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1、(10)申请公布号 CN 103526254 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103526254 A (21)申请号 201310472805.1 (22)申请日 2013.10.11 C25D 11/04(2006.01) C25D 11/16(2006.01) C25D 11/18(2006.01) (71)申请人 上海英汇科技发展有限公司 地址 201814 上海市嘉定区泰波路 157 号 (72)发明人 王世龙 李海勇 郭怀宇 李西征 (74)专利代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 王敏杰 (54) 发明名称 一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜。
2、处 理工艺 (57) 摘要 本发明涉及一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极 氧化薄膜处理工艺。它是一种简易的铝合金本色 阳极氧化薄膜处理工艺, 其工艺步骤包括 (1) 上 料 ;(2) 微蚀 ;(3) 水洗 ;(4) 水洗 ;(5) 化学抛光 ; (6) 水洗 ;(7) 水洗 ;(8) 出光 ;(9) 水洗 ;(10) 水 洗 ;(11) 纯水洗 ;(12) 阳极氧化 ;(13) 水洗 ;(14) 水洗 ;(15) 纯水洗 ;(16) 冷封孔 ;(17) 水洗 ;(18) 纯水洗 ;(19) 热封孔 ;(20) 水洗 ;(21) 水洗 ;(22) 纯水洗 ;(23)烘干 ;(24) 下料。其投资少、 。
3、能耗 低, 经本发明工艺制备的阳极氧化膜, 在满足耐腐 蚀性要求的同时, 还将阳极氧化膜层的厚度大大 降低, 从而得到一种高透明的光亮阳极氧化膜, 使 外观与性能兼备, 而生产工时节约近 40%, 大副节 约了能耗, 充分体现了绿色节能环保的低碳理念。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103526254 A CN 103526254 A 1/2 页 2 1. 一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 它是一种简易的铝合金本色。
4、阳 极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 其工艺步骤包括 (1) 上料 ;(2) 微蚀 ;(3) 水洗 ;(4) 水 洗 ;(5) 化学抛光 ;(6) 水洗 ;(7) 水洗 ;(8) 出光 ;(9) 水洗 ;(10) 水洗 ;(11) 纯水洗 ;(12) 阳极氧化 ;(13) 水洗 ;(14) 水洗 ;(15) 纯水洗 ;(16) 冷封孔 ;(17) 水洗 ;(18) 纯水洗 ;(19) 热封孔 ;(20) 水洗 ;(21) 水洗 ;(22) 纯水洗 ;(23) 烘干 ;(24) 下料。 2. 根据权利要求 1 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在 于 : 所述的工序 (。
5、2) -(11) 为前处理工艺, 以制备符合要求的外观 ; 若表面要求哑光, 则相 应加长工序 (2) 的处理时间, 同时减少或者免除工序 (5) 的处理时间 ; 若表面要求亮光则相 应减少工序 (2) 的处理时间, 同时延长工序 (5) 的处理时间 ; 工序 (16) -(19) 为后处理, 以 提高氧化膜的性能, 尤其是耐腐蚀性。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征 在于 : 所述的工序 (2) 微蚀中, 槽液成分为 20-50g/L 的 NaOH, 温度为 505, 处理时间为 1-3 分钟, 它是通过皂化反应去以除制品表面的油污、 。
6、自然氧化层、 表面轻微划痕等, 从而获 得较为干净的表面效果。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征 在于 : 所述的工序 (5) 化学抛光中, 以 H3PO4和 H2SO4按体积 4-5:1 配制, 温度 1005, 处 理时间为 30-180 秒, 它是通过两酸在高温下的强烈化学反应, 清除制品表面油污、 对表面 起整平作用, 并达到镜面抛光效果。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征 在于 : 所述的工序 (8) 出光中, 使用浓度为300-400g/L的HNO3, 温度为常温, 处理。
