一种单层SIOSUB2/SUB增透膜的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310450117.5

申请日:

2013.09.29

公开号:

CN103524049A

公开日:

2014.01.22

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C03C 17/25申请日:20130929授权公告日:20160824终止日期:20170929|||专利权的转移IPC(主分类):C03C 17/25登记生效日:20170426变更事项:专利权人变更前权利人:南通汉瑞新材料科技有限公司变更后权利人:湖南汉瑞新材料科技有限公司变更事项:地址变更前权利人:226300 江苏省南通市通州区兴东镇孙李桥村东一组变更后权利人:416300 湖南省古丈县古阳镇石板街|||授权|||著录事项变更IPC(主分类):C03C 17/25变更事项:申请人变更前:南通汉瑞实业有限公司变更后:南通汉瑞新材料科技有限公司变更事项:地址变更前:226500 江苏省南通市通州区兴东镇孙李桥村东一组变更后:226300 江苏省南通市通州区兴东镇孙李桥村东一组|||实质审查的生效IPC(主分类):C03C 17/25申请日:20130929|||公开

IPC分类号:

C03C17/25

主分类号:

C03C17/25

申请人:

南通汉瑞实业有限公司

发明人:

戴红梅; 葛广凯

地址:

226500 江苏省南通市通州区兴东镇孙李桥村东一组

优先权:

专利代理机构:

北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316

代理人:

滑春生

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内容摘要

本发明公开了一种单层SiO2无机增透膜的制备方法,包括以下步骤:(1)基板玻璃的前处理;(2)SiO2溶胶的制备;(3)溶胶涂敷制模;(4)薄膜固化;(5)冷却后检验包装。本发明的单层SiO2增透膜具备优秀的增透性能和非常卓越的触变性,同时具备良好的自洁净功能和优秀的化学稳定性,制备工艺简单。

权利要求书

权利要求书
1.  一种单层SiO2增透膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)基板玻璃前处理:基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声30分钟;
(2)SiO2溶胶的制备:该溶胶采用两步法合成:A)采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性稀SiO2溶胶作为母体溶液,制备方法如下:将硅的有机前驱体,醇类和水作为前驱体,按照摩尔比1:30:4的比例混合,添加盐酸调节pH至2~5,搅拌均匀,室温陈化1~10天即可;B)将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中;然后按照B溶液比A溶液为1:2~10的重量比将B溶液加入A溶液中,搅拌均匀后,即可成为后续镀膜溶胶;
(3)溶胶涂敷制膜:在玻璃基板表面镀膜,形成一定厚度的薄膜;
(4)薄膜固化:薄膜在烘箱中经200~400℃热处理固化,挥发溶胶中的溶剂,使薄膜紧密粘附在玻璃表面;
(5)冷却后检验包装。

2.  根据权利要求1所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中硅的有机前躯体包括TEOS、硅烷和TMOS。

3.  根据权利要求1所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的镀膜方法包括浸渍提拉方法、辊涂方法、旋涂方法,膜厚为120~130nm。

4.  根据权利要求3所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中硅的有机前躯体为TEOS。

5.  根据权利要求1所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的醇类包括乙醇、丙醇、异丙醇和甲醇。

6.  根据权利要求5所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的醇类为乙醇。

7.  一种由权利要求1所述的方法制备的一种单层SiO2增透膜的应用,其特征在于:所述单层SiO2增透膜应用于如下领域:
(1)用于太阳能封装玻璃的增透和自清洁性能提升;
(2)用于太阳能集热器玻璃的增透和自清洁性能提升;
(3)用于建筑玻璃的增透和自清洁改性。

