《具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 104286033 A (43)申请公布日 2015.01.21 CN 104286033 A (21)申请号 201410498514.4 (22)申请日 2014.09.26 A01N 65/08(2009.01) A01P 13/00(2006.01) (71)申请人 宁波泰新生物科技有限公司 地址 315032 浙江省宁波市江北区庄桥街道 李冯路 118 号 (72)发明人 王强 (74)专利代理机构 宁波奥圣专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 33226 代理人 程晓明 (54) 发明名称 具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备 方法 (57) 摘要 本发明公。
2、开了具有除草活性的山核桃外果皮 提取物的制备方法， 通过它激式超声发声超声提 取得到山核桃外果皮提取液， 减压浓缩， 用水与乙 醇不同比例的混合溶液进行梯度洗脱， 收集水与 乙醇体积比为 4 ： 6 混合溶液洗脱的洗脱液， 减压 浓缩， 105干燥， 得到山核桃外果皮提取物， 提取 工艺简单， 提取物为水溶性， 且具有除草活性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104286033 A CN 104286033 A 1/1 页 2 1. 具有除草活性的山核。
3、桃外果皮提取物的制备方法， 其特征在于步骤如下 ： （1） 将风干的山核桃外果皮粉碎， 过 45-60 目筛， 得到山核桃外果皮粉末 ； （2） 将山核桃外果皮粉末装入超声萃取釜中加入蒸馏水， 于 25气升式搅拌条件下超 声提取 30-45min， 过滤， 得到山核桃外果皮提取液， 所述的山核桃外果皮粉末与所述的蒸馏 水的质量体积比为 1 Kg ： 18-20 L ； 超声发生方式为 ： 它激式超声发声， 径向振动柱状换能 器， 气升式搅拌条件下于 25超声提取 30-45min， 超声波功率为 100W， 超声频率为 28kHz， 提取方式为间隔 2min 超声一次， 每次 4min ； （。
4、3）将山核桃外果皮提取液在压力为 450-500Pa 的条件下， 减压浓缩至初始体积的 1/10 得到浓缩液， 浓缩液过 X-5 大孔树脂分离， 依次用水与乙醇体积比为 10:0、 9:1、 8:2、 7:3、 6:4、 5:5、 4:6、 3:7、 2:8、 1:9、 0:10 的混合溶液进行梯度洗脱， 每个梯度洗脱的混合溶液 体积为 5 柱体积， 洗脱过程中保持流速为 2-3 滴 / 秒， 收集水与乙醇体积比为 4 ： 6 的混合溶 液洗脱的洗脱液， 在压力为 450-500Pa 的条件下， 减压浓缩 55-70min， 然后 105干燥 24h， 得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。 。
5、权 利 要 求 书 CN 104286033 A 2 1/2 页 3 具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及山核桃成份的提取方法， 具体涉及具有除草活性的山核桃外果皮提取 物的制备方法。 背景技术 0002 山核桃 (Carya cathayensis Sarg.) 为胡桃科 (Juglandaceae) 山核桃属 (Carya Nutt.) 植物， 特产优良经济林树种。主要分布在浙、 皖交界的天目山区， 地处 29 -31 N， 118 -120 E， 包括浙江临安、 淳安、 安吉和安徽省周边市县。山核桃干果色香、 味美， 含有 多种对人身体有益的营养元素。
6、， 山核桃种植面积超过 100 万亩， 年产量约 20000 吨。山核桃 产业在给地方经济带来巨大效益的同时， 也引发了一些生态环境问题。山核桃外果皮与山 核桃干子重量比为 5:1， 每年有近 10 万吨外果皮产出。山核桃外果皮经雨水浸淋产生的浸 出液对杂草和作物生长有显著抑制作用， 对鱼虾也有毒杀作用。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种具有除草活性的山核桃外果皮提取物的 制备方法， 提取工艺简单， 提取物为水溶性， 且具有除草活性。 0004 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 ： 具有除草活性的山核桃外果皮提 取物的制备方法， 步骤如下 ： （1） 将风干的山核。
