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1、10申请公布号CN104128713A43申请公布日20141105CN104128713A21申请号201410354283X22申请日20140723B23K35/28200601B23K35/4020060171申请人北京无线电测量研究所地址100854北京市海淀区永定路50号32楼72发明人刘守相徐李刚许寰宇孙峰牛济泰何鹏74专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212代理人杨立54发明名称高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料及其制备方法57摘要本发明涉及一种高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料及其制备方法，所述ALSI。
2、CUZNTI五元箔状钎料的成分范围如下CU2426WT，SI58WT，ZN052WT，TI13WT，AL余量。制备方法包括原材料表面处理步骤、钎料熔炼步骤及钎料甩带成型步骤。本发明的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料可在钎焊温度下同时与AL基体和SIC增强颗粒形成较好的连接界面，保证焊接接头的密封性。51INTCL权利要求书2页说明书5页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图2页10申请公布号CN104128713ACN104128713A1/2页21一种高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状。
3、钎料，其特征在于,所述ALSICUZNTI五元箔状钎料的成分范围如下CU2426WT，SI58WT，ZN052WT，TI13WT，AL余量；其中，上述成分的重量百分比之和为百分之百。2根据权利要求1所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料，其特征在于，所述高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料所用原料组分为纯度为9999的纯AL，纯度为9999的纯CU，纯度为9999999的纯ZN，AL20SI合金及AL10TI合金；其中，所述AL20SI合金中的SI的质量分数为20；所述AL10TI合金中的TI的质量分数为10。3一种权利要求1或2。
4、所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1将原料纯AL、纯CU、纯ZN、AL20SI合金及AL10TI的表面分别进行处理，除去原料表面杂质、油污和氧化膜；2将纯AL、AL20SI合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压，然后加热至坩埚内合金完全熔化，得到熔融合金溶液，然后再将纯CU、AL10TI合金加入到所述熔融合金溶液内，使加入的纯CU、AL10TI合金完全熔化；3纯CU、AL10TI合金完全熔化后，进行降温，降温后加入纯ZN，形成A。
5、LSICUZNTI溶液，加以磁力搅拌，保温静止后浇注入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固，得到钎料合金；4取出步骤3中制得的钎料合金，去除表面氧化皮，在600650温度下反复重熔35次，每次保温2040MIN，最终浇注成棒状，得到棒状钎料；5取出步骤4中制得的棒状钎料放入甩带机，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压，感应加热成钎料溶液，在氩气保护条件下进行甩带处理，制得所述高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料。4根据权利要求3所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料，其特。
6、征在于，在步骤1中，所述将原料纯AL、AL20SI合金及AL10TI合金的表面进行处理的具体步骤如下将原料纯AL、AL20SI合金、AL10TI合金用质量分数为37的NAOH溶液清洗，清洗后再用清水进行冲洗，然后用质量分数为2040稀硝酸进行钝化处理，然后放入去离子水中冲洗，最后放入纯度995的丙酮进行超声清洗，超声清洗后取出烘干。5根据权利要求4所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料，其特征在于，用质量分数为37的NAOH溶液清洗的工艺条件为清洗时间为1015秒，温度4080；所述进行钝化处理的时间为1020秒；所述进行超声清洗的时间为37MIN。6根据权利。
