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1、(10)申请公布号 CN 103288620 A (43)申请公布日 2013.09.11 CN 103288620 A *CN103288620A* (21)申请号 201310195002.6 (22)申请日 2013.05.21 C07C 53/08(2006.01) C07C 51/41(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 张富强 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 一种醋酸铬的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种醋酸铬的制备方法。
2、， 步骤如 下 ： 将醋酸、 氧化铬、 引发剂、 水投入反应釜中， 在搅拌下同时加热至 70 80反应， 在搅拌下 反应 6 小时， 停止加热， 成盐反应完成， 得结晶 ； 其 中， 醋酸 ： 水 ： 氧化铬 ： 引发剂的摩尔比为 2 ： 30 ： 0.5 0.65 ： 0.4 1 ； 将步骤中结晶分离， 得 到颗粒状产品， 于上下透气的干燥筛中， 烘干、 过 筛， 得醋酸铬。 本发明制备方法在投料中使用醋酸 代替醋酸钠， 使用氧化铬代替硫酸铬， 使用氧化铬 及引发剂， 该方法具有操作方便， 简单易行， 便于 实现工业化生产， 提高了生产效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明。
3、书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103288620 A CN 103288620 A *CN103288620A* 1/1 页 2 1. 一种醋酸铬的制备方法， 其特征在于 ： 步骤如下 ： 成盐反应步骤 将醋酸、 氧化铬、 引发剂、 水投入反应釜中， 在搅拌下同时加热至 70 80反应， 在搅 拌下反应 6 小时， 停止加热， 成盐反应完成， 得结晶 ； 其中， 醋酸 ： 水 ： 氧化铬 ： 引发剂的摩尔比为 2 ： 30 ： 0.5 0.65 ： 0.4 1 ； 烘干步骤 将步骤中结晶分离， 得到。
4、颗粒状产品， 于上下透气的干燥筛中， 烘干、 过筛， 得醋酸 铬。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤中引发剂为具有 H2NRHN 的胺类化合物 ； 其中， R 是 H 或 CnH2n+1， 其中 n=1,2,3,4,5,6。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤中上下透气的干燥筛为 不锈钢筛。 权 利 要 求 书 CN 103288620 A 2 1/2 页 3 一种醋酸铬的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备领域， 尤其是一种醋酸铬的制备方法。 背景技术 0002 在有机矿物添加剂中， 醋酸铬做为一种有机铬矿物。
5、添加剂， 越来越受到重视， 具有 广泛的应用前景。 0003 醋酸铬的通常生产方法是利用醋酸钠与硫酸铬反应， 得到的产品为粘稠状物， 进 一步处理困难， 难以提纯， 此类制备方法存在的问题 ： 1、 进一步处理步骤中， 多次结晶， 需增 加结晶设备， 设备多， 复杂生产成本高， 难以降低生产成本 ； 2、 成品纯度低， 粉尘很多， 企业 难以大量生产， 不利于企业的发展和经济效益的提高。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供了一种能够节约设备投资、 降低成 本， 避免了大量的重复劳动的醋酸铬的制备方法， 由该方法制得的醋酸铬无需多次结晶。 0005 本发明解决其技术问。
