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1、(10)申请公布号 CN 103572195 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103572195 A (21)申请号 201210273159.1 (22)申请日 2012.08.02 101126402 2012.07.20 TW C23C 8/08(2006.01) H01L 31/18(2006.01) (71)申请人 核心能源实业有限公司 地址 中国台湾台北市 申请人 坂本仁志 (72)发明人 萧盈诗 坂本仁志 (74)专利代理机构 中科专利商标代理有限责任 公司 11021 代理人 梁爱荣 (54) 发明名称 气体回收系统及气体还原装置 (57) 摘要 本发明有关。
2、一种气体回收系统， 包含至少一 气体供给系统、 气体处理系统、 气体分离系统。其 中气体供给系统包含 ： 气体供给单元、 供给源 ； 气 体处理系统包含 ： 气体反应器、 气体还原装置 ； 气 体分离系统包含 ： 第一排气单元、 纯化单元、 第二 排气单元及加热蒸发单元 ； 使用气体回收系统可 避免气体不必要的浪费形成有害废弃物， 因此气 体能更有效运用， 进而降低成本。 本发明亦提供一 种气体还原装置。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图4页。
3、 (10)申请公布号 CN 103572195 A CN 103572195 A 1/1 页 2 1. 一种气体回收系统， 其特征在于， 包括 ： 至少一气体供给系统， 其中包含 ： 一供给源， 提供至少一气体 ； 及 一气体供给单元， 与该供给源连接 ； 至少一气体处理系统， 与该气体供给系统连接， 其中包括 ： 一气体反应器， 与该气体供给单元连接 ； 及 一气体还原装置， 与该气体反应器连接 ； 一气体分离系统， 与该气体处理系统连接， 其中包括 ： 一第一排气单元， 与该气体还原装置连接 ； 一纯化单元， 与该第一排气单元连接 ； 一第二排气单元， 与该纯化单元连接 ； 及 一加热蒸发。
4、单元， 与该纯化单元及该气体供给单元连接。 2. 根据权利要求 1 所述的气体回收系统， 其特征在于， 该气体供给系统进一步包含至 少一质量流量控制器。 3. 根据权利要求 1 所述的气体回收系统， 其特征在于， 该气体处理系统进一步包含一 除害装置， 与该第一排气单元及该第二排气单元连接。 4. 根据权利要求 1 所述的气体回收系统， 其特征在于， 该气体处理系统进一步包含一 第一储存槽， 该第一储存槽与该气体反应器及该气体还原装置连接。 5. 根据权利要求 4 所述的气体回收系统， 其特征在于， 该气体分离系统进一步包含一 第二储存槽， 该第二储存槽是与该纯化单元及该加热蒸发单元连接。 6。
5、. 根据权利要求 4 所述的气体回收系统， 其特征在于， 该第一储存槽内部存放一气体。 7. 根据权利要求 5 所述的气体回收系统， 其特征在于， 该第二储存槽内部存放一液体。 8. 一种气体还原装置， 包括一气体还原单元及一气体导入管， 该气体导入管内流通一 第一气体， 且该气体还原单元连接该气体导入管， 其中该气体还原单元的特征在于 ： 该气体还原单元包括 ： 一导管， 连接该气体导入管 ； 一还原气体源， 与该导管连接， 并提供一第二气体流通至该气体导入管内 ； 及 一微波发射装置， 发射一微波， 并将该微波射入至该导管内的该第二气体。 9. 根据权利要求 8 所述的气体还原装置， 其特。
