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1、(10)申请公布号 CN 104323946 A (43)申请公布日 2015.02.04 CN 104323946 A (21)申请号 201410603696.7 (22)申请日 2014.10.31 A61K 8/97(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) (71)申请人 西南大学 地址 400716 重庆市北碚区天生路 2 号 (72)发明人 钟耕 钟典 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明名称 一种用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于化妆品的脱敏魔芋粉 的。
2、制备方法， 本发明的制备方法集成了超微粉碎、 生物酶处理、 超声波和微波处理技术， 在保证魔芋 粉本身优良的吸水性、 保湿性、 生物相容性、 成膜 性等性能的前提下， 经动物皮肤试验， 验证了其用 于化妆品的安全性。本发明能够消除魔芋粉中 的致敏性组分， 提高了魔芋粉中葡甘聚糖的含量 (达到93以上)， 使魔芋粉的用途扩展到化妆品 和医药用品领域， 提高了其附加值。 采用本发明技 术得到的魔芋粉依据中华人民共和国卫生部 化 妆品卫生规范 (2007) ， 以新西兰家兔和豚鼠为 试验动物， 经急性经皮毒性试验、 皮肤刺激性 / 腐 蚀性试验、 多次皮肤刺激性试验、 皮肤变态反应试 验、 急性眼刺。
3、激性等证明了其安全性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 104323946 A CN 104323946 A 1/1 页 2 1. 一种用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 所述方法的具体步骤如 下 : (1) 将魔芋粉进行粉碎研磨处理， 过 80 目筛， 将过筛的魔芋粉放入粉碎研磨机中粉碎 30-50min， 收集过 160 目筛下而留存在 200 目筛上的魔芋粉 ； (2) 将 - 淀粉酶于去离子水中， 调节溶液 pH 值为 6.5，。
4、 得到的酶液的酶活力为 5 60u/g 魔芋粉， 按酶液与魔芋粉体积质量比 0.5 3.0 ： 1 的比例， 将酶液均匀喷洒到粉碎魔 芋粉中， 并混合均匀， 混合物于 55-65下培育 0.5 3h， 到时间后， 于 90加热 10min， 灭 酶 ； (3) 将酶处理后的魔芋粉分散于体积百分比浓度为 80 90的食品级乙醇溶液 中， 魔芋粉与乙醇溶液的质量体积比为 1 ： 4 15， 开启超声波处理器， 在设定超声功率 100-500W 的范围内， 调节超声工作时间为 20 40min， 并且保证被提取物料在处理过程中 以不低于 60r/min 的转速搅拌， 处理完毕后过滤， 滤饼按上述步骤。
5、反复提取 3 次， 然后滤去 溶剂 ； (4)按照料液比1 ： 410的比例， 将超声波处理的魔芋粉加入到体积分数为95的乙 醇， 搅拌均匀， 并浸泡 20-40min， 然后， 在温度为 45 65、 功率为 300 600W 的条件下， 微波处理520min， 然后真空抽滤， 滤饼再重复上述微波乙醇洗涤过程2次， 洗涤过滤的滤 饼经 45干燥脱水、 粉碎， 得到脱敏魔芋粉。 2. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 步骤 (1) 中， 将过筛的魔芋粉放入粉碎研磨机中粉碎 40min。 3. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 。
