的吸附有无机水合盐类相变材料的陶粒加热至有机。
17、相变材 料A的相变温度以上535， 置于反应装置中抽真空至相对真空度为-50kPa-100kPa ； 在负压作用下， 将过量的步骤 （a） 中得到的相变为液态的有机相变材料 A 加入所述反应装 置中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料A中， 保持真空510min， 消除真空状 态至常压， 过滤， 得吸附有无机水合盐类相变材料和有机相变材料 A 的陶粒 ; 0016 （d） 将步骤 （c） 制得的吸附有无机水合盐类相变材料和有机相变材料 A 的陶粒 加热至有机相变材料 B 的相变温度以上 5 35， 置于反应容器中抽真空至相对真空度 为 -60kPa -100kPa ； 在负压作用下， 。
18、将过量的步骤 （a） 中得到的相变为液态的有机相变 材料B加入所述反应容器中， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料B中， 保持真空 510min， 消除真空状态至常压， 过滤， 滤饼在低于无机水合盐类相变材料的相变温度5 30下静置 10 30min， 制得所述相变陶粒。 0017 优选的， 步骤 （d） 中的相对真空度低于步骤 （c） 中的相对真空度， 步骤 （c） 中的相 对真空度低于步骤 （b） 中的相对真空度， 即步骤 （d） 中反应容器抽真空后的绝对压力低于 步骤 （c） 中反应装置抽真空后的绝对压力， 步骤 （c） 中反应装置抽真空后的绝对压力低于 步骤 （b） 中反应器抽真。
19、空后的绝对压力。 0018 本发明可选用各种市场上可获得的陶粒， 要求陶粒在-20kPa-100kPa相对真空 度下的吸水率大于 40%， 一般可选用多孔陶粒。 0019 本发明可选用各种市场上可获得的相变温度在 10 55范围内的无机水合盐 类相变材料及有机相变材料， 只要保证选用的无机水合盐相变材料的相变温度低于有机相 说 明 书 CN 103509529 A 5 3/7 页 6 变材料的相变温度即可。 0020 进一步， 优选本发明所述无机水合盐类相变材料为 CaCl26H2O（相变温度 29.5 左右， 29 30） 、 Na2SO410H2O（相变温度 31 32） 、 Na2HPO。
20、412H2O（相变温度 35 36） 或 KF4H2O（相变温度 18.5左右， 18 19） 。 0021 进一步， 优选本发明所述有机相变材料为正葵酸 （相变温度 32） 、 月桂酸 （相变温 度 42 44） 或相变石蜡。所述相变石蜡的相变温度为 10 55， 可选择此范围内的 各种不同相变温度的相变石蜡， 例如可选择相变温度为 48 50的相变石蜡、 相变温度为 20 22的相变石蜡等等。 0022 本发明方法中， 可根据所选用的无机水合盐相变材料的相变温度， 选用更高相变 温度的有机相变材料。 0023 本发明还提供按照本发明所述的方法制得的相变陶粒。 0024 与现有技术相比， 本。
21、发明所述的相变陶粒的有益效果主要体现在 ： (1) 在多孔陶 粒中通过真空吸附法先引入具有较低相变温度的无机水合盐相变材料， 再进一步通过真空 吸附引入具有较高相变温度的有机相变材料， 得到的相变陶粒具有一定的相变储热功能 ； (2) 无机水合盐相变材料具有较高的相变潜热， 其在多孔陶粒中的吸附量明显高于有机相 变材料， 因而得到的相变陶粒具有较高的相变潜热， 可在多个温度条件下发挥相变储能作 用， 相比单独吸附有机相变材料， 相变潜热显著提高 ； (3) 后吸附的有机相变材料对先吸附 的无机水合盐相变材料具有封装作用， 可防止无机水合盐相变材料在使用中因吸水后相变 储热功能失效， 克服了无机。
