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1、(10)申请公布号 CN 103539356 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103539356 A (21)申请号 201310514199.5 (22)申请日 2013.10.25 C03C 8/24(2006.01) C03C 3/062(2006.01) C03C 3/085(2006.01) (71)申请人 上海大学 地址 200444 上海市宝山区上大路 99 号 (72)发明人 李艺 张建华 (74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人 吴平 (54) 发明名称 玻璃料组合物及制备方法、 基于玻璃料组合 物的密封方法 (57) 。
2、摘要 本 发 明 提 供 了 一 种 玻 璃 料 组 合 物 及 制 备方法、 基于玻璃料组合物的密封方法。该 玻璃料组合物， 按照摩尔百分比包括以下组 分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 所 述玻璃料组合物的制备方法， 包括如下步骤 ： 烧 结氧化物粉末， 并随熔融的氧化物粉末水淬得到 玻璃珠 ； 粉碎所述得到的玻璃珠形成玻璃颗粒形 态的玻璃料组合物 ； 其中， 所述氧化物粉末按照 摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-3。
3、0SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。采用本发明能得到密封强度高的 气密式封装， 并且不污染环境。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103539356 A CN 103539356 A 1/1 页 2 1. 一种玻璃料组合物， 其特征在于， 按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 。
4、0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 2.根据权利要求1所述的玻璃料组合物， 其特征在于， 所述玻璃料组合物为P-Sn-Zn玻 璃。 3. 一种玻璃料组合物的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 烧结氧化物粉末， 并随熔融的氧化物粉末水淬得到玻璃珠 ； 粉碎所述得到的玻璃珠形成玻璃颗粒形态的玻璃料组合物 ； 其中， 所述氧化物粉末按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 4. 根据权利要。
5、求 3 所述的玻璃料组合物的制备方法， 其特征在于， 所述粉碎得到的玻 璃颗粒形态的玻璃料组合物的平均粒度分布小于 5 微米。 5. 根据权利要求 3 所述的玻璃料组合物的制备方法， 其特征在于， 所述粉碎所述得到 的玻璃珠形成玻璃颗粒形态的玻璃料组合物的步骤之后， 所述方法还包括 ： 风选得到与预设粒度分布相符的玻璃料组合物的步骤。 6. 根据权利要求 3 所述的玻璃料组合物的制备方法， 其特征在于， 所述玻璃料组合物 为 P-Sn-Zn 玻璃。 7. 一种基于玻璃料组合物的密封方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将玻璃料组合物沉积于基板 ； 预烧结所述沉积了玻璃料组合物的基板得到预制件。
6、 ； 通过辐射源封接所述预制件形成所述基板之间的气封密封 ； 所述玻璃料组合物按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 8. 根据权利要求 7 所述的基于玻璃料组合物的密封方法， 其特征在于， 所述玻璃料组 合物与有机粘结剂混合， 所述预烧结所述沉积了玻璃料组合物的基板得到预制件的步骤之 前， 所述方法还包括 ： 将所述沉积了玻璃料组合物的基板加热至 300 -350， 并停留预设时间， 烧尽所述 有机粘结剂。 9. 根据权利要求 7 所述。
7、的基于玻璃料组合物的密封方法， 其特征在于， 所述玻璃料组 合物为 P-Sn-Zn 玻璃。 权 利 要 求 书 CN 103539356 A 2 1/5 页 3 玻璃料组合物及制备方法、 基于玻璃料组合物的密封方法 技术领域 0001 本发明涉及密封材料技术领域， 特别是涉及一种玻璃料组合物及制备方法、 基于 玻璃料组合物的密封方法。 背景技术 0002 玻璃料组合物作为对基板进行密封的一类中间材料而被应用于发光器件的的封 接， 以使得发光器件的内部与周围环境隔绝， 避免发光器件受到周围环境的影响而使性能 下降。 0003 发光器件， 例如有机电致发光器件， 得到了越来越多的关注和广泛应用。在。