说明书

说明书一种单层SiO2增透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单层SiO2增透膜的制备方法,属于增透膜制备技术领域。
背景技术
太阳能硅电池装置的增透膜主要用于封装玻璃表面,用于提高封装玻璃的阳光透射率和保护封装玻璃。浮法超白玻璃用于封装太阳能电池的年产量每年350万平米以上,并逐年增加。与有机膜相比,无机膜具有优异的热、化学稳定形、耐微生物性及较高的机械强度等优点,在催化、气体分离、是处理、膜反应器等领域具有巨大的应用潜力。
随着增透膜的不断开发和研究,光学增透膜的镀膜技术也在不断的发展。光学增透膜的厚度要控制在可见光波长1/4的数量级上,增透膜的均匀度的要求也非常的苛刻。尽管如此,在人们的不懈探索中,还是掌握了不少行之有效、先进的镀膜技术。目前,常用的镀膜方法有真空蒸镀、化学起相沉积、溶胶—凝胶镀膜等方法。三者相比较,溶胶—凝胶镀膜设备简单、能在常温常压下操作、膜层均匀性高、微观结构可控,适于不同形状、尺寸的基片、能通过控制配方、制备工艺得到光学薄膜,已成为各种光学薄膜和表面涂层最具竞争力的制备方法。
目前,增透膜采用湿化学方法溶胶凝胶SiO2涂层,增透效果比较一般,平均2%左右,化学稳定性和自洁净能力差,容易吸附灰尘导致透过率下降20%以下。可想而知,具备优良增透效果,同时兼顾良好自洁净能力和化学稳定性的增透膜是太阳能封装玻璃的绝佳必配“衣服”。另外,太阳能集热器平板和真空管玻璃的增透膜技术在国内还未完全普及,提升太阳能集热器的发热效率是国内集热器发展的技术趋势。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种增透效果优秀、具备自清洁功能的单层SiO2增透膜的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现:一种单层SiO2增透膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)基板玻璃前处理:基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声30分钟;
(2)SiO2溶胶的制备:该溶胶采用两步法合成:A)采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性稀SiO2溶胶作为母体溶液,制备方法如下:将硅的有机前驱体,醇类和水作为前驱体,按照摩尔比1:30:4的比例混合,添加盐酸调节pH至2~5,搅拌均匀,室温陈化1~10天即可;B)将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中,然后按照B溶液比A溶液为1:2~10的重量比将B溶液加入A溶液中,搅拌均匀后,即可成为后续镀膜溶胶;
(3)溶胶涂敷制膜:在玻璃基板表面镀膜,形成一定厚度的薄膜;
(4)薄膜固化:薄膜在烘箱中经200~400℃热处理固化,挥发溶胶中的溶剂,使薄膜紧密粘附在玻璃表面;
(5)冷却后检验包装。
进一步的,所述步骤(3)的镀膜方法包括浸渍提拉方法、辊涂方法、旋涂方法,膜厚为120~130nm。
进一步的,所述步骤(2)中硅的有机前躯体包括TEOS、硅烷和TMOS,优选的为TEOS。
进一步的,所述步骤(2)中的醇类包括乙醇、丙醇、异丙醇和甲醇。
优选的为醇类为乙醇。
本发明的一种单层SiO2增透膜可用于下列领域:
(1)用于太阳能封装玻璃的增透和自清洁性能提升;
(2)用于太阳能集热器玻璃的增透和自清洁性能提升;
(3)用于建筑玻璃的增透和自清洁改性。
本发明的有益效果:
(1)本发明的产品具备良好的自洁净功能和优秀的化学稳定性,水滴接触角小于15度,克服了传统SiO2增透膜的不良化稳性,黏附力弱以及自洁净能力弱的缺点;
(2)本发明制备的溶胶具备非常卓越的触变性,即超长时间的可控胶溶特性,在溶剂存在的时候不会自动胶凝;
(3)本发明的产品还具备耐酸、耐刮的特性;
(4)产品镀膜后,产品本身外观与原片无明显差异,整体美观,且耐磨、耐酸、耐气候、粘结力强;
(5)本发明产品的制备工艺路线合理、简单。
附图说明
图1为本发明的技术路线示意图。
图2为本发明实施例1的产品增透效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案做详细说明。
实施例1
(1)基板玻璃前处理:将基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声30分钟;
(2)SiO2溶胶的制备:该溶胶采用两步法合成:
A)采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性稀SiO2溶胶作为母体溶液,制备方法如下:将TEOS,乙醇和水作为前驱体,按照摩尔比1:30:4的比例混合,添加盐酸调节pH至2,搅拌均匀,室温陈化1~10天即可;
B)将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中,然后按照B溶液比A溶液为1:2的重量比将B溶液加入A溶液中,搅拌均匀后,即可成为后续镀膜溶胶;
(3)溶胶涂敷制膜:利用浸渍提拉方法在玻璃基板表面镀膜,形成120~130nm厚度的薄膜;
(4)薄膜固化:薄膜在烘箱中经200℃热处理固化,挥发溶胶中的溶剂,使薄膜紧密粘附在玻璃表面;
(5)冷却后检验包装。
实施例2
 (1)基板玻璃前处理:将基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声30分钟;
(2)SiO2溶胶的制备:该溶胶采用两步法合成:
A)采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性稀SiO2溶胶作为母体溶液,制备方法如下:将TMOS、甲醇和水作为前驱体,按照摩尔比1:30:4的比例混合,添加盐酸调节pH至5,搅拌均匀,室温陈化10天即可;
B)将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中;然后按照B溶液比A溶液为1:10的重量比将B溶液加入A溶液中,搅拌均匀后,即可成为后续镀膜溶胶;
(3)溶胶涂敷制模:采用旋涂方法在玻璃基板表面镀膜,形成130nm厚的薄膜;
(4)薄膜固化:薄膜在烘箱中经400℃热处理固化,挥发溶胶中的溶剂,使薄膜紧密粘附在玻璃表面;
(5)冷却后检验包装。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明的构思和保护范围进行限定,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