22、水合盐相变材料在工业运用中的缺陷。 （四） 附图说明 0025 图 1 为实施例中使用的相变陶粒制备装置图。 ( 五 ) 具体实施方式 0026 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述， 但本发明的保护范围并不仅限于 此。 0027 实施例 1 ： 0028 采用粒径 10 20mm 多孔陶粒作为制备相变陶粒的多孔集料， -70kPa 真空饱水 法测得的质量吸水率为 73.2%。选用的无机水合盐相变材料为 CaCl26H2O， 其相变温度为 29.5左右 ； 选用的有机相变材料为正葵酸， 其相变温度为 32。使用的装置图如图 1 所 示。但不限于此装置， 各种能够抽真空的反应装置均适用于本发。
23、明。 0029 相变陶粒制备前， 先将陶粒、 无机水合盐相变材料和有机相变材料分别加热至 29.5 +30.5 =60， 29.5 +30.5 =60， 32 +27.5 =60， 将真空处理罐置于 水浴中加热至 60， 然后将 18.49g 陶粒加入真空处理罐中进行抽真空处理， 设定真空度 为 -50kPa， 抽真空时间为 10min。然后在负压作用下， 将 50mL 相变成为液态的无机水合盐 相变材料溶液加入真空处理罐， 使陶粒完全浸没于相变为液态的无机水合盐相变材料中， 继续真空吸附 10min。消除真空状态后， 过滤得到吸附有无机水合盐相变材料 CaCl26H2O 的多孔相变陶粒 ； 。
24、将上述多孔相变陶粒置于另一个预热至 60的真空处理罐中进行真空 处理， 真空度为 -70kPa， 抽真空时间为 10min。然后在负压作用下， 将 50mL 相变成为液态 说 明 书 CN 103509529 A 6 4/7 页 7 的有机相变材料溶液加入真空处理罐， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料中， 继续真空吸附 10min， 过滤得到进一步吸附有机相变材料正葵酸的多孔相变陶粒。经测定， 所得相变陶粒产品中 CaCl26H2O 的吸附量达到 44.4%， 正葵酸的吸附量为 10.3%。而在真 空度为 -70kPa 时， 单独吸附 CaCl26H2O 的吸附量约为 58.2%， 单。
25、独吸附正葵酸的吸附量 约为 42.3%。可见， 采用本发明所述方法制备的相变陶粒， 其相变材料总吸附量与单独吸附 CaCl26H2O 时相当， 但明显大于单独吸附正葵酸时的吸附量， 得到的复合相变陶粒， 与单独 吸附正葵酸时相比， 其相变潜热明显增大， 如表 1 所示。且该相变陶粒可在不同温度条件下 发挥相变储能作用。 0030 表 1 0031 0032 吸附量 = 吸附相变材料后的增重 / 多孔陶粒吸附前的质量 100% 0033 为验证有机相变材料对无机相变材料的封装作用， 将 25g 相变陶粒、 25ml 水、 100g 水泥和 1ml 高效减水剂混合搅拌， 得到的陶粒混凝土置于半绝热。
26、量热仪中测定混凝土的温 度变化曲线， 测试时间为 20h。相变陶粒分别为实施例 1 制得的先吸附 CaCl26H2O、 再吸 附正葵酸的相变陶粒、 单独吸附 CaCl26H2O 的相变陶粒 （真空吸附条件同实施例 1） 、 单独 吸附正葵酸的相变陶粒 （真空吸附条件同实施例 1） ， 并以未吸附相变材料的陶粒作为对比。 0034 测定结果发现， 与采用普通陶粒的混凝土相变， 采用单独吸附 CaCl26H2O 的相变 陶粒制备的混凝土放热曲线中的放热峰有所提前(提前了120min)， 峰值也略有提高(峰值 温度为 42.5， 提高了约 1 )， 表明陶粒中的 CaCl26H2O 释放至水泥浆体中。