6、其特征在于 : 步骤 (2) 中， 所述酶液的酶活力为 45u/g 魔芋粉， 按酶液与魔芋粉体积质量比 1.5 ： 1 的比例， 将酶液 均匀喷洒到粉碎魔芋粉中。 4. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 步骤 (2) 中， 混合物于 60下培育 2h。 5. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 步骤 (3) 中， 将酶处理后的魔芋粉分散于体积百分比浓度为 85的食品级乙醇溶液中， 魔芋粉与乙 醇溶液的质量体积比为 1 ： 10。 6. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 步。
7、骤 (3) 中， 在设定超声功率 300W 下， 超声工作 30min。 7. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 步骤 (3) 中， 超声处理中混合液体的温度控制在 40。 8. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 步骤 (4) 中， 按照料液比 1 ： 6 的比例， 将超声波处理的魔芋粉加入到体积分数为 95的乙醇， 搅拌均 匀， 并浸泡 30min。 9. 如权利要求 1 所述的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 , 其特征在于 : 步骤 (4) 中， 在温度为 45、 功率为 300W 的条件下， 微波处理 。
8、12min。 10. 如权利要求 1-9 任一项所述的方法制备的脱敏魔芋粉在用于制作护肤化妆品中的 用途。 权 利 要 求 书 CN 104323946 A 2 1/6 页 3 一种用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及农产品加工技术领域， 尤其涉及一种用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备 方法。 背景技术 0002 魔 芋 (Amorphophallus Konjac Koch) 为 天 南 星 科 (Araceae) 魔 芋 属 (Amorphophallus Blume)的多年生草本植物， 其球茎中葡甘聚糖的含量可达干重的60左 右。魔芋葡甘聚糖是由葡萄糖和甘露糖以 -。
9、1， 4 糖苷键连接起来的高分子多糖， 也是水溶 性的食物纤维。 它以魔芋粉的形式存在， 易吸水形成胶体， 具有良好的亲水性、 胶凝性、 增稠 性、 粘结性、 可逆性、 悬浮性、 成膜性和赋味性等。魔芋葡甘聚糖食用后在胃中不被分解消 化， 而在肠道中被消化并能促进肠系酶类的分泌与活化， 具有清理肠道、 防止肥胖、 提高耐 糖力、 改善胆固醇代谢和等功效， 是一种理想的低热、 低脂肪物质， 具有防癌、 防肥胖、 降血 脂血糖的特殊功能。因此， 魔芋葡甘聚糖在现代食品、 医药、 农业以及化工等领域有着广阔 的应用前景。特别是魔芋葡甘聚糖良好的生物相容性、 吸湿性、 保水性和可降解性， 不仅可 以制。
10、成对皮肤有良好润滑和保湿作用的洗液、 霜剂和面膜， 而且其形成的面膜机械强度和 舒适感明显优于其他的膜材料， 深受广大消费者的喜爱。 但是， 采用魔芋葡甘聚糖为原料生 产的洗液、 霜剂和面膜等产品对人体有引发过敏反应的危险。 虽然不是很普遍， 且不同个体 的反应程度也不一样， 但已严重影响到了魔芋葡甘聚糖在日化和医药行业中的应用。 0003 在 “化妆品组分中禁用物质表 2(2)”中明确列出了 “蒟蒻 (Amorphophallus rivieri Durieu ； Amorphophallus sinensis Belval)” 这种物质， 其中的英文即为天南星 科魔芋属。蒟蒻 ( 学名 ：。