8、有机 电致发光器件中， 有机电致发光显示器 OLED 作为一种新兴的平板显示器在色彩对比度、 视 角、 响应速度和能耗等方面均具有潜在的优势， 玻璃料组合物对于发光器件的性能而言尤 为重要。 0004 然而， 传统的玻璃料组合物含有五氧化二钒等有毒物质， 以作为吸收剂吸收实现 基板密封的激光， 并且在玻璃料组合物熔化温度较低的情况下， 热膨胀系数升高， 形成封接 时的裂纹和塌陷， 具有密封强度不高的缺陷。 发明内容 0005 基于此， 有提供一种密封强度较高、 无污染的玻璃料组合物。 0006 此外， 还有必要提供一种密封强度高、 无污染的玻璃料组合物的制备方法。 0007 另外， 还有必要提。
9、供一种密封强度高、 无污染的基于玻璃料组合物的密封方法。 0008 一 种 玻 璃 料 组 合 物， 按 照 摩 尔 百 分 比 包 括 以 下 组 分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 0009 在其中一个实施例中， 所述玻璃料组合物为 P-Sn-Zn 玻璃。 0010 一种玻璃料组合物的制备方法， 包括如下步骤 ： 0011 烧结氧化物粉末， 并随熔融的氧化物粉末水淬得到玻璃珠 ； 0012 粉碎所述得到的玻璃珠形成玻璃颗粒形态的玻璃料组合物 ； 0013。
10、 其中， 所述氧化物粉末按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 0014 在其中一个实施例中， 所述粉碎得到的玻璃颗粒形态的玻璃料组合物的平均粒度 分布小于 5 微米。 0015 在其中一个实施例中， 所述粉碎所述得到的玻璃珠形成玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物的步骤之后， 所述方法还包括 ： 0016 风选得到与预设粒度分布相符的玻璃料组合物的步骤。 0017 在其中一个实施例中， 所述玻璃料组合物为 P-Sn-Zn 玻璃。 0018 一种。
11、基于玻璃料组合物的密封方法， 包括如下步骤 ： 0019 将玻璃料组合物沉积于基板 ； 说 明 书 CN 103539356 A 3 2/5 页 4 0020 预烧结所述沉积了玻璃料组合物的基板得到预制件 ； 0021 通过辐射源封接所述预制件形成所述基板之间的气封密封 ； 0022 所述玻璃料组合物按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 0023 在其中一个实施例中， 所述玻璃料组合物与有机粘结剂混合， 所述预烧结所述沉 积了玻璃料组合。
12、物的基板得到预制件的步骤之前， 所述方法还包括 ： 0024 将所述沉积了玻璃料组合物的基板加热至 300 -350， 并停留预设时间， 烧尽 所述有机粘结剂。 0025 在其中一个实施例中， 所述玻璃料组合物为 P-Sn-Zn 玻璃。 0026 上述玻璃料组合物及制备方法、 基于玻璃料组合物的密封方法通过引入 Co2O3， 以 Co2O3作为吸收激光的主要添加剂无毒且吸收效果好， 使玻璃料组合物作为一种玻璃得到较 低的熔化温度的同时得到较低的热膨胀系数 （CTE） ， 进而保证了玻璃料组合物与基板之间 良好的润湿性， 应用上述玻璃料组合物对基板进行封接将保证了封接的密封强度高、 无污 染。 。
13、附图说明 0027 图 1 为一实施方式的玻璃料组合物的制备方法的流程图 ； 0028 图 2 为一实施方式的基于玻璃料组合物的密封方法的流程图 ； 0029 图 3 为一个实施方式的玻璃料组合物的 CTE 和熔点温度的关系示意图。 具体实施方式 0030 下面结合实施方式及附图， 对玻璃料组合物及制备方法、 基于玻璃料组合物的密 封方法作进一步的详细说明。 0031 一实施方式的玻璃料组合物为一种玻璃， 按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2。
14、O3。 0032 本实施例中， 玻璃料组合物为 P-Sn-Zn 玻璃。 0033 上述玻璃料组合物通过引入了 Co2O3， 以 Co2O3作为吸收激光的主要添加剂无毒且 吸收效果好， 使玻璃料组合物作为一种玻璃得到较低的熔化温度的同时得到较低的热膨胀 系数 （CTE） ， 进而保证了玻璃料组合物与基板之间良好的润湿性， 应用上述玻璃料组合物对 基板进行封接将保证了封接的密封强度高、 无污染。 0034 传统的玻璃料组合物为使得熔点温度维持在 400 摄氏度左右而使得热膨胀系数 远高于 80， 无法同时得到较低熔点温度和较低热膨胀系数的玻璃料组合物， 而上述玻璃料 组合物不需要添加任何耐火填料即。
15、可达到熔化低且热膨胀系数低的特点， 保证了较低的热 膨胀系数与基板的材质相匹配得到较好的密封效果。 0035 请参阅图 1， 一实施方式的玻璃料组合物的制备方法， 包括以下步骤 ： 0036 S110， 烧结氧化物粉末， 并随熔融的氧化物粉末水淬得到玻璃珠。 0037 本实施例中， 氧化物粉末按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 0038 按照如上所述的摩尔百分比称量一定量的 P2O5、 ZnO、 SnCl、 B2O3、 SnO、 Al。