27、， 对水泥的水 化有促进作用 ； 采用单独吸附正葵酸相变陶粒时， 其吸热峰出现的时间与采用普通陶粒混 凝土基本相同， 但其放热峰峰值则明显下降 ( 下降了 4左右 )， 表明在水泥水化放热过程 中释放的热量被陶粒中吸附的正葵酸吸收， 故采用该相变陶粒可在不影响水泥水化进程的 情况下， 降低水化温升， 这对于降低大体积混凝土的水化热温升具有重要作用和意义。 而采 用先吸附 CaCl26H2O、 再吸附正葵酸的相变陶粒时， 相变陶粒混凝土的水化温升曲线的峰 值出现的时间基本不变， 而温升峰值比采用单独吸附正葵酸相变陶粒的混凝土进一步明显 下降 ( 进一步下降了 4左右 )。可见， 进一步吸附的正葵。
28、酸对吸附进入陶粒的 CaCl2 6H2O 具有很好的封装作用， 可防止 CaCl26H2O 吸水失去相变储热功能。 0035 实施例 2 ： 说 明 书 CN 103509529 A 7 5/7 页 8 0036 采用 10 20mm 多孔陶粒作为制备相变陶粒的多孔集料， -70kPa 真空饱水法测得 的质量吸水率为 73.2%。选用的无机水合盐相变材料为 Na2SO410H2O， 其相变温度为 31 32左右 ； 选用的有机相变材料为相变石蜡， 其相变温度为 48 50左右。 0037 相变陶粒制备前， 先将陶粒、 Na2SO410H2O 和石蜡分别加热至 32 +28 =60， 32 +2。
29、8 =60， 50 +30 =80， 将真空处理罐置于水浴中加热至 60， 然后将 21.65g 陶粒加入真空处理罐中进行抽真空处理， 设定真空度为 -70kPa， 抽真空时间为 10min。在负 压作用下， 将 50ml 相变成为液态的 Na2SO410H2O 溶液加入真空处理罐， 使陶粒完全浸没于 相变为液态的无机水合盐相变材料中， 继续真空吸附 10min。消除真空状态后， 过滤得到吸 附有无机水合盐相变材料 Na2SO4 10H2O 的多孔相变陶粒 ； 将上述多孔相变陶粒置于另一个 预热至80的真空处理罐中进行真空处理， 真空度为-100kPa， 抽真空时间为5min。 在负压 作用下。
30、， 将 50ml 相变成为液态的石蜡溶液加入真空处理罐， 使陶粒完全浸没于相变为液态 的有机相变材料中， 继续真空吸附8min。 消除真空状态后， 过滤得到进一步吸附有机相变材 料石蜡的多孔相变陶粒。经测定， 所得相变陶粒中 Na2SO4 10H2O 的吸附量达到 46.4%， 石蜡 的吸附量为 8.6%。而在 -100kPa 下单独吸附 Na2SO410H2O 时， 其吸附量约为 52.9%， 单独 吸附石蜡时， 其吸附量约为41.4%。 可见， 采用本发明所述方法制备的相变陶粒， 其相变材料 总吸附量与单独吸附 Na2SO410H2O 时基本相当， 但明显大于单独吸附石蜡的吸附量。得到 的。
31、复合相变材料， 与单独吸附石蜡时相比， 其相变潜热明显增大， 如表 2 所示。且该相变陶 粒可在不同温度条件下发挥相变储能作用。 0038 表 2 0039 0040 实施例 3 ： 0041 采用 10 20mm 多孔陶粒作为制备相变陶粒的多孔集料， -70kPa 真空饱水法测得 的质量吸水率为 73.2%。选用的无机水合盐相变材料为 KF4H2O， 其相变温度为 18.5左 右 ； 选用的有机相变材料有两种， 一种是相变温度为 20 22的相变石蜡， 另一种是相变 温度为 32的正葵酸。 0042 相 变 陶 粒 制 备 前，先 将 陶 粒、 KF4H2O、石 蜡 和 正 葵 酸 分 别 。
32、加 热 至 18.5 +21.5 =40， 18.5 +21.5 =40， 22 +18 =40， 32 +8 =40， 将真 空处理罐置于水浴中加热至 40， 然后将 43.26g 陶粒加入真空处理罐中进行抽真空处 说 明 书 CN 103509529 A 8 6/7 页 9 理， 设定真空度为 -30kPa， 抽真空时间为 15min。在负压作用下， 将 80ml 相变成为液态的 KF 4H2O 溶液加入真空处理罐， 使陶粒完全浸没于相变为液态的无机水合盐相变材料中， 继 续真空吸附 10min。消除真空状态后， 过滤得到吸附有无机水合盐相变材料 KF4H2O 的多 孔相变陶粒 ； 将上述。