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1、(10)申请公布号 CN 103524049 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103524049 A (21)申请号 201310450117.5 (22)申请日 2013.09.29 C03C 17/25(2006.01) (71)申请人 南通汉瑞实业有限公司 地址 226500 江苏省南通市通州区兴东镇孙 李桥村东一组 (72)发明人 戴红梅 葛广凯 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人 滑春生 (54) 发明名称 一种单层 SiO2增透膜的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种单层SiO2无机增透膜的制 备方法,。

2、 包括以下步骤 :(1) 基板玻璃的前处理 ; (2) SiO2溶胶的制备 ;(3) 溶胶涂敷制模 ;(4) 薄 膜固化 ;(5) 冷却后检验包装。本发明的单层 SiO2 增透膜具备优秀的增透性能和非常卓越的触变 性, 同时具备良好的自洁净功能和优秀的化学稳 定性, 制备工艺简单。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103524049 A CN 103524049 A 1/1 页 2 1. 一种单层 SiO2增透膜的制备方法, 其特。

3、征在于 : 包括以下步骤 : (1) 基板玻璃前处理 : 基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声 30 分钟 ; (2) SiO2溶胶的制备 : 该溶胶采用两步法合成 : A) 采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性 稀 SiO2溶胶作为母体溶液, 制备方法如下 : 将硅的有机前驱体, 醇类和水作为前驱体, 按照 摩尔比 1:30:4 的比例混合, 添加盐酸调节 pH 至 2 5, 搅拌均匀, 室温陈化 1 10 天即可 ; B) 将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中 ; 然后按照 B 溶液比 A 溶液为 1:2 10 的重量 比将 B 溶液加入 A 溶液中, 搅拌均匀后, 即可成为后续镀膜溶胶 ; (。

4、3) 溶胶涂敷制膜 : 在玻璃基板表面镀膜, 形成一定厚度的薄膜 ; (4) 薄膜固化 : 薄膜在烘箱中经 200 400热处理固化, 挥发溶胶中的溶剂, 使薄膜紧 密粘附在玻璃表面 ; (5) 冷却后检验包装。 2.根据权利要求1所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中硅的有机前躯体包括 TEOS、 硅烷和 TMOS。 3.根据权利要求1所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 (3) 的镀膜方法包括浸渍提拉方法、 辊涂方法、 旋涂方法, 膜厚为 120 130nm。 4.根据权利要求3所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法, 。