7、时间为2-5 分钟, 它是利用硝酸强氧化性和强酸性作用, 将制品在化学抛光时残留的黑色挂灰如硅铁 锰等元素, 与化抛抛光配合使用以达到出光作用。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征 在于 : 所述的工序 (3) 、(4) 、(6) 、(7) 、(9) 、(10) 、(13) 、(14) 、(17) 、(20) 、(21) 为水洗, 是将 上一道工序中残留的化学药液清洗干净, 避免污染下一道工序的处理液, 水洗时间约 30-60 秒, 以获得洁净的表面效果为标准 ; 其中 : 工序 (11) 、(15) 、(18) 、(22) 为纯水洗, 时。
8、间为约 30-60 秒, 但对水质要求很高, 要求纯水电导率在 10us/cm 以下, 严格管控水中杂质, 尤其是 钙、 镁离子和氯离子, 为生产具有优良品质的产品提供必要保证。 7. 根据权利要求 1 或 2 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征 在于 : 所述的工序 (12) 阳极氧化中, 使用浓度为 170-190g/l 的 H2SO4, 温度 14-20, 电流 密度1.3-2A/dm2, 氧化时间设计在15-25分钟, 此参数下所得氧化厚度在7-10微米之间, 既 可以保证膜层性能达标, 又可使生产节拍大大提高。 8. 根据权利要求 1 或 2 所述的耐酸性气候腐。
9、蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特 征在于 : 所述的工序 (16) 冷封闭中使用一种特殊的耐蚀封孔剂 ODM-seal-10, 浓度 5-15g/ L,PH 值 5.2-6.5, 处理时间 10-20 分钟, 以纯水配制药液, 纯水原水在线电导率要求不大于 10 西门子。 9. 根据权利要求 1 或 2 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征 在于 : 所述的工序 (19) 热封孔中, 该工序配合前道冷封闭, 形成复合式封孔, 第二道封孔在 高温水合作用下生成的阳极氧化膜性具有优异的耐腐蚀性 ; 该高温封孔剂 ODM-seal-40, 权 利 要 求 书 CN 10352。
10、6254 A 2 2/2 页 3 使用浓度为 10-30%, 工作温度在 95-100之间效果最佳, 处理时间为 15-30 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103526254 A 3 1/5 页 4 一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺 技术领域 0001 本发明涉及铝及铝合金阳极氧化处理领域, 特别是一种耐酸性气候腐蚀的本色阳 极氧化薄膜处理工艺。 背景技术 0002 阳极氧化膜的厚度是阳极氧化膜的最主要性能指标之一, 直接影响阳极氧化膜的 耐蚀性、 耐磨性等, 我国国家标准 GB/T8013铝及铝合金阳极氧化膜规范 中, 规定了阳极 氧化膜的厚度级别分为 AA10、 AA15、。
11、 AA20 和 AA25 四个等级, 并规定型材的阳极氧化膜厚度 最低应达到 AA10 级, 以保证标准的适用性。日本工业标准 JIS H8601:1999 铝合金阳极氧 化膜 中将阳极氧化膜厚度分为六级, 分别为 AA3、 AA5、 AA6、 AA10、 AA15、 AA20、 AA25, 并将后 三种即厚度大于 15um 的氧化膜作为汽车外饰件用 ; 欧盟标准 QUALANOD建筑用铝表面阳 极氧化膜质量标志规定 也同样规定户外用阳极氧化膜的厚度等级为 AA15 以上。 0003 阳极氧化膜的封孔质量, 直接影响其耐腐蚀性, 是阳极氧化膜的最主要性能指 标之一。其中耐酸性腐蚀试验目前比较通。
12、用的检测方法是硝酸预浸的磷铬酸法试验。 GB5237.2 采用了硝酸预浸的磷铬酸法试验, 该方法是参考欧盟标准 QUALANOD 制定的, 国家 标准 GB/T8753.2 目前采用的是硝酸预浸的磷铬酸法。表 1 列出了封孔质量与国内外标准 对比差异。 0004 表 1, 阳极氧化型材封孔质量及试验方法的差异 0005 0006 然而某些特殊行业, 如汽车制造业对阳极氧化膜的厚度要求与封闭质量 (如耐 酸性腐蚀) 的判定标准与上述标准相差迥异, 诸多汽车行业在阳极氧化膜的质量检验规 范中执行的是行业内部标准, 相对于国标、 欧标、 美标以及日本工业标准, 其要求更加严 苛。比如汽车外饰件要求的。