6、征在于， 该微波发射装置进一步包含一 发射管， 且该气体还原单元的导管垂直贯穿该发射管。 10. 根据权利要求 9 所述的气体还原装置， 其特征在于， 该发射管的外壁面进一步配置 一第一磁场线圈。 11. 根据权利要求 8 所述的气体还原装置， 其特征在于， 该导管的材料为一金属材料。 12. 根据权利要求 8 所述的气体还原装置， 其特征在于， 该导管内进一步配置一介电层 材料。 13. 根据权利要求 8 所述的气体还原装置， 其特征在于， 该导管与该气体导入管间进一 步配置一腔体。 14. 根据权利要求 13 所述的气体还原装置， 其特征在于， 该腔体的外壁面进一步配置 一第二磁场线圈。 。
7、权 利 要 求 书 CN 103572195 A 2 1/5 页 3 气体回收系统及气体还原装置 技术领域 0001 本发明有关于一种气体回收系统， 特别是有关于一种能将硒化氢因热分解所形成 的废气的气体回收系统。 背景技术 0002 铜铟镓硒化物系列的薄膜光电元件是拥有高效率的太阳能电池， 铜铟镓硒化物 (Copper Indium Gallium Selenide CIGS)， 其太阳能的基板制作， 除了蒸镀制程外， 其制程 大部分都需经过硒化 (Selenization) 处理， 现今硒化 (Selenization) 处理商业上量产采 用硒化氢 (H2Se) 为反应气体。 0003 以。
8、现今例子来说明 ： 当一个铜铟镓硒化合物层 (CIGS) 太阳能电池要进行硒化制 程时， 经由溅镀法 (Sputtering) 沉积技术在玻璃基板上所形成的含铜、 镓及铟的合金或单 体的多层前驱物 (Precursors) 薄膜堆栈的电池结构送至硒化炉 ( 一种热处理炉 ) 中， 并 将硒化氢 (H2Se) 气体通入至硒化炉中， 当硒化炉内的温度被加热到达 400以上时， 硒化 氢 (H2Se) 气体即开始与多层前驱物薄膜发生反应 ； 然而， 在 CIGS 太阳能电池的硒化制程 中， 还需要将多层薄膜堆栈的电池结构加热后， 才能够与硒化氢气体起良好反应， 进而得到 好的 CIGS 薄膜层。因硒。
9、化炉内的硒化反应， 需维持充足的硒化氢气体分子数目， 故通入硒 化氢气体反应并不能完全与多层前驱物薄膜发生反应， 多余未反应气体经由除害系统处理 后， 并无继续再利用。 0004 一般硒化制程中所使用硒来源可分为固态硒， 气态二氢化硒 (H2Se) 方式来获得， 但以使用气态二氢化硒为主流。使用气态二氢化硒 (H2Se) 具侵腐蚀性与毒性， 经由反应槽 高温裂解产生硒气态原子进行硒化， 但为了提供足够并且均匀的硒气体原子数目， 常造成 额外的耗费及后续废弃处理的成本升高。 发明内容 0005 为了解决上述问题， 本发明的一主要目的在于提供一气体回收系统， 通过其高效 率气体回收方式， 经由气体。
10、回收系统使热裂解后的硒化氢气体能更有效处理回收再利用。 0006 依据上述目的， 本发明提供一种气体回收系统， 其中包括 ： 至少一气体供给系统， 其中包含 ： 一供给源， 提供至少一气体 ； 一气体供给单元， 与气体供给源连接 ； 至少一气体 处理系统， 与气体供给系统连接， 其中包括 ： 一气体反应器， 与气体供给单元连接 ； 及一气 体还原装置， 与气体反应器连接 ； 一气体分离系统， 与气体处理系统连接， 其中包括 ： 一第 一排气单元， 与气体还原装置连接 ； 一纯化单元， 与第一排气单元连接 ； 一第二排气单元， 与纯化单元连接 ； 及一加热蒸发单元， 与纯化单元及气体供给单元连接。
11、。 0007 本发明再一主要目的在于提供一气体还原装置， 能还原已经使用过的废弃气体， 不仅能降低成本， 更使气体能更有效运用。 0008 依据上述目的， 本发明提供一种气体还原装置， 包括一气体还原单元及一气体导 入管， 气体导入管内流通一第一气体， 且气体还原单元连接气体导入管， 其中气体还原单元 说 明 书 CN 103572195 A 3 2/5 页 4 的特征在于 ： 气体还原单元包括 ： 一导管， 连接气体导入管 ； 一还原气体源， 与导管连接， 并 提供一第二气体流通至气体导入管内 ； 及一微波发射装置， 发射一微波， 并将微波射入至导 管内的第二气体。 0009 通过本发明所提。