7、要求3所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料，其特征在于，在步骤1中，所述将原料CU的表面进行处理的具体步骤如下将原料权利要求书CN104128713A2/2页3CU在质量分数为80的HNO3加10G/L的NACL水溶液中进行酸洗，浸泡时将待焊件焊接区域完全浸没在溶液中，同时不停翻转；然后放入质量分数为2040的H2SO4加120G/L的CRO3水溶液中进行光化处理，然后用去离子水清洗后放入纯度997的酒精中进行超声清洗，超声清洗后取出烘干；所述将原料ZN的表面进行处理的具体步骤如下将原料ZN放入丙酮溶液中进行超声清洗，510MIN，然后熔炼，熔炼时吹干放入坩。
8、埚中。7根据权利要求6所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料，其特征在于，所述进行酸洗的时间为1030秒，所述进行光化处理的时间为1030秒，所述进行超声清洗的时间为37MIN。8根据权利要求3至7任一项所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述加热后的温度为750800；使纯CU、AL10TI合金完全熔化的温度保持在790810。9根据权利要求3至7任一项所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述降温后的温度为35040。
9、0；所述保温静止的工艺条件为在600650下保温2040MIN，静止15MIN。10根据权利要求3至7任一项所述的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料的制备方法，其特征在于，在步骤5中，所述加热后的温度为750800；所述进行甩带处理的甩带口尺寸规格为0320MM，甩带速度为2025M/S。权利要求书CN104128713A1/5页4高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种ALSICUZNTI五元箔状钎料及其制备方法，尤其是涉及一种高体积分数5570SICP/AL复合材料真空硬钎焊的ALSICUZ。
10、NTI五元箔状钎料及其制备方法。背景技术0002高体积分数5570SICP/AL具有高比强度、比刚度、耐磨、耐腐蚀等优异性能，特别是原材料来源充分、制造成本低，可广泛应用于航空航天、电子信息、精密机械等产业领域。高体积分数SICP/AL复合材料表面裸露着大量的SIC陶瓷增强相，它含有离子键与共价键，很难被含金属键的钎料所润湿，给钎焊过程带来了极大的难度，因此现有的颗粒增强铝基复合材料的焊接需要在较高温度下进行，且存在焊接质量较差的问题，严重制约了SICP/AL复合材料的应用范围。0003专利CN103464927A中在商业钎料AL55SI28CU中加入稀土元素CE，熔炼了ALSICUCE钎料，。
11、可细化钎缝晶粒，提高钎料合金性能，但是该钎料没有解决钎料和SIC颗粒结合差的问题。专利CN102350553A对比了复合材料基体表面磁控溅射TI后采用ALSIMG商业钎料焊接和直接ALSIMG钎料裸焊的焊接效果，发现镀层TI可以与SIC颗粒形成反应结合，钎焊效果好，但是需在待焊表面增加磁控溅射TI步骤，且由于MG易挥发，无法甩制成箔状钎料带。发明内容0004本发明所要解决的技术问题是提供一种高体积分数5570SICP/AL复合材料真空硬钎焊的ALSICUZNTI五元箔状钎料及其制备方法。0005本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔。
12、状钎料，所述ALSICUZNTI五元箔状钎料的成分范围如下CU2426WT，SI58WT，ZN052WT，TI13WT，AL余量；其中，0006上述成分的重量百分比之和为百分之百。0007本发明的有益效果是0008本发明的高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料可在钎焊温度下同时与AL基体和SIC增强颗粒形成较好的连接界面，保证焊接接头的密封性。同时制备的钎料为箔状，在实际钎焊生产过程中方便预置。0009本发明解决了高体积分数SICP/AL复合材料钎焊难，钎料与SIC颗粒增强相结合能力差的问题，实现复合材料的高强度、高致密钎焊连接，要求接头抗剪强度达到80MPA以上，。
13、焊缝气密性达到108PAM3/S以上。0010在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。0011进一步，所述高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料所用说明书CN104128713A2/5页5原料组分为纯度为9999的纯AL，纯度为9999的纯CU，纯度为9999999的纯ZN，AL20SI合金及AL10TI合金；其中，0012所述AL20SI合金中的SI的质量分数为20；所述AL10TI合金中的TI的质量分数为10。0013本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下一种高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料的制备方法，包括如下步骤00。