7、桃外果皮粉碎， 过 45-60 目筛， 得到山核桃外果皮粉末 ； （2） 将山核桃外果皮粉末装入超声萃取釜中加入蒸馏水， 于 25气升式搅拌条件下超 声提取 30-45min， 过滤， 得到山核桃外果皮提取液， 所述的山核桃外果皮粉末与所述的蒸馏 水的质量体积比为 1 Kg ： 18-20 L ； 超声发生方式为 ： 它激式超声发声， 径向振动柱状换能 器， 气升式搅拌条件下于 25超声提取 30-45min， 超声波功率为 100W， 超声频率为 28kHz， 提取方式为间隔 2min 超声一次， 每次 4min ； （3）将山核桃外果皮提取液在压力为 450-500Pa 的条件下， 减压浓。
8、缩至初始体积的 1/10 得到浓缩液， 浓缩液过 X-5 大孔树脂分离， 依次用水与乙醇体积比为 10:0、 9:1、 8:2、 7:3、 6:4、 5:5、 4:6、 3:7、 2:8、 1:9、 0:10 的混合溶液进行梯度洗脱， 每个梯度洗脱的混合溶液 体积为 5 柱体积， 洗脱过程中保持流速为 2-3 滴 / 秒， 收集水与乙醇体积比为 4 ： 6 混合溶液 洗脱的洗脱液， 在压力为 450-500Pa 的条件下， 减压浓缩 55-70min， 然后 105干燥 24h， 得 到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。该山核桃外果皮提取物中 4,8- 二羟基 -1- 四氢 萘酮含量为 76-。
9、84%， 山核桃外果皮提取物用水配置成浓度 0.1-0.5 mg/ml 的除草液， 可使 莴苣种子发芽势降低 70-95%， 发芽率降低 80-98%。 0005 与现有技术相比， 本发明的优点在于具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备 方法， 通过它激式超声发声超声提取得到山核桃外果皮提取液， 减压浓缩， 用水与乙醇不同 比例的混合溶液进行梯度洗脱， 收集水与乙醇体积比为 4 ： 6 混合溶液洗脱的洗脱液， 减压 浓缩， 105干燥， 得到山核桃外果皮提取物， 提取工艺简单， 提取物为水溶性， 且具有除草 说 明 书 CN 104286033 A 3 2/2 页 4 活性。 具体实施方式 0。
10、006 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 0007 实施例 1 山核桃外果皮提取物的制备方法， 将风干的山核桃外果皮粉碎， 过 45 目筛， 获得山核 桃外果皮粉末 ； 将山核桃外果皮粉末装入超声萃取釜中加入蒸馏水， 于 30气升式搅拌条 件下超声提取 30min， 得到山核桃外果皮提取液， 其中山核桃外果皮粉末与蒸馏水的质量 体积比为 1 ： 18 (Kg/L) ； 前述超声提取过程的超声发生方式为 ： 它激式超声发声， 径向振动 柱状换能器， 气升式搅拌条件下于 30超声提取 30min， 超声波功率为 100W， 超声频率为 28kHz， 提取方式为间隔 2min 超声一次， 每。
11、次 4min。将山核桃外果皮提取液在压力为 450Pa 的条件下， 减压浓缩至初始体积的1/10得到浓缩液， 浓缩液过X-5大孔树脂分离， 依次用水 与乙醇体积比为 10:0、 9:1、 8:2、 7:3、 6:4、 5:5、 4:6、 3:7、 2:8、 1:9、 0:10 混合溶液进行梯度 洗脱， 每个梯度洗脱的混合溶液体积为 5 柱体积， 洗脱过程中保持流速为 2-3 滴 / 秒， 收集 水与乙醇体积比为 4 ： 6 混合溶液洗脱的洗脱液， 在压力为 450-500Pa 的条件下， 减压浓缩 60min， 然后 105干燥 24h， 得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。该山核桃外果皮提。
12、 取物中4,8-二羟基-1-四氢萘酮含量为76-84%， 上述山核桃外果皮提取物用水配置成浓度 0.1-0.5 mg/ml 的除草液， 可使莴苣种子发芽势降低 70-95%， 发芽率降低 80-98%。 0008 实施例 2 与实施例 1 基本相同， 所不同的只是山核桃外果皮粉末与蒸馏水的质量体积比为 1 ： 20(Kg/L)， 超声提取 40min， 山核桃外果皮提取液在压力为 480Pa 的条件下， 减压浓缩 70min。 0009 实施例 3 与实施例 1 基本相同， 所不同的只是山核桃外果皮粉末与蒸馏水的质量体积比为 1 ： 19， 超声提取 45min， 山核桃外果皮提取液在压力为 500Pa 的条件下， 减压浓缩 55min。 说 明 书 CN 104286033 A 4 。