12、供的气体还原装置与气体回收系统， 使其具有高回收效率的优 点， 并节省废气处理及使用新气体的成本。 附图说明 0010 图 1 为本发明的气体回收系统简化处理程序的功能方块图 ； 0011 图 2 为本发明的回收系统处理程序的功能方块图 ； 0012 图 3 为本发明的气体还原装置的示意图 ； 0013 图 4 为本发明的气体还原装置另一实施例示意图 ； 0014 图 5 为本发明的气体还原装置再另一实施例示意图气体回收系统 ； 0015 图 6 为本发明气体回收系统另一实施例示意图。 0016 主要元件符号说明 0017 1 气体回收系统 0018 2 气体供给系统 0019 21 供给源 。
13、0020 23 气体供应系统 0021 25、 25 质量流量控制器 0022 3、 3 气体处理系统 0023 31 气体反应器 0024 33 第一储存槽 0025 35、 35 、 35n 气体还原装置 0026 351 气体还原单元 0027 3511 导管 0028 3513 腔体 0029 3515 第一磁场线圈 0030 3517 第二磁场线圈 0031 353 气体导入管 0032 357 微波发射装置 0033 3571 发射管 0034 359 介电层材料 0035 5 气体分离系统 0036 51 第一排气单元 0037 52 第二排气单元 0038 53 除害装置 00。
14、39 55 纯化单元 0040 57 加热蒸发单元 0041 58 第二储存槽 说 明 书 CN 103572195 A 4 3/5 页 5 0042 60 还原气体源 具体实施方式 0043 由于本发明是揭露一种气体回收系统， 其中所利用到的一些质量流量控制器、 储 存槽、 排气单元、 除害装置、 加热蒸发单元、 纯化单元， 是利用现有技术来达成， 故在下述说 明中， 并不作完整描述。 此外， 于下述内文中的图式， 亦并未依据实际的相关尺寸完整绘制， 其作用仅在表达与本发明特征有关的示意图。 0044 首先， 请先参阅图 1， 为本发明的气体回收系统简化处理程序的功能方块图。如图 1 所示，。
15、 气体回收系统 1 主要由三部分所组成， 包括 ： 一气体供给系统 2、 一气体处理系统 3 及气体分离系统5 ； 气体供给系统2主要为供给气体(例如 ： 硒化氢)， 并将气体导入至气体 处理系统 3 中的各个装置及反应器来进行硒化制程， 而使用过的硒化氢气体再依气体分离 系统 5 的各操作单元纯化气体， 再回收至气体处理系统 3。 0045 接着， 请参阅图 2， 为本发明的气体回收系统处理程序的功能方块图。如图 2 所 示， 气体供给系统 2 包含 ： 一供给源 21 及一气体供给单元 23 ； 供给源 21 提供一种气体， 例 如 ： 硒化氢， 而其气体置于钢瓶或是高压气体储存槽中 ； 。
16、本发明的实施方式以硒化氢为例， 供给源 21 亦可提供其它的气体， 例如 ： 氮气、 氩气等用于稀释硒化氢气体浓度的携带气体 (carrier gas)。储存硒化氢的供给源 21 连接气体供应单元 23 ； 在供给源 21 的钢瓶内的 蒸气压达平衡， 于钢瓶内为高压状态时， 瓶内的硒化氢为液体， 经由阀的开启， 并提供稳定 的蒸发热源， 此时硒化氢液体会持续蒸发成为硒化氢气体。供给源 21 经由输送管与气体供 应单元 23 连接。气体供应单元 23 可设定由供给源 21 输送来的气体的流量多寡， 并经由与 气体供应单元23连结的质量流量控制器25来控制气体流量 ； 质量流量控制器25具有可自 。
