油茶总皂苷的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410574016.3

申请日:

2014.10.24

公开号:

CN104366165A

公开日:

2015.02.25

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A23L 1/03申请公布日:20150225|||公开

IPC分类号:

A23L1/03; A23L1/30; A61K36/82

主分类号:

A23L1/03

申请人:

西安米亿生物科技有限公司

发明人:

李勇; 刘文斌

地址:

710000陕西省西安市高新区新型工业园区创业大道6号2幢5层501、502、503室

优先权:

专利代理机构:

西安亿诺专利代理有限公司61220

代理人:

刘斌

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内容摘要

本发明涉及一种油茶总皂苷的制备方法,属于食品添加剂及其制备方法领域。所述油茶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:称取已脱脂茶枯饼,加入已脱脂茶枯饼重量10-20倍体积的乙醇溶液,振荡混匀,用水浴涡加热50-70℃浸提1-2h,过滤后将浸提液减压蒸馏,真空干燥,得到油茶总皂苷。本发明所述的制备方法,油茶皂苷浸提得率为19.15%,具有工艺简单、可操作性强,适用于工业化生产以及产品质量高,回收率高等特点。

权利要求书

权利要求书
1.  油茶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
称取已脱脂茶枯饼,加入已脱脂茶枯饼重量10-20倍体积的乙醇溶液,振荡混匀,用水浴涡加热50-70℃浸提1-2h,过滤后将浸提液减压蒸馏,真空干燥,得到油茶总皂苷。

2.   如权利要求1所述的油茶总皂苷的制备方法,其特征在于所述的已脱脂茶枯饼的处理方法为将油茶枯饼105℃干燥,控制水分<5%,研碎,过60目筛,加20倍量石油醚,索氏抽提至提液无色,除去油脂后即得已脱脂茶枯饼,备用。

3.   如权利要求1所述的油茶总皂苷的制备方法,其特征在于所述的乙醇溶液浓度为65%,用量为已脱脂茶枯饼重量15倍体积,水浴加热为60℃,浸提时间为1.5h。

说明书

说明书油茶总皂苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种油茶总皂苷的制备方法,属于食品添加剂及其制备方法领域。
背景技术
油茶皂苷,是从油茶籽饼粕中提取出的一种皂类,存在于油茶种子和叶中的皂苷成分。其基本结构由三萜皂苷、结构糖、结构酸组成,其配基为五环三萜类结构。
据报道,油茶皂苷是一种良好的表面活性剂,有较好的洗涤效果,同时耐硬水、耐高浓度电解质能力也较好,乳化、起泡、抗静电能力都比较强,可用于碳酸饮料的发泡剂、高级洗涤剂、灭火剂、乳化剂;油茶皂苷还有良好的药用价值,具有溶血、消炎、祛痰、抗真菌、抗突变的作用,可用作杀菌剂、杀虫剂、利尿剂等心儿引。正因如此油茶皂苷已经引起人们广泛的关注。
但是,油茶皂苷的提取和应用的研究至今仍未有大的突破。目前工业上对油茶皂苷的提取主要有水浸提及溶剂抽提两种方法。水浸提法溶剂成本低廉,但产品含量不高,色泽深,且能耗较高,现已基本被淘汰;溶剂抽提法一般采用甲醇、乙醇、正丁醇为抽提溶剂,能有效的提高产品的纯度,降低能耗,是如今生产中最常用的方法。但溶剂提取法使用大量溶剂,增加了生产成本,有时还存在溶液残留问题。这些不利因素限制了该产品的进一步开发利用。因此,继续深入研究油茶皂苷的提取与精制技术,降低成本,是油茶综合利用的一个主要环节。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强,适用于工业化生产以及产品质量高,回收率高的油茶总皂苷的制备方法。
本发明所述的油茶总皂苷的制备方法,包括以下步骤:
称取已脱脂茶枯饼,加入已脱脂茶枯饼重量10-20倍体积的乙醇溶液,振荡混匀,用水浴涡加热50-70℃浸提1-2h,过滤后将浸提液减压蒸馏,真空干燥,得到油茶总皂苷。
优选的,本发明所述的已脱脂茶枯饼的处理方法为将油茶枯饼105℃干燥,控制水分<5%,研碎,过60目筛,加20倍量石油醚,索氏抽提至提液无色,除去油脂后即得已脱脂茶枯饼,备用。
更优选的,本发明所述的乙醇溶液浓度为65%,用量为已脱脂茶枯饼重量15倍体积,水浴加热为60℃,浸提时间为1.5h。
本发明所述的制备方法采用乙醇为提取液,乙醇具有无毒、易回收特点,是一种经常用于提取的溶剂。通过实验得到,当乙醇浓度低于50%时,油茶皂苷的提取率随着乙醇浓度的增大而增大,乙醇浓度为50%与70%时提取率相当,但50%乙醇提取液中还原糖和总糖的含量比70%提取液中高出很多,提取液中杂糖含量的提高,加大了后处理的难度,同时也是产品中产生异味的主要原因,因此,本发明所述的制备方法选择65%乙醇作为浸提剂。对于浸提温度,随温度提高,提取的效果越好。但提取温度过高时,由于乙醇的挥发会给操作带来不利影响。同时温度过高可能会导致油茶皂苷苷键断裂,所以选取70℃为最佳提取温度。
本发明所述的制备方法,油茶皂苷浸提得率为19.15%,具有工艺简单、可操作性强,适用于工业化生产以及产品质量高,回收率高等特点。
具体实施方式
实施例一:
将油茶枯饼105℃干燥,控制水分<5%,研碎,过60目筛,加20倍量石油醚,索氏抽提至提液无色,除去油脂后即得已脱脂茶枯饼,备用。
称取已脱脂茶枯饼1000g,加入15L体积浓度为65%的乙醇溶液,振荡混匀,用水浴涡加热60℃浸提1.5h,过滤后将浸提液减压蒸馏,真空干燥,得到油茶总皂苷191.5g。
实施例二:
将油茶枯饼105℃干燥,控制水分<5%,研碎,过60目筛,加20倍量石油醚,索氏抽提至提液无色,除去油脂后即得已脱脂茶枯饼,备用。
称取已脱脂茶枯饼1000g,加入20L体积浓度为70%的乙醇溶液,振荡混匀,用水浴涡加热55℃浸提2h,过滤后将浸提液减压蒸馏,真空干燥,得到油茶总皂苷190.2g。 

