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1、10申请公布号CN104130552A43申请公布日20141105CN104130552A21申请号201410356889722申请日20140724C08L67/02200601C08K7/14200601B32B27/04200601B32B27/06200601B32B27/36200601B32B37/06200601B32B37/1020060171申请人江苏科技大学地址212003江苏省镇江市梦溪路2号72发明人周海骏张玉张婷婷张娇霞74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人李晓静54发明名称一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法57摘。
2、要本发明公开了一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法，该材料包含若干层玻璃纤维布，相邻玻璃纤维布之间铺覆等量的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料和锡类催化剂；该材料的制备是通过采用热压成型的方法，以层间铺料的方式，在每层玻璃纤维布之间铺覆等量的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料及锡类催化剂。本发明中，聚环形对苯二甲酸丁二醇酯与玻璃纤维之间界面结合力良好，结构密实，具有轻质、可再生、耐化学性及耐损害等优异性能，并同时具备了热塑性塑料的优点和热固性树脂易浸渍的特点，在热塑性复合材料领域具有极大的应用潜力；本发明采用的原料价格低廉、损失率小，操作方法简单、易行，可批量生产，使生产成本大大降低。。
3、51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104130552ACN104130552A1/1页21一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于包含若干层玻璃纤维布，相邻玻璃纤维布之间铺覆等量的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料和锡类催化剂。2根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于所述玻璃纤维布有420层。3根据权利要求1或2所述的玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于所述环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料质量与玻璃纤维布总质量相同，锡类催。
4、化剂的质量为苯二甲酸丁二醇酯粉料质量的0306。4一种基于权利要求3所述的玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于采用热压成型的方法，以层间铺料的方式，在每层玻璃纤维布之间铺覆等量的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料及锡类催化剂，具体包含以下步骤1取出若干张玻璃纤维布，并称取这些玻璃纤维布的质量，然后称取与这些玻璃纤维布的质量相同的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，以及相应质量的锡类催化剂；2将环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂搅拌并混合均匀，将混合后的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂均分为若干等份，均分的份数比玻璃纤维布的张数少一；3将第一张玻璃纤维布铺设在阴模的表。
5、面，将第一份混合后的苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂铺覆在玻璃纤维布表面；然后取第二张玻璃纤维布放置在第一份混合后的苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂表面，继续将第二份混合后的苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂铺覆在玻璃纤维布表面；如此重复，直到最后一张玻璃纤维布铺完，放上阳模，进行热压成型。5根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤1中玻璃纤维布在称取质量前，要在100真空干燥箱中干燥8H。6根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤3中进行热压成型时，温度为180220，模压压力为35MPA。7根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述锡类催化剂为锡环烷、二羟基氯化丁基锡。
6、或二羟基烷基锡。权利要求书CN104130552A1/5页3一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯PCBT复合材料的制备，尤其是涉及一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其热压成型制备方法背景技术0002环形对苯二甲酸丁二醇酯CBT是由聚对苯二甲酸丁二醇酯裂解为短链的齐聚物并闭合成环状得到，是聚合度为27的环形对苯二甲酸丁二醇酯低聚物组成的混合物，具有大环寡聚酯结构。它是一种高性能热塑性树脂，加热熔融后粘度极低，加入催化剂后可快速发生聚合，因此它具有热固性树脂的易加工性，同时又具备了热塑性树脂的。
7、优点。但是，由CBT聚合得到的PCBT由于结晶度较高而在力学性能上有一定的缺陷。0003此外，虽然有人致力于提高力学性能的研究，但是这些研究的成型工艺比较复杂且要求较高，相应的成本也更高，并不利于大批量生产和推广使用。0004所以，亟需研发一种不能能够满足使用需求，而且成本低廉可以推广使用的复合材料及其制备方法。发明内容0005发明目的为了克服现有技术中存在的不足，本发明提出一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及制备方法，该复合材料具有轻质、可再生、耐化学性及耐损害性能，该制备方法工艺简单，生产成本较低。0006技术方案为解决上述技术问题，本发明的一种玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁。
8、二醇酯复合材料，包含若干层玻璃纤维布，相邻玻璃纤维布之间铺覆等量的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料和锡类催化剂。0007作为优选，所述玻璃纤维布有420层，进一步优选为6层。层数的多少对复合材料的力学性能的影响较小，所以最佳方案为6层，成本较低并且性能较好。0008作为优选，所述环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料质量与玻璃纤维布总质量相同，锡类催化剂的质量为苯二甲酸丁二醇酯粉料质量的0306。0009本发明中，环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料质量与玻璃纤维布的质量比不同，复合材料的性能也各不相同0010环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料质量与玻璃纤维布的质量比低于11和高于11时所得到的复合材料的性能都不及11时的材料。。
9、主要原因是当CBT与玻璃纤维比例低于11时，玻璃纤维间的粘结性不好，性能较低；而当高于11时，玻璃纤维间的树脂含量又较多，也会使性能下降。所以，当对使用性能要求较高的情况下，要严格控制环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料质量与玻璃纤维布的质量比为11；当对其使用性能要求并不太高时，可以适当放宽两者的比例关系，例如环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料质量与玻璃纤维布的质量比说明书CN104130552A2/5页4为2332。0011一种基于上述的玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法，采用热压成型的方法，以层间铺料的方式，在每层玻璃纤维布之间铺覆等量的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料及锡类催化剂，具体包含。