16、2O3、 Li2O 和 说 明 书 CN 103539356 A 4 3/5 页 5 Co2O3相混合得到氧化物粉末， 以将氧化物粉末置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉 末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒入水中进行水淬形成玻璃珠。 0039 S130， 粉碎得到的玻璃珠形成玻璃颗粒形态的玻璃料组合物。 0040 本实施例中， 粉碎得到的玻璃珠形态的玻璃料组合物的平均粒度分布小于 5 微 米。用于粉碎玻璃珠的方式可以是球磨、 研磨或者其它合适的方式。 0041 其它实施方式的玻璃料组合物的制备方法中， 上述步骤 S130 之后， 还包括风选得 到与预设粒度分布相符的玻璃料组合物的步骤。 004。
17、2 本实施例中， 该玻璃料组合物为 P-Sn-Zn 玻璃， 以使得熔点温度和热膨胀系数较 低， 与基板的润湿性良好。 0043 请参阅图 2， 一实施方式的基于玻璃料组合物的密封方法， 包括以下步骤 ： 0044 S210， 将玻璃料组合物沉积于基板。 0045 本实施例中， 玻璃料组合物按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40-60P2O5、 0-15ZnO、 0-30SnCl、 0-10B2O3、 0-25SnO、 3-10Al2O3、 2-15Li2O 和 10-20Co2O3。 0046 玻璃料组合物为 P-Sn-Zn 玻璃。 0047 提供第一基板和第二基板， 通过丝网印刷等方式使得玻璃。
18、料组合物沉积于基板之 上， 该基板即为第二基板 ； 预贴合第一基板和第二基板， 使得沉积于第二基板的玻璃料组合 物置于第一基板和第二基板之间。 0048 S230， 预烧结沉积了玻璃料组合物的基板得到预制件。 0049 本实施例中， 于 400对沉积了玻璃料组合物的基板进行预烧结， 其中， 预烧结的 气氛可以是惰性气体、 还原性气体或低氧气气氛环境中的任意一种。该低氧气气氛环境所 含氧气将低于 5%， 以防止玻璃料组合物中氧化物的过渡氧化。 0050 与传统的玻璃料组合物相比较， 由于传统的玻璃料组合物需要在 450的环境之 下进行预烧结， 而如上所述的玻璃料组合物只需要在 400即可完成预烧。
19、结过程， 避免了过 高的温度所造成的热损害。 0051 S250， 通过辐射源封接预制件形成基板之间的气封密封。 0052 本实施例中， 该辐射源可以是激光、 红外线和微波中的任意一种。 通过辐射源加热 玻璃料组合物， 使得玻璃料组合物融化形成封条， 以将两个基板连接， 即第一基板连接到第 二基板上。 0053 另一实施方式的基于玻璃料组合物的密封方式中， 玻璃料组合物与有机粘结剂混 合， 上述 S230 之前， 该方法还包括 ： 0054 将沉积了玻璃料组合物的基板加热至 300 -350， 并停留预设时间， 烧尽有机 粘结剂。 0055 本实施例中， 在对沉积了玻璃料组合物的基板进行加热的。
20、过程中， 在加热温度升 至 300 -350时停留预设时间， 以使得有机粘结剂在预烧结过程中尽数烧尽。 0056 上述基于玻璃料组合物的密封方法， 通过玻璃料组合物吸收辐射源以达到基板中 局部加热的效果， 可用于实现薄膜器件或有机发光器件中的气密式封装， 以通过较强的密 封性保证薄膜器件或有机发光器件的性能。 0057 以下结合具体实施例来进行说明。 0058 实施例 1 说 明 书 CN 103539356 A 5 4/5 页 6 0059 制备玻璃料组合物， 其按照摩尔百分比包括以下组分 ： 40P2O5、 30SnCl、 7Li2O、 5B2O3、 3Al2O3和 15Co2O3。 00。
21、60 按照如上摩尔百分比称量 P2O5、 SnCl、 Li2O、 B2O3、 Al2O3和 Co2O3， 并混合得到氧化物 粉末， 置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒入水 中进行水淬得到玻璃珠 ； 0061 粉碎得到的玻璃珠以得到平均粒度分布小于 5 微米的玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物， 并通过风选选出所需各粒度分布的颗粒。 0062 该制备得到的玻璃料组合物的熔点温度为 428， 热膨胀系数为 68.4。 0063 实施例 2 0064 制备玻璃料组合物， 其按照摩尔百分比包括以下组分 ： 50P2O5、 15SnCl、 13SnO、 2Li2O、 3Al。
22、2O3和 17Co2O3。 0065 按照如上摩尔百分比称量 P2O5、 SnCl、 SnO、 Li2O、 Al2O3和 Co2O3， 并混合得到氧化物 粉末， 置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒入水 中进行水淬得到玻璃珠 ； 0066 粉碎得到的玻璃珠以得到平均粒度分布小于 5 微米的玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物， 并通过风选选出所需各粒度分布的颗粒。 0067 该制备得到的玻璃料组合物的熔点温度为 411， 热膨胀系数为 72.1。 0068 实施例 3 0069 制备玻璃料组合物， 其按照摩尔百分比包括以下组分 ： 60P2O5、 15SnO、 2Li。