5、其特征在于 : 所述步骤 (2) 中硅的有机前躯体为 TEOS。 5.根据权利要求1所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中的醇类包括乙醇、 丙醇、 异丙醇和甲醇。 6.根据权利要求5所述的一种单层SiO2增透膜的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中的醇类为乙醇。 7. 一种由权利要求 1 所述的方法制备的一种单层 SiO2增透膜的应用, 其特征在于 : 所 述单层 SiO2增透膜应用于如下领域 : (1) 用于太阳能封装玻璃的增透和自清洁性能提升 ; (2) 用于太阳能集热器玻璃的增透和自清洁性能提升 ; (3) 用于建筑玻璃的增透和自清洁改。

6、性。 权 利 要 求 书 CN 103524049 A 2 1/3 页 3 一种单层 SiO2增透膜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种单层 SiO2增透膜的制备方法, 属于增透膜制备技术领域。 背景技术 0002 太阳能硅电池装置的增透膜主要用于封装玻璃表面, 用于提高封装玻璃的阳光透 射率和保护封装玻璃。浮法超白玻璃用于封装太阳能电池的年产量每年 350 万平米以上, 并逐年增加。与有机膜相比, 无机膜具有优异的热、 化学稳定形、 耐微生物性及较高的机械 强度等优点, 在催化、 气体分离、 是处理、 膜反应器等领域具有巨大的应用潜力。 0003 随着增透膜的不断开发和研究, 光学。

7、增透膜的镀膜技术也在不断的发展。光学增 透膜的厚度要控制在可见光波长 1/4 的数量级上, 增透膜的均匀度的要求也非常的苛刻。 尽管如此 , 在人们的不懈探索中, 还是掌握了不少行之有效、 先进的镀膜技术。目前, 常用 的镀膜方法有真空蒸镀、 化学起相沉积、 溶胶凝胶镀膜等方法。三者相比较, 溶胶凝胶 镀膜设备简单、 能在常温常压下操作、 膜层均匀性高、 微观结构可控, 适于不同形状、 尺寸的 基片、 能通过控制配方、 制备工艺得到光学薄膜, 已成为各种光学薄膜和表面涂层最具竞争 力的制备方法。 0004 目前, 增透膜采用湿化学方法溶胶凝胶 SiO2涂层, 增透效果比较一般, 平均 2% 左。

8、 右, 化学稳定性和自洁净能力差, 容易吸附灰尘导致透过率下降 20% 以下。可想而知, 具备 优良增透效果, 同时兼顾良好自洁净能力和化学稳定性的增透膜是太阳能封装玻璃的绝佳 必配 “衣服” 。 另外, 太阳能集热器平板和真空管玻璃的增透膜技术在国内还未完全普及, 提 升太阳能集热器的发热效率是国内集热器发展的技术趋势。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有技术中的不足, 提供一种增透效果优秀、 具备自清洁 功能的单层 SiO2增透膜的制备方法。 0006 本发明通过如下技术方案实现 : 一种单层 SiO2增透膜的制备方法, 其特征在于 : 包括以下步骤 : (1) 基板玻璃前处理 。

9、: 基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声 30 分钟 ; (2) SiO2溶胶的制备 : 该溶胶采用两步法合成 : A) 采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性 稀 SiO2溶胶作为母体溶液, 制备方法如下 : 将硅的有机前驱体, 醇类和水作为前驱体, 按照 摩尔比 1:30:4 的比例混合, 添加盐酸调节 pH 至 2 5, 搅拌均匀, 室温陈化 1 10 天即可 ; B) 将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中, 然后按照 B 溶液比 A 溶液为 1:2 10 的重量比 将 B 溶液加入 A 溶液中, 搅拌均匀后, 即可成为后续镀膜溶胶 ; (3) 溶胶涂敷制膜 : 在玻璃基板表面镀膜, 形成一定厚。

10、度的薄膜 ; (4) 薄膜固化 : 薄膜在烘箱中经 200 400热处理固化, 挥发溶胶中的溶剂, 使薄膜紧 密粘附在玻璃表面 ; (5) 冷却后检验包装。 说 明 书 CN 103524049 A 3 2/3 页 4 0007 进一步的, 所述步骤 (3) 的镀膜方法包括浸渍提拉方法、 辊涂方法、 旋涂方法, 膜厚 为 120 130nm。 0008 进一步的, 所述步骤 (2)中硅的有机前躯体包括 TEOS、 硅烷和 TMOS, 优选的为 TEOS。 0009 进一步的, 所述步骤 (2) 中的醇类包括乙醇、 丙醇、 异丙醇和甲醇。 0010 优选的为醇类为乙醇。 0011 本发明的一种单。