10、以下步骤00121取出若干张玻璃纤维布，并称取这些玻璃纤维布的质量，称然后称取与这些玻璃纤维布的质量相同的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料以及相应质量的锡类催化剂；00132将环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂搅拌并混合均匀，将混合的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂均分为若干等份，均分的份数比玻璃纤维布的张数少一；00143将第一张玻璃纤维布铺设在阴模的表面，将第一份混合后的苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂铺覆在玻璃纤维布表面；然后取第二张玻璃纤维布放置在第一份混合后的苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂表面，继续将第二份混合后的苯二甲酸丁二醇酯粉料以及锡类催化剂铺覆在玻璃纤维布表面；。
11、如此重复，直到最后一张玻璃纤维布铺完，放上阳模，进行热压成型。0015作为优选，所述步骤1中玻璃纤维布在称取质量前，要在100真空干燥箱中干燥8H。0016作为优选，所述步骤3中进行热压成型时，温度为180220，模压压力为35MPA。0017作为优选，所述锡类催化剂为锡环烷、二羟基氯化丁基锡或二羟基烷基锡。0018有益效果本发明的玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯，通过采用玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯，能够改善纯聚环形对苯二甲酸丁二醇酯在力学性能上的缺陷，使复合材料达到质轻、耐高温、耐化学性和耐损害性能优异等特征；本发明采用的玻璃纤维较其他增强纤维价格低，而且采用的热压成型工艺原料。
12、的损失率小，操作简单，可批量生产，使生产成本大大降低。附图说明0019图1为本发明玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料放大300倍的扫描电镜图；0020图2为本发明玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料放大2000倍的扫描电镜图。具体实施方式0021下面结合附图对本发明作更进一步的说明。0022本发明的一种玻璃纤维/PCBT复合材料，如图1和图2所示，包含若干层玻璃纤维布，相邻玻璃纤维布之间铺覆等量的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料和锡类催化剂，所述苯二甲酸丁二醇酯粉料质量与玻璃纤维布总质量相同，锡类催化剂的质量为苯二甲酸丁二醇酯粉料质量的0306，锡类催化剂选用锡环烷、二羟基氯化丁基。
13、锡或二羟基烷基锡中的一种或多种。0023实施例1说明书CN104130552A3/5页50024将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3824G，再称取3824G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为03的二羟基氯化丁基锡01147G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取7671G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取7671G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置热压成型机温度为180，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，。
14、设置压力为3MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2206MPA，弯曲强度为2177MPA。0025实施例20026将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3886G，再称取3886G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为04的二羟基氯化丁基锡01554G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取7803G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取7803G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为。
15、200，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为4MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2651MPA，弯曲强度为2603MPA。0027实施例30028将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3448G，再称取3448G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为05的二羟基氯化丁基锡01724G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取6931G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取6931G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重。
16、复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为200，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为5MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2675MPA，弯曲强度为2625MPA。0029实施例40030将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3721G，再称取3721G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为06的二羟基氯化丁基锡02233G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取7487G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再。
17、称取7487G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为200，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为4MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2689MPA，弯曲强度为2629MPA。0031实施例50032将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3538G，再称取3538G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为04的锡环烷01415G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，说明书CN104130552A4/5页6然后将混合好的粉料及催化剂称取71。