11、 Amorphophalms konjac)， 又称蒟蒻芋， 俗称魔芋、 雷公枪、 菎蒟， 中 国古代又称妖芋， 自古以来蒟蒻就有 “去肠砂” 之称， 又名蒻头 ( 开宝本草 )、 鬼芋 ( 图经本 草 )、 花梗莲 ( 江西新建 )、 虎掌 ( 江西万年 )、 花伞把 ( 江西定南 )、 蛇头根草 ( 江西丰城 )、 花杆莲、 麻芋子 ( 陕西 )、 野磨芋、 花杆南星、 土南星 ( 江西 )、 南星、 天南星 ( 广西河池 )、 花 麻蛇 ( 云南思茅 )， 多年生宿根性块茎草本植物。据 本草纲目 记载， 2000 多年前我们的祖 先就用蒟蒻来治病， 蒟蒻即是我们所称谓的魔芋。因此， 按照。
12、中华人民共和国 2006 年 4 月 发布的 化妆品卫生规范 化妆品组分中禁用物质 ( 植物部分 ) 序号第 5 即为蒟蒻， 也就是 说， 魔芋加工成的魔芋粉按照目前的技术要求， 是不能作为化妆品组分的物质应用。但是， 魔芋粉中含有的葡甘聚糖的生物相容性、 保湿性及优良的成膜性， 却又是化妆品， 特别是水 晶面膜类化妆品制作的优选组分。将魔芋粉进行精深加工处理， 使其适合应用在化妆品领 域， 扩大魔芋粉的应用范围、 提高其附加值， 成为本发明的驱动力。 0004 虽然已经有众多的关于魔芋粉在化妆品领域和产品的研究报道， 但关乎其使用安 全性的原料制备技术和使其具备使用的安全性却还未见诸于世。 。
13、发明内容 0005 本发明的目的是提出一种制备能安全用于化妆品和日化领域的脱敏魔芋粉的技 说 明 书 CN 104323946 A 3 2/6 页 4 术， 该技术集成了超微粉碎、 生物酶处理、 超声波和微波处理技术， 在保证魔芋粉本身优良 的吸水性、 保湿性、 生物相容性、 成膜性等性能的前提下， 经动物皮肤试验， 验证了其用于化 妆品的安全性。 0006 本发明采用如下技术方案 ： 0007 本发明的用于化妆品的脱敏魔芋粉的制备方法的具体步骤如下 : 0008 (1) 将魔芋粉进行粉碎研磨处理， 过 80 目筛， 将过筛的魔芋粉放入粉碎研磨机中 粉碎 30-50min， 收集过 160 目。
14、筛下而留存在 200 目筛上的魔芋粉 ； 0009 (2) 将 - 淀粉酶于去离子水中， 调节溶液 pH 值为 6.5， 得到的酶液的酶活力为 5 60u/g 魔芋粉， 按酶液与魔芋粉体积质量比 0.5 3.0 ： 1 的比例， 将酶液均匀喷洒到 粉碎魔芋粉中， 并混合均匀， 混合物于 55-65下培育 0.5 3h， 到时间后， 于 90加热 10min， 灭酶 ； 0010 (3) 将酶处理后的魔芋粉分散于体积百分比浓度为 80 90的食品级乙醇溶 液中， 魔芋粉与乙醇溶液的质量体积比为 1 ： 4 15， 开启超声波处理器， 在设定超声功率 100-500W 的范围内， 调节超声工作时间。
15、为 20 40min， 并且保证被提取物料在处理过程中 以不低于 60r/min 的转速搅拌， 处理完毕后过滤， 滤饼按上述步骤反复提取 3 次， 然后滤去 溶剂 ； 0011 (4) 按照料液比 1 ： 4 10( 质量体积比 ) 的比例， 将超声波处理的魔芋粉加入到 体积分数为 95的乙醇， 搅拌均匀， 并浸泡 20-40min， 然后， 在温度为 45 65、 功率为 300 600W 的条件下， 微波处理 5 20min， 然后真空抽滤， 滤饼再重复上述微波乙醇洗涤 过程 2 次， 洗涤过滤的滤饼经 45干燥脱水、 粉碎， 得到脱敏魔芋粉。 0012 步骤 (1) 中， 优选将过筛的魔。
16、芋粉放入粉碎研磨机中粉碎 40min。 0013 步骤(2)中， 优选所述酶液的酶活力为45u/g魔芋粉， 按酶液与魔芋粉体积质量比 1.5 ： 1 的比例， 将酶液均匀喷洒到粉碎魔芋粉中。 0014 步骤 (2) 中， 优选混合物于 60下培育 2h。 0015 步骤 (3) 中， 优选将酶处理后的魔芋粉分散于体积百分比浓度为 85的食品级乙 醇溶液中， 魔芋粉与乙醇溶液的质量体积比为 1 ： 10。 0016 步骤 (3) 中， 优选在设定超声功率 300W 下， 超声工作 30min。 0017 步骤 (3) 中， 超声处理中混合液体的温度控制在 40。 0018 步骤(4)中， 优选按。