13、阳极氧化膜厚通常为 5-10um, 比国标中界定的可以满足性能 要求的最低厚度还要低一半。在耐酸性腐蚀试验中, 上海大众汽车执行的是德国工业标准 DIN50018-KFW2.0S, 此法是一种以 SO2为腐蚀介质的温度与湿度交变的气候试验, 每个周 期 24H, 分为高低温两个试验阶段, 与现行比较通用的硝酸预浸的磷铬酸法试验发有较大 差异, 其具体试验方法如表 2。 0007 表 2, DIN50018-KFW2.0S 含 SO2的冷凝水气候交变试 0008 说 明 书 CN 103526254 A 4 2/5 页 5 0009 该试验原验收标准为 : 失重 (12525) g m2, 但在。
14、诸多汽车主机厂其验收标准 演变为 : 经 5 个周期的循环腐蚀之后, 表面没有外观变化。 发明内容 0010 本发明的目的在于提供一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 它主 要解决上述现有技术壁垒, 突破传统概念和认识, 是一种投资少、 能耗低的简易工艺, 经本 发明工艺制备的阳极氧化膜, 在满足耐腐蚀性要求的同时, 还将阳极氧化膜层的厚度大大 降低, 从而得到一种高透明的光亮阳极氧化膜, 使外观与性能兼备, 而生产工时节约近 40%, 大副节约了能耗, 充分体现了绿色节能环保的低碳理念。 0011 为实现上述目的, 本发明是这样实现的。 0012 一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄。
15、膜处理工艺, 它是一种简易的铝合金本色 阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 其工艺步骤包括 (1) 上料 ;(2) 微蚀 ;(3) 水洗 ;(4) 水洗 ;(5) 化学抛光 ;(6) 水洗 ;(7) 水洗 ;(8) 出光 ;(9) 水洗 ;(10) 水洗 ;(11) 纯水洗 ; (12) 阳极氧化 ;(13) 水洗 ;(14) 水洗 ;(15) 纯水洗 ;(16) 冷封孔 ;(17) 水洗 ;(18) 纯水 洗 ;(19) 热封孔 ;(20) 水洗 ;(21) 水洗 ;(22) 纯水洗 ;(23) 烘干 ;(24) 下料。 0013 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征。
16、在于 : 所述的工序 (2) -(11) 为前处理工艺, 以制备符合要求的外观 ; 若表面要求哑光, 则相应加长工序 (2) 的处理时间, 同时减少或者免除工序 (5) 的处理时间 ; 若表面要求亮光则相应减少工序 (2) 的处理时间, 同时延长工序 (5) 的处理时间 ; 工序 (16) -(19) 为后处理, 以提高氧化膜的性 能, 尤其是耐腐蚀性。 0014 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 所述的工序 (2) 微蚀中, 槽液成分为 20-50g/L 的 NaOH, 温度为 505, 处理时间为 1-3 分钟, 它是通过 皂化反应去以除制品表面的油污、 自。
17、然氧化层、 表面轻微划痕等, 从而获得较为干净的表面 效果。 说 明 书 CN 103526254 A 5 3/5 页 6 0015 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 所述的工序 (5) 化学抛光中, 以H3PO4和H2SO4按体积4-5:1配制, 温度1005, 处理时间为30-180秒, 它是通过两酸在高温下的强烈化学反应, 清除制品表面油污、 对表面起整平作用, 并达到镜 面抛光效果。 0016 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 所述的工序 (8) 出光中, 使用浓度为 300-400g/L 的 HNO3, 温度为常温, 处。