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资源描述

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410574016.3 (22)申请日 2014.10.24 A23L 1/03(2006.01) A23L 1/30(2006.01) A61K 36/82(2006.01) (71)申请人 西安米亿生物科技有限公司 地址 710000 陕西省西安市高新区新型工业 园区创业大道 6 号 2 幢 5 层 501、 502、 503 室 (72)发明人 李勇 刘文斌 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 刘斌 (54) 发明名称 油茶总皂苷的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种油茶总皂苷的制备方法, 。

2、属 于食品添加剂及其制备方法领域。所述油茶总 皂苷的制备方法, 包括以下步骤 : 称取已脱脂茶 枯饼, 加入已脱脂茶枯饼重量 10-20 倍体积的乙 醇溶液, 振荡混匀, 用水浴涡加热 50-70浸提 1-2h, 过滤后将浸提液减压蒸馏, 真空干燥, 得到 油茶总皂苷。 本发明所述的制备方法, 油茶皂苷浸 提得率为 19.15, 具有工艺简单、 可操作性强, 适用于工业化生产以及产品质量高, 回收率高等 特点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104366165 A (43)申请公布日 2。

3、015.02.25 CN 104366165 A 1/1 页 2 1. 油茶总皂苷的制备方法, 包括以下步骤 : 称取已脱脂茶枯饼, 加入已脱脂茶枯饼重量 10-20 倍体积的乙醇溶液, 振荡混匀, 用水 浴涡加热 50-70浸提 1-2h, 过滤后将浸提液减压蒸馏, 真空干燥, 得到油茶总皂苷。 2. 如权利要求 1 所述的油茶总皂苷的制备方法, 其特征在于所述的已脱脂茶枯饼的处 理方法为将油茶枯饼 105干燥, 控制水分 5, 研碎, 过 60 目筛, 加 20 倍量石油醚, 索氏 抽提至提液无色, 除去油脂后即得已脱脂茶枯饼, 备用。 3. 如权利要求 1 所述的油茶总皂苷的制备方法, 。

4、其特征在于所述的乙醇溶液浓度为 65%, 用量为已脱脂茶枯饼重量 15 倍体积, 水浴加热为 60, 浸提时间为 1.5h。 权 利 要 求 书 CN 104366165 A 2 1/2 页 3 油茶总皂苷的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种油茶总皂苷的制备方法, 属于食品添加剂及其制备方法领域。 背景技术 0002 油茶皂苷, 是从油茶籽饼粕中提取出的一种皂类, 存在于油茶种子和叶中的皂苷 成分。其基本结构由三萜皂苷、 结构糖、 结构酸组成, 其配基为五环三萜类结构。 0003 据报道, 油茶皂苷是一种良好的表面活性剂, 有较好的洗涤效果, 同时耐硬水、 耐 高浓度电解质能力也较好。