17、照料液比1 ： 6的比例， 将超声波处理的魔芋粉加入到体积分数 为 95的乙醇， 搅拌均匀， 并浸泡 30min。 0019 步骤 (4) 中， 优选在温度为 45、 功率为 300W 的条件下， 微波处理 12min。 0020 本发明的方法制备的脱敏魔芋粉可以安全用于制作护肤化妆品。 0021 本发明的优点是能够消除魔芋粉中的致敏性组分， 提高了魔芋粉中葡甘聚糖的含 量 ( 达到 93以上 )， 使魔芋粉的用途扩展到化妆品和医药用品领域， 提高了其附加值。采 用本发明技术得到的魔芋粉依据中华人民共和国卫生部 化妆品卫生规范(2007) ， 以新西 兰家兔和豚鼠为试验动物， 经急性经皮毒性试。
18、验(见表1)、 皮肤刺激性/腐蚀性试验(见表 2)、 多次皮肤刺激性试验 ( 表 3)、 皮肤变态反应试验 ( 过敏性试验 )( 表 4)、 急性眼刺激性 ( 表 5) 等证明了其安全性。 说 明 书 CN 104323946 A 4 3/6 页 5 具体实施方式 0022 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。 0023 实施例 1 0024 将过80目筛(孔径0.178mm)魔芋粉在粉碎研磨机中粉碎40min时间， 收集过160 目筛下而留存在200目筛上的魔芋粉， 进行后续处理。 称取一定量的-淀粉酶于去离子水 中， 调节溶液pH值为6.5， 按酶液(酶活力为5u/g魔芋粉) ： 粉碎。
19、魔芋粉(体积质量比)3.0 ： 1 的比例， 将酶液均匀喷洒到粉碎魔芋粉中， 并混合均匀， 混合物于 (605)下酶解 3h， 到 时间后， 于90加热10min， 灭酶。 将酶处理的魔芋粉分散于体积百分比浓度为80的食品 级乙醇溶液中， 魔芋粉与 80乙醇溶液的质量体积比为 1 ： 4， 首先开启超声波处理器， 在设 定功率100W下， 超声处理40min， 并保证被提取物料在处理过程中以不低于60r/min的转速 搅拌， 处理完毕后过滤， 滤饼按上述步骤反复提取 3 次。按照料液比 1 ： 10 的比例， 将超声波 处理得到魔芋粉滤饼加入到体积分数为 95的乙醇， 搅拌均匀， 并浸泡 30。
20、min 时间。然后， 在温度为 65、 功率为 600W 的条件下， 微波处理 5min。真空抽滤， 滤饼重复上述洗涤过程 2 次。经总共 3 次微波洗涤过滤的滤饼经 45干燥脱水、 粉碎， 得到脱敏魔芋粉。 0025 实施例 2 0026 将过 80 目筛 ( 孔径 0.178mm) 魔芋粉在粉碎研磨机中粉碎 40min， 收集过 160 目 筛下而留存在 200 目筛上的魔芋粉， 进行后续处理。称取一定量的 - 淀粉酶于去离子水 中， 调节溶液pH值为6.5， 按酶液(酶活力60u/g魔芋粉) ： 粉碎魔芋粉(体积质量比)0.5 ： 1 的比例， 将酶液均匀喷洒到粉碎魔芋粉中， 并混合均匀。
21、， 混合物于 (605)下酶解 0.5h， 到时间后， 于 90加热 10min， 灭酶。将酶处理的魔芋粉分散于体积百分比浓度为 90的 食品级乙醇溶液中， 魔芋粉与浓度为 90的乙醇溶液的质量体积比为 1 ： 15， 首先开启超声 波处理器， 在设定功率 500W 下， 超声处理 20min， 并且保证被提取物料在处理过程中以不低 于 60r/min 的转速搅拌， 处理完毕后过滤， 滤饼按上述步骤反复提取 4 次。按照料液比 1 ： 4 的比例， 将超声波处理得到的魔芋粉滤饼加入到体积分数为 95的乙醇， 搅拌均匀， 并浸泡 30min 时间。然后， 在温度为 45、 功率为 300W 的条。