18、理时间为 2-5 分钟, 它是利用 硝酸强氧化性和强酸性作用, 将制品在化学抛光时残留的黑色挂灰如硅铁锰等元素, 与化 抛抛光配合使用以达到出光作用。 0017 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 所述的工序 (3) 、(4) 、(6) 、(7) 、(9) 、(10) 、(13) 、(14) 、(17) 、(20) 、(21) 为水洗, 是将上一道工序中残 留的化学药液清洗干净, 避免污染下一道工序的处理液, 水洗时间约 30-60 秒, 以获得洁净 的表面效果为标准 ; 其中 : 工序 (11) 、(15) 、(18) 、(22) 为纯水洗, 时间为约 30-6。
19、0 秒, 但对 水质要求很高, 要求纯水电导率在 10us/cm 以下, 严格管控水中杂质, 尤其是钙、 镁离子和 氯离子, 为生产具有优良品质的产品提供必要保证。 0018 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 所述的工序 (12) 阳极氧化中, 使用浓度为 170-190g/l 的 H2SO4, 温度 14-20, 电流密度 1.3-2A/dm2, 氧 化时间设计在 15-25 分钟, 此参数下所得氧化厚度在 7-10 微米之间, 既可以保证膜层性能 达标, 又可使生产节拍大大提高。 0019 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 所。
20、述的工序 (16) 冷封闭中使用一种特殊的耐蚀封孔剂ODM-seal-10, 浓度5-15g/L,PH值5.2-6.5, 处理 时间 10-20 分钟, 以纯水配制药液, 纯水原水在线电导率要求不大于 10us/cm。 0020 所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其特征在于 : 所述的工序 (19) 热封孔中, 该工序配合前道冷封闭, 形成复合式封孔, 第二道封孔在高温水合作用下生 成的阳极氧化膜性具有优异的耐腐蚀性 ; 该封孔剂 ODM-seal-40, 使用浓度为 10-30%, 工作 温度在 95-100之间效果最佳, 处理时间为 15-30 分钟。 附图说明 0021 。
21、图 1 为本发明工艺与传统工艺的膜厚 - 时间关系图。 具体实施方式 0022 本发明公开了一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺, 它是一种简易 的铝合金本色阳极氧化薄膜处理工艺, 其工艺步骤包括 (1) 上料 ;(2) 微蚀 ;(3) 水洗 ;(4) 水洗 ;(5) 化学抛光 ;(6) 水洗 ;(7) 水洗 ;(8) 出光 ;(9) 水洗 ;(10) 水洗 ;(11) 纯水洗 ; (12) 阳极氧化 ;(13) 水洗 ;(14) 水洗 ;(15) 纯水洗 ;(16) 冷封孔 ;(17) 水洗 ;(18) 纯水 洗 ;(19) 热封孔 ;(20) 水洗 ;(21) 水洗 ;(22) 纯。
22、水洗 ;(23) 烘干 ;(24) 下料。 0023 其中, 工序 (2) 、(5) 、(8) 、(12) 、(16) 、(19) 等为重点处理工序, 工序 (2) -(11) 为 前处理工艺, 以制备符合要求的外观, 若表面要求哑光则相应加长工序 (2) 的处理时间, 同 时减少或者免除工序 (5) 的处理时间 ; 若表面要求亮光则相应减少工序 (2) 的处理时间, 同 时延长工序 (5) 的处理时间 ; 工序 16-19 为后处理, 以提高氧化膜的性能, 尤其是耐腐蚀性。 说 明 书 CN 103526254 A 6 4/5 页 7 其中, 微蚀 (工序 2, 槽液成分为 20-50g/L。
23、 的 NaOH, 温度为 505, 处理时间为 1-3 分钟) 是通过皂化反应去以除制品表面的油污、 自然氧化层、 表面轻微划痕等, 从而获得较为干净 的表面效果 ; 化学抛光 (工序 5, 以 H3PO4 和 H2SO4按体积 (4-5) :1 配制, 温度 1005, 处 理时间为30-180秒) 是通过两酸在高温下的强烈化学反应, 清除制品表面油污、 对表面起整 平作用, 并达到镜面抛光效果 ; 出光 (工序 8, 浓度为 300-400g/L 的 HNO3, 温度为常温, 处理 时间为2-5分钟) 是利用硝酸强氧化性和强酸性作用, 将制品在化学抛光时残留的黑色挂灰 如硅铁锰等元素, 与。
24、化抛抛光配合使用以达到出光作用。 0024 其中, 工序 (3) 、(4) 、(6) 、(7) 、(9) 、(10) 、(13) 、(14) 、(17) 、(20) 、(21)为水洗, 是将上一道工序中残留的化学药液清洗干净, 避免污染下一道工序的处理液, 水洗时间约 30-60 秒 , 以获得洁净的表面效果为标准。工序 (11) 、(15) 、(18) 、(22) 为纯水洗, 时间为 约30-60秒, 但对水质要求很高, 要求纯水电导率在10us/cm以下, 严格管控水中杂质, 尤其 是钙、 镁离子和氯离子, 为生产具有优良品质的产品提供必要保证。 0025 本发明中最具有特点的工艺步骤介绍。