18、04G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取7104G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为190，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为5MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2179MPA，弯曲强度为1953MPA。0033实施例60034将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3787G，再称取3787G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为04的锡环烷01515G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表。
19、面，然后将混合好的粉料及催化剂称取7604G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取7604G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为200，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为3MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2365MPA，弯曲强度为2065MPA。0035实施例70036将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3615G，再称取3615G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为04的二羟基烷基锡01446G，搅。
20、拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取7259G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取7259G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为210，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为5MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2714MPA，弯曲强度为2577MPA。0037实施例80038将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为3766G，再称取3766G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入。
21、质量分数为04的二羟基烷基锡01506G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取7562G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取7562G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为220，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为4MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2708MPA，弯曲强度为2601MPA。0039实施例90040将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取四张，称取质量为2712G，再称取2712G的环形对苯二甲酸丁二。
22、醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为04的二羟基烷基锡01085G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取9076G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取9076G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至四张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为210，待达到设置温度后，将模具说明书CN104130552A5/5页7放入，降下压机，设置压力为4MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2573MPA，弯曲强度为2438MPA。0041实施例100042将在100真空干燥箱中。
23、干燥8H的玻璃纤维布取二十张，称取质量为12807G，再称取12807G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为05的二羟基烷基锡06403G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取6772G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取6772G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为220，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为4MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2605MPA，弯曲强度为2552MP。
24、A。0043实施例110044将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取六张，称取质量为4056G，再称取2704G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为04的二羟基烷基锡01082G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取5430G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取5430G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为210，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为4MPA，模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉。
25、伸强度为2138MPA，弯曲强度为2051MPA。0045实施例120046将在100真空干燥箱中干燥8H的玻璃纤维布取十张，称取质量为6725G，再称取9415G的环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料，在环形对苯二甲酸丁二醇酯粉料中加入质量分数为04的二羟基烷基锡03766G，搅拌混合均匀后，先将一张玻璃纤维布铺在阴模的表面，然后将混合好的粉料及催化剂称取10503G均匀的铺覆在玻璃纤维布的表面，然后再取一张玻璃纤维布放置在混合物表面，再称取10503G混合物铺覆在玻璃纤维布表面，如此重复，直至六张玻璃纤维布铺完。设置平板硫化机温度为220，待达到设置温度后，将模具放入，降下压机，设置压力为4MPA，。
26、模压半小时后，开模冷却，取出样板。所得复合材料的拉伸强度为2425MPA，弯曲强度为2329MPA。0047综合上述各实施例可知本发明的玻璃纤维增强聚环形对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，聚环形对苯二甲酸丁二醇酯与玻璃纤维之间界面结合力良好，结构密实，具有轻质、可再生、耐化学性及耐损害等优异性能，并同时具备了热塑性塑料的优点和热固性树脂易浸渍的特点，在热塑性复合材料领域具有极大的应用潜力；本发明采用的原料价格低廉、损失率小，操作方法简单、易行，可批量生产，使生产成本大大降低。0048以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。说明书CN104130552A1/1页8图1图2说明书附图CN104130552A。