22、件下， 微波处理 20min。真空抽滤， 滤渣 重复上述洗涤过程 2 次。经总共 3 次微波洗涤过滤的滤饼洗涤过滤的滤饼经 45干燥脱 水、 粉碎， 得到脱敏魔芋粉。 0027 实施例 3 0028 将过 80 目筛 ( 孔径 0.178mm) 魔芋粉在粉碎研磨机中粉碎 40min， 收集过 160 目 筛下而留存在 200 目筛上的魔芋粉， 进行后续处理。称取一定量的 - 淀粉酶于去离子水 中， 调节溶液pH值为6.5， 按酶液(酶活力45u/g魔芋粉) ： 粉碎魔芋粉(体积质量比)1.5 ： 1 的比例， 将酶液均匀喷洒到粉碎魔芋粉中， 并混合均匀， 混合物于 (605)下酶解 2.0h，。
23、 到时间后， 于 90加热 10min， 灭酶。将酶处理的魔芋粉分散于体积百分比浓度为 85的 食品级乙醇溶液中， 魔芋粉与浓度为 85的乙醇溶液的质量体积比为 1 ： 10， 首先开启超声 波处理器， 在设定功率 300W 下， 超声处理 30min， 并且保证被提取物料在处理过程中以不低 于 60r/min 的转速搅拌， 处理完毕后过滤， 滤饼按上述步骤反复提取 3 次。按照料液比 1 ： 6 的比例， 将超声波处理得到的魔芋粉滤饼加入到体积分数为 95的乙醇， 搅拌均匀， 并浸泡 30min 时间。然后， 在温度为 45、 功率为 300W 的条件下， 微波处理 12min。真空抽滤， 。
24、滤渣 重复上述洗涤过程 2 次。经总共 3 次微波洗涤过滤的滤饼洗涤过滤的滤饼经 45干燥脱 说 明 书 CN 104323946 A 5 4/6 页 6 水、 粉碎， 得到脱敏魔芋粉。 0029 将本发明实施例 3 制备的脱敏魔芋粉进行如下检测 ： 0030 一、 急性经皮毒性试验结果 0031 表 1 脱敏魔芋粉对兔急性皮肤刺激性试验结果 0032 0033 说明 ： 脱敏魔芋粉经一次皮肤涂抹试验， 受试区皮肤均未出现红斑、 水肿反应， 皮 肤刺激试验总积分均值为 0 分， 家兔完整皮肤、 破损皮肤组接触硅霜后， 动物的体重、 皮肤、 毛发、 眼和粘膜的变化、 呼吸、 中枢神经系统、 四肢。
25、活动均未见异常 , 敷药局部未见红斑和 水肿等现象， 根据皮肤刺激强度评价， 脱敏魔芋粉对试验动物皮肤无急性刺激性。 0034 二、 皮肤刺激性 / 腐蚀性试验结果 0035 表 2 脱敏魔芋粉对家兔急性皮肤刺激性试验结果 0036 0037 说明 ： 表 2 中结果显示各家兔涂抹涂敏魔芋粉后皮肤均无红、 肿、 渗出等异常现象 出现 , 提示 KGOS 对皮肤无刺激性反应。 说 明 书 CN 104323946 A 6 5/6 页 7 0038 三、 多次皮肤刺激性试验 0039 表 3 脱敏魔芋粉对家兔多次皮肤刺激性试验结果 0040 0041 0042 四、 皮肤变态反应试验 ( 过敏性试。
26、验 ) 0043 该试验动物为豚鼠。 0044 表 4 脱敏魔芋粉对豚鼠皮肤变态反应试验结果 说 明 书 CN 104323946 A 7 6/6 页 8 0045 0046 说明 ： 试验组与蒸馏水对照组豚鼠在激发给药后观察时间内均未出现红斑、 水肿 等反应， 各时间点的反应积分均为 0 分， 其致敏率均为 0， 根据致敏强度评价， 脱敏魔芋粉 对豚鼠无致敏性 ； 而阳性对照组豚鼠自激发给药后， 给药区皮肤有明显的轻度至重度红斑 及水肿出现， 其致敏率为 100。 0047 五、 急性眼刺激性 0048 表 5 脱敏魔芋粉对家兔眼睛刺激性试验结果 0049 0050 0051 说明 ： 经眼睛刺激试验， 各个时间点观察动物眼角膜、 虹膜、 结膜损害情况， 其眼睛 刺激反应积分均值和刺激反应的最高积分均为 0 分， 根据眼睛刺激性评价标准， 脱敏魔芋 粉对眼睛无急性刺激性。 0052 尽管已经示出和描述了本发明的实施例， 对于本领域的普通技术人员而言， 可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型， 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说 明 书 CN 104323946 A 8 。