17、动控制气体流量的功能， 并且不受系统温度变化或压力波动的影响， 可保持稳定的流量值， 为一稳流装置。质量流量控制器 25 与气体处理系统 3 连接。 0046 气体处理系统3包括 ： 一气体反应器31及一气体还原装置35 ； 而当硒化氢气体输 送至气体反应器 31 之前， 必须和携带气体例如 ： 氮气或氩气， 同时混合后再进入气体反应 器 31， 混合两者气体的适当浓度可维持硒化氢在气体反应器 31 内的质量与分布的均匀性。 0047 当一个太阳能电池内部的铜铟镓硒化合物层 (CIGS) 需要进行硒化制程时， 会将 钠钙玻璃 (Soda Lime Glass) 基板上所形成的含铜、 镓及铟的合。
18、金或单体的多层前驱物 (Precursors) 薄膜堆栈的电池结构， 送至气体反应器 31 中， 并将硒化氢气体输送至气体反 应器 31 中 ； 此时， 气体反应器 31 内的温度会维持在 400以上， 而含铜、 镓及铟的合金或单 体的多层前驱物会与硒化氢气体起良好反应， 进而得到好的 CIGS 薄膜层。以下为硒化反应 的热裂解反应式 ： 0048 H2Se HSe-+H+ 0049 H2Se 2H+Se2- 0050 当硒化氢气体热裂解反应完全时， 会形成Se2-与2H+； Se2-会与铜、 镓及铟的合金或 单体的多层前驱物结合成为 CIGS 薄膜层， 2H+则会当废气排出 ； 另外， 如硒。
19、化氢热裂解反应 不完全时， 会形成 HSe-与 H+， 两者皆会以废气排出。 0051 硒化氢气体在热裂解所形成的气体 HSe-， 经由输送管输送至第一储存槽 33， 此时 输送管温度维持在 160以维持硒化氢离子化的气体 ； 由于与第一储存槽 33 连接的气体还 说 明 书 CN 103572195 A 5 4/5 页 6 原装置 35 需要有一定的处理时间， 因此需要配置第一储存槽 33 来缓冲气体的处理。接着， 气体还原装置 35 会提供充足的 H+将第一储存槽 33 所输送来的废气中 HSe-形成 H2Se 再次 回收利用， 而详细步骤会于图 3 详加说明。 0052 再接着， 由气体。
20、还原装置 35 处理完的气体 H2Se， 会输送至气体分离系统 5， 其中气 体分离系统5包括 ： 第一排气单元51、 纯化单元55、 第二排气单元52及一加热蒸发单元57 ； 而处理完的气体 H2Se 会先输送至第一排气单元 51 ； 第一排气单元 51 内具可抽气及压缩的 压缩机， 将待纯化的 H2Se 气体送入纯化单元 55 以纯化硒化氢气体浓度 ； 而未符合排放标准 的废弃气体则由除害装置 53 处理， 后续会再加以说明。 0053 硒化氢气体由第一排气单元 51 输送至纯化单元 55 ； 纯化单元 55 内部具有一冷凝 装置 ( 未显示 )， 并将冷凝装置温度设置为 -40 -80；。
21、 当硒化氢气体通过冷凝装置时， 利用硒化氢熔点 (melting point) 为 -65.73的特性， 使液态硒化氢液化， 使液态硒化氢 与其余未形成液体的气体分离 ； 接着， 将液态硒化氢输送至第二储存槽 58， 而其余气体则 经由第二排气单元52处理。 第二储存槽58与加热蒸发单元57连接， 其作用在于， 加热蒸发 单元 57 处理液态硒化氢形成气态硒化氢需要有一定的时间， 因此需要配置第二储存槽 58 来缓冲处理 ； 加热蒸发单元 57 具有一加热器 ( 未显示 )， 加热器可提供稳定的热源， 会对输 送进来的液态硒化氢加热， 而因硒化氢的沸点 (boiling point) 为 -4。
22、1.25， 因此加热蒸 发单元 57 温度设定只要高于 -41.25， 即可使液态硒化氢汽化形成硒化氢气体， 即加热器 可提供液态硒化氢蒸发时所需要的热能。再接着， 将汽化形成的硒化氢气体输送至气体供 应单元 23 以供循环再利用， 其硒化氢气体有效回收可达 50以上， 具有相当良好的循环回 收的功效。 0054 此外， 本系统使用的硒是具有毒性， 需做适当处理后， 才可排放置外界， 因此需要 做一处理有害物质的设备 ； 在上述所提及的第一排气单元 51 及一第二排气单元 52， 经由输 送管连结至一除害装置 53， 除害装置 53 中具有吸附硒元素的物质， 例如 ： 氢氧化铜 Cu(OH)2。