25、如下 : 0026 工序 (12) 阳极氧化 : 用浓度 : H2SO4: 170-190g/l, 温度 14-20, 电流密度 1.3-2A/ dm2生成氧化膜的关键性过程, 其中氧化时间和电流密度直接决定了膜层的厚度, 以及膜层 的颜色。 在一定范围内, 氧化时间越长, 膜层越厚, 颜色越深, 同时因溶解加大膜层孔隙率变 大, 耐蚀性降低 ; 氧化时间越短, 膜层越薄, 膜层透明性越高, 但因膜层过薄以致相关性能不 足。电流密度越大, 成速率越快, 制备相同膜厚所需的时间越短, 但容易造成制品 “烧伤” 或 者 “发白” 现象 ; 电流密度越小, 成膜速率越慢, 制备同样厚度氧化膜的时间越。
26、长, 但不易发 生类似 “烧伤” 现象, 相对安全。 0027 综合生产效率和产品性能的双向要求, 氧化时间设计在 15-25 分钟, 电流密度控 制在 1.3-2.0A/dm2, 此参数下所得氧化厚度在 7-10 微米之间, 既可以保证膜层性能达标, 又可使生产节拍大大提高。表 3 列举了传统工艺下氧化时间、 膜层颜色与膜厚三者之间的 关系。表 4 列举了本发明工艺下氧化时间、 膜层颜色与膜厚三者之间的关系。图 1 为本发 明工艺与传统工艺的膜厚 - 时间关系图。 0028 表 3, 传统工艺 : 氧化时间 - 膜层颜色 - 膜厚关系 0029 0030 表 4, 本发明工艺 : 氧化时间 。
27、- 膜层颜色 - 膜厚关系 0031 说 明 书 CN 103526254 A 7 5/5 页 8 0032 工序 (16) 冷封闭 : 使用一种特殊的耐蚀封孔剂 ODM-seal-10, 浓度 5-15g/L,PH 值 5.2-6.5, 处理时间 10-20 分钟, 以纯水配制药液, 纯水原水在线电导率要求不大于 10 西门 子。该处理剂优异性能之一就在于其使用温度低, 只在常温即可, 非常节约能源, 可降低成 本, 封孔效果优越, 操作安全性高。所处理的阳极氧化理膜有良好的耐腐蚀性, 配合本发明 的下一道热封闭效果更佳。 0033 工序 (19) 热封孔 : 此工序配合前道冷封闭, 形成复。
28、合式封孔, 第二道封孔在高温 水合作用下生成的阳极氧化膜性具有优异的耐腐蚀性, 经过 DIN50018-KFW2.0S 含 SO2的 冷凝水交变气候, 5 个周期的高低温循环腐蚀试验之后, 试验结果无腐蚀。该高温封孔剂 ODM-seal-40 使用浓度为 10-30%, 工作温度在 95-100 之间效果最佳, 处理时间为 15-30 分 钟, 依据具体膜层厚度和所需达到的性能要求而不同, 一般膜层越薄则处理时间越短, 性能 要求越高则处理时间越长, 但此变量关系并不具有线性关系。 0034 本发明的优点 : 0035 本发明提供了一种铝合金本色阳极氧化薄膜处理工艺, 是一种投资少、 能耗低的。
29、 简易工艺, 经本发明工艺制备的阳极氧化膜, 在满足耐腐蚀性要求的同时, 还将阳极氧化膜 层的厚度大大降低, 从而获得一种透明度高的光亮阳极氧化膜, 使铝合金阳极氧化产品兼 具外观与性能的优势。 0036 本发明工艺具体优越性如下 : 0037 简化了铝合金本色阳极氧化薄膜制备的工艺流程, 提高 40% 的生产效率, 节约 30-40% 的能耗, 充分体现了绿色节能环保的低碳理念。本发明工艺制备的氧化膜层厚度在 5-10 微米之间 (氧化时间约 20 分钟) , 比国标中要求的最低膜厚还低一半, 生产工时也因此 缩短了近35%, 同时提高的膜层的透明度, 使之更接近铝合金本色, 增强了金属的质感。 本发 明工艺制备的阳极氧化膜, 可以通过德国工业标准 DIN50018-KFW2.0S 含 SO2的冷凝水交变 气候试验, 并在 5 个周期的高低温循环腐蚀试验之后, 试验结果无腐蚀。从而使铝合金型材 阳极氧化的应用领域和性能得以拓展和加强。 0038 综上所述仅为本发明的较佳实施例而已, 并非用来限定本发明的实施范围。即凡 依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰, 都应为本发明的技术范畴。 说 明 书 CN 103526254 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103526254 A 9 。