6、题是采用以下技术方案实现 ： 0006 一种醋酸铬的制备方法， 步骤如下 ： 0007 成盐反应步骤 0008 将醋酸、 氧化铬、 引发剂、 水投入反应釜中， 在搅拌下同时加热至 70 80反应， 在搅拌下反应 6 小时， 停止加热， 成盐反应完成， 得结晶 ； 0009 其中， 醋酸 ： 水 ： 氧化铬 ： 引发剂的摩尔比为 2 ： 30 ： 0.5 0.65 ： 0.4 1 ； 0010 烘干步骤 0011 将步骤中结晶分离， 得到颗粒状产品， 于上下透气的干燥筛中， 烘干、 过筛， 得醋 酸铬。 0012 而且， 所述步骤中引发剂为具有 H2NRHN 的胺类化合物 ； 其中， R 是 H。
7、 或 CnH2n+1， 其 中 n=1,2,3,4,5,6。 0013 而且， 所述步骤中上下透气的干燥筛为不锈钢筛。 0014 本发明的优点和积极效果是 ： 0015 1、 本发明制备方法在投料中使用醋酸代替醋酸钠， 使用氧化铬代替硫酸铬， 使用 氧化铬及引发剂， 该方法具有操作方便， 简单易行， 便于实现工业化生产， 提高了生产效率。 0016 2、 本醋酸铬的制备方法得到的产品只有醋酸铬， 产品单一， 纯度高， 呈颗粒状， 分 离后易于干燥， 得到的结晶产品无需粉碎， 避免了大量的粉尘 ； 该方法使用了氧化铬及引 发剂， 得到的醋酸铬呈颗粒状， 易于干燥， 减少防护及设备， 节约了设备投。
8、资， 降低了操作成 本。 具体实施方式 0017 以下结合实施例做进一步详述， 以下实施例只是描述性的， 不是限定性的， 不能以 说 明 书 CN 103288620 A 3 2/2 页 4 此限定本发明的保护范围。 0018 本发明中所使用的试剂， 如无特殊说明， 均为市售的常规试剂 ； 本发明中所使用的 方法， 如无特殊说明， 均为本技术领域内使用的常规方法。 0019 实施例 1 0020 一种醋酸铬的制备方法， 步骤如下 ： 0021 成盐反应步骤 0022 向一个带有加热装置、 电搅拌、 温度计的 100 升反应釜中依次投入醋酸 100 摩尔、 水1500摩尔、 氧化铬30摩尔、 水。
9、合联胺20摩尔， 在搅拌下同时加热至7080反应， 在搅 拌下反应 6 小时， 使二氧化碳溢出， 停止加热， 成盐反应完成， 得结晶。 0023 结晶、 烘干步骤 0024 将步骤中结晶离心， 分离得到的颗粒状产品， 于上下透气的不锈钢干燥筛中， 于 干燥箱中烘干 24 小时后， 得到的产品过筛， 得到醋酸铬成品。 0025 经检测， 醋酸铬的含量大于 99%。 0026 实施例 2 0027 一种醋酸铬的制备方法， 步骤如下 ： 0028 成盐反应步骤 0029 向一个带有加热装置、 电搅拌、 温度计的 100 升反应釜中依次投入醋酸 100 摩尔、 水1500摩尔、 氧化铬30摩尔、 水合。
10、联胺30摩尔， 在搅拌下同时加热至7080反应， 在搅 拌下反应 6 小时， 使二氧化碳溢出， 停止加热， 成盐反应完成， 得结晶。 0030 结晶、 烘干步骤 0031 将步骤中结晶离心， 分离得到的颗粒状产品， 于上下透气的不锈钢干燥筛中， 于 干燥箱中烘干 24 小时后， 得到的产品过筛， 得到醋酸铬成品。 0032 经检测， 醋酸铬的含量大于 99%。 0033 实施例 3 0034 一种醋酸铬的制备方法， 步骤如下 ： 0035 成盐反应步骤 0036 向一个带有加热装置、 电搅拌、 温度计的 100 升反应釜中依次投入醋酸 100 摩尔、 水1500摩尔、 氧化铬30摩尔、 水合联。
11、胺40摩尔， 在搅拌下同时加热至7080反应， 在搅 拌下反应 6 小时， 使二氧化碳溢出， 停止加热， 成盐反应完成， 得结晶。 0037 结晶、 烘干步骤 0038 将步骤中结晶离心， 分离得到的颗粒状产品， 于上下透气的不锈钢干燥筛中， 于 干燥箱中烘干 24 小时后， 得到的产品过筛， 得到醋酸铬成品。 0039 经检测， 醋酸铬的含量大于 99%。 0040 需要强调的是， 本发明所述的实例是说明性的， 而不是限定性的， 因此本发明并不 限于具体实施方式中所述的实施例， 凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的 其他实施方式， 同样属于本发明保护的范围。 说 明 书 CN 103288620 A 4 。