14、141将原料纯AL、纯CU、纯ZN、AL20SI合金及AL10TI的表面分别进行处理，除去原料表面杂质、油污和氧化膜；00152将纯AL、AL20SI合金置于真空感应熔炼炉的坩埚内，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压，然后加热至坩埚内合金完全熔化，得到熔融合金溶液，然后再将纯CU、AL10TI合金加入到所述熔融合金溶液内，使加入的纯CU、AL10TI合金完全熔化；00163纯CU、AL10TI合金完全熔化后，进行降温，降温后加入纯ZN，形成ALSICUZNTI溶液，加以磁力搅拌，保温静止后浇注入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固，。
15、得到钎料合金；00174取出步骤3中制得的钎料合金，去除表面氧化皮，在600650温度下反复重熔35次，每次保温2040MIN，最终浇注成棒状，得到棒状钎料；00185取出步骤4中制得的棒状钎料放入甩带机，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压，感应加热成钎料溶液，在氩气保护条件下进行甩带处理，制得所述高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料。0019进一步，在步骤1中，所述将原料纯AL、AL20SI合金及AL10TI合金的表面进行处理的具体步骤如下将原料纯AL、AL20SI合金、AL10TI合金用质量分数。
16、为37的NAOH溶液清洗，清洗后再用清水进行冲洗，然后用质量分数为2040稀硝酸进行钝化处理，然后放入去离子水中冲洗，最后放入纯度995的丙酮进行超声清洗，超声清洗后取出烘干。0020用质量分数为37的NAOH溶液清洗的工艺条件为清洗时间为1015秒，温度4080；所述进行钝化处理的时间为1020秒；所述进行超声清洗的时间为37MIN。0021进一步，在步骤1中，所述将原料CU的表面进行处理的具体步骤如下将原料CU在质量分数为80的HNO3加10G/L的NACL水溶液中进行酸洗，浸泡时将待焊件焊接区域完全浸没在溶液中，同时不停翻转；然后放入质量分数为2040的H2SO4加120G/L的CRO3。
17、水溶液中进行光化处理，然后用去离子水清洗后放入纯度997的酒精中进行超声清洗，超声清洗后取出烘干。0022所述进行酸洗的时间为1030秒，所述进行光化处理的时间为1030秒，所述进行超声清洗的时间为37MIN。0023进一步，所述将原料ZN的表面进行处理的具体步骤如下将原料ZN放入丙酮溶液中进行超声清洗，510MIN，然后熔炼，熔炼时吹干放入坩埚中。0024进一步，在步骤2中，所述加热后的温度为750800；使纯CU、AL10TI合金说明书CN104128713A3/5页6完全熔化的温度保持在790810。0025进一步，在步骤3中，所述降温后的温度为350400；所述保温静止的工艺条件为在6。
18、00650下保温2040MIN，静止15MIN。0026进一步，在步骤5中，所述加热后的温度为750800；所述进行甩带处理的甩带口尺寸规格为0320MM，甩带速度为2025M/S。0027按上述工艺方法制备的ALSICUZNTI五元箔状钎料，宽度为1820MM，厚度为80120M。附图说明0028图1为本发明ALSICUZNTI钎料金相照片；0029图2为本发明ALSICUZNTI钎料DSC曲线；0030图3为本发明采用ALSICUZNTI箔状钎料钎焊高体积分数SICP/AL焊后接头的组织照片。具体实施方式0031以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限。
19、定本发明的范围。0032一种高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料，所述ALSICUZNTI五元箔状钎料的成分范围如下CU2426WT，SI58WT，ZN052WT，TI13WT，AL余量；其中，0033上述成分的重量百分比之和为百分之百。0034所述高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料所用原料组分为纯度为9999的纯AL，纯度为9999的纯CU，纯度为9999999的纯ZN，AL20SI合金及AL10TI合金；其中，0035所述AL20SI合金中的SI的质量分数为20；所述AL10TI合金中的TI的质量分数为10。0036一种上述高体。
20、积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料的制备方法，包括如下步骤0037步骤一原材料表面处理00381原料纯AL、AL20SI合金、AL10TI合金使用质量分数为37的NAOH溶液清洗，清洗时间1015S，碱溶液温度4080，清水冲洗后用质量分数为2040稀硝酸钝化处理1020S。然后放入去离子水中冲洗，最后放入丙酮纯度995中超声清洗37MIN后取出烘干。00392原料CU在质量分数为80HNO3加10G/L的NACL水溶液中酸洗1030S，浸泡时将待焊件焊接区域完全浸没在溶液中，同时不停翻转。然后放入质量分数为2040H2SO4加120G/L的CRO3水溶液中光化处理。