23、2O、 6ZnO、 7Al2O3和 10Co2O3。 0070 按照如上摩尔百分比称量 P2O5、 SnO、 Li2O、 ZnO、 Al2O3和 Co2O3， 并混合得到氧化物 粉末， 置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒入水 中进行水淬得到玻璃珠 ； 0071 粉碎得到的玻璃珠以得到平均粒度分布小于 5 微米的玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物， 并通过风选选出所需各粒度分布的颗粒。 0072 该制备得到的玻璃料组合物的熔点温度为 405， 热膨胀系数为 74.5。 0073 实施例 4 0074 制备玻璃料组合物， 其按照摩尔百分比包括以下组分 ： 48P2O5。
24、、 25SnO、 5Li2O、 2ZnO、 5Al2O3和 15Co2O3。 0075 按照如上摩尔百分比称量 P2O5、 SnO、 Li2O、 ZnO、 Al2O3和 Co2O3， 并混合得到氧化物 粉末， 置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒入水 中进行水淬得到玻璃珠 ； 0076 粉碎得到的玻璃珠以得到平均粒度分布小于 5 微米的玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物， 并通过风选选出所需各粒度分布的颗粒。 0077 该制备得到的玻璃料组合物的熔点温度为 414， 热膨胀系数为 70.9。 0078 实施例 5 0079 制备玻璃料组合物， 其按照摩尔百分比包括以。
25、下组分 ： 43P2O5、 10SnCl、 11SnO、 5ZnO、 4B2O3、 3Al2O3和 14Co2O3。 0080 按照如上摩尔百分比称量 P2O5、 SnCl、 SnO、 ZnO、 B2O3、 Al2O3和 Co2O3， 并混合得到氧 说 明 书 CN 103539356 A 6 5/5 页 7 化物粉末， 置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒 入水中进行水淬得到玻璃珠 ； 0081 粉碎得到的玻璃珠以得到平均粒度分布小于 5 微米的玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物， 并通过风选选出所需各粒度分布的颗粒。 0082 该制备得到的玻璃料组合物的熔点温度。
26、为 425， 热膨胀系数为 69.1。 0083 实施例 6 0084 制备玻璃料组合物， 其按照摩尔百分比包括以下组分 ： 44P2O5、 7Li2O、 15ZnO、 10B2O3、 10Al2O3和 14Co2O3。 0085 按照如上摩尔百分比称量 P2O5、 Li2O、 ZnO、 B2O3、 Al2O3和 Co2O3， 并混合得到氧化物 粉末， 置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒入水 中进行水淬得到玻璃珠 ； 0086 粉碎得到的玻璃珠以得到平均粒度分布小于 5 微米的玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物， 并通过风选选出所需各粒度分布的颗粒。 0087 该。
27、制备得到的玻璃料组合物的熔点温度为 421， 热膨胀系数为 69.3。 0088 实施例 7 0089 制备玻璃料组合物， 其按照摩尔百分比包括以下组分 ： 47P2O5、 16SnCl、 2Li2O、 10ZnO、 5Al2O3和 20Co2O3。 0090 按照如上摩尔百分比称量 P2O5、 SnCl、 Li2O、 ZnO、 Al2O3和 Co2O3， 并混合得到氧化物 粉末， 置于高温炉内烧结得到熔融状态的氧化物粉末， 并将熔融状态的氧化物粉末倒入水 中进行水淬得到玻璃珠 ； 0091 粉碎得到的玻璃珠以得到平均粒度分布小于 5 微米的玻璃颗粒形态的玻璃料组 合物， 并通过风选选出所需各。
28、粒度分布的颗粒。 0092 该制备得到的玻璃料组合物的熔点温度为 408， 热膨胀系数为 69.7。 0093 请参阅图3， 图3所示为实施例1实施例7制备的玻璃料组合物的熔点温度和热 膨胀系数 （CTE） 的测试结果。从图 3 中可以看出实施例 1 实施例 7 制备的玻璃料组合物 的熔点温度和热膨胀系数均较低， 可以有效减少周围环境中例如外部水气等对薄膜器件或 有机发光器件的侵蚀， 从而提高薄膜器件或有机发光器件的性能和寿命。 0094 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书 CN 103539356 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103539356 A 8 。