11、层 SiO2增透膜可用于下列领域 : (1) 用于太阳能封装玻璃的增透和自清洁性能提升 ; (2) 用于太阳能集热器玻璃的增透和自清洁性能提升 ; (3) 用于建筑玻璃的增透和自清洁改性。 0012 本发明的有益效果 : (1) 本发明的产品具备良好的自洁净功能和优秀的化学稳定性, 水滴接触角小于 15 度, 克服了传统 SiO2增透膜的不良化稳性, 黏附力弱以及自洁净能力弱的缺点 ; (2) 本发明制备的溶胶具备非常卓越的触变性, 即超长时间的可控胶溶特性, 在溶剂存 在的时候不会自动胶凝 ; (3) 本发明的产品还具备耐酸、 耐刮的特性 ; (4) 产品镀膜后, 产品本身外观与原片无明显差。

12、异, 整体美观, 且耐磨、 耐酸、 耐气候、 粘 结力强 ; (5) 本发明产品的制备工艺路线合理、 简单。 附图说明 0013 图 1 为本发明的技术路线示意图。 0014 图 2 为本发明实施例 1 的产品增透效果图。 具体实施方式 0015 下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案做详细说明。 0016 实施例 1 (1) 基板玻璃前处理 : 将基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声 30 分钟 ; (2) SiO2溶胶的制备 : 该溶胶采用两步法合成 : A) 采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性稀 SiO2溶胶作为母体溶液, 制备方法如下 : 将 TEOS, 乙醇和水作为前驱体, 按照。

13、摩尔比 1:30:4 的比例混合, 添加盐酸调节 pH 至 2, 搅拌均 匀, 室温陈化 1 10 天即可 ; B) 将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中, 然后按照 B 溶液比 A 溶液为 1:2 的重量比 将 B 溶液加入 A 溶液中, 搅拌均匀后, 即可成为后续镀膜溶胶 ; (3) 溶胶涂敷制膜 : 利用浸渍提拉方法在玻璃基板表面镀膜, 形成 120 130nm 厚度的 薄膜 ; (4) 薄膜固化 : 薄膜在烘箱中经 200热处理固化, 挥发溶胶中的溶剂, 使薄膜紧密粘 附在玻璃表面 ; (5) 冷却后检验包装。 说 明 书 CN 103524049 A 4 3/3 页 5 0017 实施。

14、例 2 (1) 基板玻璃前处理 : 将基板玻璃在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声 30 分钟 ; (2) SiO2溶胶的制备 : 该溶胶采用两步法合成 : A) 采用传统的溶胶凝胶方法制备酸性稀 SiO2溶胶作为母体溶液, 制备方法如下 : 将 TMOS、 甲醇和水作为前驱体, 按照摩尔比 1:30:4 的比例混合, 添加盐酸调节 pH 至 5, 搅拌均 匀, 室温陈化 10 天即可 ; B) 将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中 ; 然后按照 B 溶液比 A 溶液为 1:10 的重量 比将 B 溶液加入 A 溶液中, 搅拌均匀后, 即可成为后续镀膜溶胶 ; (3) 溶胶涂敷制模 : 采用旋涂方法在玻璃基板表面镀膜, 形成 130nm 厚的薄膜 ; (4) 薄膜固化 : 薄膜在烘箱中经 400热处理固化, 挥发溶胶中的溶剂, 使薄膜紧密粘 附在玻璃表面 ; (5) 冷却后检验包装。 0018 上述实施例仅用以说明本发明的技术方案, 而非对本发明的构思和保护范围进行 限定, 本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换, 而不脱离技术 方案的宗旨和范围, 其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。 说 明 书 CN 103524049 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103524049 A 6 。

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