21、1030S，去离子水清洗后放入酒精纯度997中超声清洗37MIN后取出烘干。00403原料ZN粒放入丙酮溶液中超声清洗510MIN，熔炼时吹干放入坩埚中。0041步骤二钎料熔炼说明书CN104128713A4/5页700421用酒精对石墨坩埚内部及炉膛进行擦拭后，将纯AL、AL20SI合金置于气氛保护电磁感应炉的石墨坩埚内，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压；00432快速加热至750800，待坩埚内合金完全熔化，然后在感应炉二次加料口将纯CU、AL10TI合金加入熔融合金溶液；真空感应炉温度保持在790810，使加入的纯CU、。
22、AL10TI合金完全熔化；00443降温至350400，加入纯ZN，形成ALSICUZNTI溶液，加以磁力搅拌，保证溶液均匀，随后在600650下保温2040MIN，静止15MIN后浇入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固；00454取出钎料合金去除表面氧化皮，在600650温度下反复重熔35次，每次保温2040MIN，最终浇注成棒状；0046步骤三钎料甩带成型00471将棒状钎料放入甩带机内，对炉膛抽真空至103PA，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压；00482快速加热至750800，待钎料棒完全熔化后进行甩带，制得所述高体积分。
23、数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料。0049甩带口尺寸规格0320MM、甩带速度2025M/S。0050本发明通过具体实施例，并使用所制备钎料进行试焊接和焊后接头性能测试，以试验数据对比该ALSICUZNTI五元箔状钎料的性能，证实该钎料中由于含有活性元素TI，可同时和复合材料的基体AL和增强相颗粒SIC发生反应形成结合良好、致密的钎焊接头。0051具体实施例0052本实施方式中的ALSICUZNTI五元箔状钎料中成分配比为AL5SI24CU15ZN1TI，下面具体说明冶炼合金前各原料质量的计算方法。钎料合金的总质量以100G计算，计算所需纯铜W128克、纯锌W215克。
24、，其次根据硅的质量分数为5计算所需铝硅合金AL20SI的质量W325克，根据钛的质量分数为1计算所需铝钛合金AL10TI的质量W410克，最后计算所需纯AL的质量W5100W1W2W3355克。0053取出所需原料并按步骤一所示内容进行表面清洗，并用电子天平称量清洗后纯铜28克、纯锌15克、AL20SI合金25克、AL10TI合金10克、纯铝355克。0054取纯铝355克、AL20SI合金25克置于气氛保护电磁感应炉的石墨坩埚内，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压。然后快速加热至750800，待坩埚内合金完全熔化，然后在感应炉。
25、二次加料口将纯铜28克、AL10TI合金10克加入熔融合金溶液；真空感应炉温度保持在800，使加入的纯CU、AL10TI合金完全熔化。降温至400，加入纯锌15克，形成ALSICUZNTI溶液，加以磁力搅拌，保证溶液均匀，随后在650下保温30MIN，静止3MIN后浇入砂型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。取出钎料合金去除表面氧化皮，在650温度下反复重熔4次，每次保温30MIN，最终浇注成棒状；0055将棒状钎料放入甩带机内，对炉膛抽真空至101PA，然后充入高纯氩气一个大气压，再抽真空至103PA，充入高纯氩气至一个大气压。采用高频感应加热方式将钎料快速加说明书CN104128713A5/5页。
26、8热至750，待钎料完全熔化后进行甩带。甩带口尺寸规格0320MM、甩带速度22M/S。0056制得的所述高体积分数SICP/AL复合材料的ALSICUZNTI五元箔状钎料，通过测量可得钎料的厚度为86M。图1为ALSICUZNTI钎料的金相组织照片。图2为AL5SI24CU15ZN1TI钎料的DSC曲线，通过图2可知获得钎料的固相线温度为518，液相线温度为558。0057参考钎料的固液相线温度进行试焊接，钎焊参数为温度575，时间30MIN。焊接结果如图3所示，从图3的接头扫描电镜分析可知，钎料和复合材料AL基体和SIC增强相的结合效果良好。0058对接头进行性能测试结果为接头抗剪强度达到107MPA，焊缝气密性达到3108PAM3/S，满足生产使用要求。0059以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104128713A1/2页9图1图2说明书附图CN104128713A2/2页10图3说明书附图CN104128713A10。