5、, 乳化、 起泡、 抗静电能力都比较强, 可用于碳酸饮料的发泡剂、 高 级洗涤剂、 灭火剂、 乳化剂 ; 油茶皂苷还有良好的药用价值, 具有溶血、 消炎、 祛痰、 抗真菌、 抗突变的作用, 可用作杀菌剂、 杀虫剂、 利尿剂等心儿引。正因如此油茶皂苷已经引起人们 广泛的关注。 0004 但是, 油茶皂苷的提取和应用的研究至今仍未有大的突破。目前工业上对油茶皂 苷的提取主要有水浸提及溶剂抽提两种方法。 水浸提法溶剂成本低廉, 但产品含量不高, 色 泽深, 且能耗较高, 现已基本被淘汰 ; 溶剂抽提法一般采用甲醇、 乙醇、 正丁醇为抽提溶剂, 能有效的提高产品的纯度, 降低能耗, 是如今生产中最常用。

6、的方法。 但溶剂提取法使用大量 溶剂, 增加了生产成本, 有时还存在溶液残留问题。 这些不利因素限制了该产品的进一步开 发利用。因此, 继续深入研究油茶皂苷的提取与精制技术, 降低成本, 是油茶综合利用的一 个主要环节。 发明内容 0005 本发明旨在提供一种工艺简单、 可操作性强, 适用于工业化生产以及产品质量高, 回收率高的油茶总皂苷的制备方法。 0006 本发明所述的油茶总皂苷的制备方法, 包括以下步骤 : 称取已脱脂茶枯饼, 加入已脱脂茶枯饼重量 10-20 倍体积的乙醇溶液, 振荡混匀, 用水 浴涡加热 50-70浸提 1-2h, 过滤后将浸提液减压蒸馏, 真空干燥, 得到油茶总皂苷。

7、。 0007 优选的, 本发明所述的已脱脂茶枯饼的处理方法为将油茶枯饼 105干燥, 控制水 分 5, 研碎, 过 60 目筛, 加 20 倍量石油醚, 索氏抽提至提液无色, 除去油脂后即得已脱脂 茶枯饼, 备用。 0008 更优选的, 本发明所述的乙醇溶液浓度为 65%, 用量为已脱脂茶枯饼重量 15 倍体 积, 水浴加热为 60, 浸提时间为 1.5h。 0009 本发明所述的制备方法采用乙醇为提取液, 乙醇具有无毒、 易回收特点, 是一种经 常用于提取的溶剂。 通过实验得到, 当乙醇浓度低于50时, 油茶皂苷的提取率随着乙醇浓 度的增大而增大, 乙醇浓度为 50与 70时提取率相当, 但。

8、 50乙醇提取液中还原糖和总 糖的含量比 70提取液中高出很多, 提取液中杂糖含量的提高, 加大了后处理的难度, 同时 也是产品中产生异味的主要原因, 因此, 本发明所述的制备方法选择 65乙醇作为浸提剂。 对于浸提温度, 随温度提高, 提取的效果越好。但提取温度过高时, 由于乙醇的挥发会给操 说 明 书 CN 104366165 A 3 2/2 页 4 作带来不利影响。同时温度过高可能会导致油茶皂苷苷键断裂, 所以选取 70为最佳提取 温度。 0010 本发明所述的制备方法, 油茶皂苷浸提得率为 19.15, 具有工艺简单、 可操作性 强, 适用于工业化生产以及产品质量高, 回收率高等特点。。

9、 具体实施方式 0011 实施例一 : 将油茶枯饼 105干燥, 控制水分 5, 研碎, 过 60 目筛, 加 20 倍量石油醚, 索氏抽提 至提液无色, 除去油脂后即得已脱脂茶枯饼, 备用。 0012 称取已脱脂茶枯饼1000g, 加入15L体积浓度为65%的乙醇溶液, 振荡混匀, 用水浴 涡加热 60浸提 1.5h, 过滤后将浸提液减压蒸馏, 真空干燥, 得到油茶总皂苷 191.5g。 0013 实施例二 : 将油茶枯饼 105干燥, 控制水分 5, 研碎, 过 60 目筛, 加 20 倍量石油醚, 索氏抽提 至提液无色, 除去油脂后即得已脱脂茶枯饼, 备用。 0014 称取已脱脂茶枯饼1000g, 加入20L体积浓度为70%的乙醇溶液, 振荡混匀, 用水浴 涡加热 55浸提 2h, 过滤后将浸提液减压蒸馏, 真空干燥, 得到油茶总皂苷 190.2g。 说 明 书 CN 104366165 A 4 。

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