33、多孔相变陶粒置于另一个预热至 40的真空处理罐中进行真空处理， 真空度为 -80kPa， 抽真空时间为 10min。在负压作用下， 将 40ml 相变成为液态的石蜡溶液 加入真空处理罐， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料中， 继续真空吸附 10min。 消除真空状态后， 过滤得到进一步吸附有机相变材料石蜡的多孔相变陶粒。将进一步吸 附有机相变石蜡的相变陶粒置于另一个预热至 40的真空处理罐中进行真空处理， 真空 度为 -100kPa， 抽真空时间为 5min。在负压作用下， 将相变成为液态的正葵酸加入真空处 理罐， 使陶粒完全浸没于相变为液态的有机相变材料中， 继续真空吸附 10min。
34、。消除真空 状态后， 过滤得到进一步吸附有机相变材料正葵酸的多孔相变陶粒。经测定， 多孔陶粒中 KF4H2O 的吸附量达到 39.7%， 石蜡的吸附量为 9.6%， 正葵酸的吸附量为 3.3%。而真空度 为 -100kPa 条件下， 单独吸附相变温度为 20 22的相变石蜡时， 其吸附量约为 40.5%。 可见， 采用本发明所述方法制备的相变陶粒， 其相变材料总吸附量明显大于仅吸附石蜡或 正葵酸的吸附量， 得到的复合相变材料， 与单独吸附石蜡和正葵酸相比， 其相变潜热明显增 大， 如表 3 所示。同时， 该相变陶粒具有多个相变温度， 可在不同温度条件下发挥相变储能 作用。 0043 表 3 0。
35、044 0045 实施例 4 ： 0046 采用 5 40mm 多孔陶粒作为制备相变陶粒的多孔集料， -50kPa 真空饱水法测得 的质量吸水率为 56.8%。选用的无机水合盐相变材料为 Na2HPO412H2O， 其相变温度为 35 36 ； 选用的有机相变材料为月桂酸， 其相变温度为 42 44。 0047 相 变 陶 粒 制 备 前，先 将 陶 粒、 Na2HPO412H2O 和 月 桂 酸 分 别 加 热 至 35 +25 =60， 35 +25 =60， 42 +18 =60， 将真空处理罐置于水浴中加热至 60， 然后将 45.37g 陶粒加入真空处理罐中进行抽真空处理， 设定真空。
36、度为 -60kPa， 抽真 说 明 书 CN 103509529 A 9 7/7 页 10 空时间为 15min。在负压作用下， 将 50ml 相变成为液态的 Na2HPO412H2O 加入真空处理罐， 使陶粒完全浸没于相变为液态的无机水合盐相变材料中， 继续真空吸附 8min。消除真空状 态后， 过滤得到吸附有无机水合盐相变材料 Na2HPO412H2O 的多孔相变陶粒 ； 将上述多孔相 变陶粒置于另一个预热至 60的真空处理罐中进行真空处理， 真空度为 -90kPa， 抽真空时 间为15min。 在负压作用下， 将50ml相变成为液态的月桂酸加入真空处理罐， 使陶粒完全浸 没于相变为液态的。
37、有机相变材料中， 继续真空吸附8min。 消除真空状态后， 过滤得到进一步 吸附有机相变材料月桂酸的多孔相变陶粒。经测定， 所得相变陶粒中 Na2HPO412H2O 的吸附 量达到 35.8%， 石蜡的吸附量为 4.7%。而在 -90kPa 下单独吸附 Na2HPO412H2O 时， 其吸附量 约为 40.7%， 单独吸附石蜡时， 其吸附量约为 32.3%。可见， 采用本发明所述方法制备的相变 陶粒， 其相变材料总吸附量与单独吸附 Na2HPO412H2O 时基本相当， 但明显大于单独吸附月 桂酸的吸附量。得到的复合相变材料， 与单独吸附月桂酸时相比， 其相变潜热明显增大， 如 表 4 所示。 0048 表 4 0049 说 明 书 CN 103509529 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103509529 A 11 。