23、 或氢氧化钙 Ca(OH)2， 可与硒元素反应形成硒化铜 CuSe 或硒化钙 CaSe， 剩余无害的气体则 可安全排放。 0055 另外， 当气体回收系统 1 需进行设备维护或暂停供应回收的硒化氢而需终止整体 反应时， 其储存于第二储存槽 58 内部的液态硒化氢， 会经由加热蒸发单元 57， 将第二储存 槽58内部的液态硒化氢完全加热为硒化氢气体 ； 而纯化系统55则停止冷凝装置的运作， 使 硒化氢气体直接经由第二排气单元 52 输送至除害装置 53， 以处理未循环完成的硒化氢气 体。 0056 本发明各系统单元连接的输送管为不锈钢材质， 且外层包覆一保温棉， 利用保温 棉热传导系数低的特性，。
24、 降低输送管内的热量传导至管外 ； 但本发明并不对输送管的材质 加以限制。再接着， 请参阅图 3， 是为本发明的气体还原装置的示意图。如图 3 所示， 气体还 原装置 35 包括 ： 一气体还原单元 351 及一气体导入管 353， 并且气体还原单元 351 连接气 体导入管 353， 其中气体导入管 353 位于气体还原单元 351 下方， 而在此叙述的气体导入管 353， 即是前述所提及的输送管， 其中输送的是夹带着携带气体例如 ： 氮气或氩气 ； 与含有 HSe-的废弃气体， 其废弃气体流动方向如图 3 所示， 由 A 端输送至 B 端 ； 气体还原单元 351 包括 ： 一导管 351。
25、1， 连接气体导入管 353 ； 一还原气体源 60， 与导管 3511 连接 ； 一微波发射 装置 357， 发射一微波至导管 3511 内， 本发明经由配置一发射管 3571 来发射微波， 其中导 说 明 书 CN 103572195 A 6 5/5 页 7 管3511贯穿发射管3571， 并在内部输送氢气， 而微波发射装置357经由发射管3571将微波 射入至导管 3511 内部的氢气而产生等离子体， 并利用电子回旋共振 (Electron Cyclotron Resonance ； ECR) 加强等离子体密度 ； 离子源是由微波发射装置 357 发射微波， 其微波的频 率在 800MH。
26、z 以上， 经由一发射管 3571 射入导管 3511 内的氢气， 使导管 3511 内的氢气离子 化形成 H+； 在此要强调的是， 本实施例的导管 3511 的材质为金属的材质， 但本发明并无特 别对导管 3511 的材料加以限制， 而导管 3511 内部的管壁进一步配置一介电层材料 359， 例 如 ： 三氧化二铝 (Al2O3)， 此介电层材料 359 能帮助微波易于射入导管 3511 内。 0057 另外， 发射管 3571 外壁配置多个第一磁场线圈 3515， 其所产生的磁场可使电子的 回旋频率与微波频率同调而产生共振， 以产生高能的电子撞击导管 3511 内部的气体。前述 硒化氢在。
27、气体反应器 31 中热裂解所形成的气体 HSe-， 经由气体导入管 353( 输送管 ) 输送 过气体还原装置 35 时， 还原气体源 60 会将氢气， 注入至导管 3511 中， 并经由微波发射装置 357发射微波， 由发射管3571对导管3511内的氢气进行离子化反应形成H+； 发射管3571外 壁的磁场线圈 3515 引导 H+朝下方的气体导入管 353 移动， 其过程中避免与管壁碰撞， 而因 导管 3511 中的离子化的 H+其压力较气体导入管 353 大， 因此 H+会由高压往低压处打入导 管 3511 中， 而气体导入管 353 中流通的 HSe-会与 H+反应还原形成硒化氢 (H。
28、2Se)， 使硒化氢 可利用上述气体回收系统 1。其还原成硒化氢的反应式如下 ： 0058 HSe-+H+ H2Se 0059 另外， 请接着参阅图 4， 为本发明气体还原装置另一实施例示意图， 如图 4 所示， 在 导管 3511 与气体导入管 353 之间进一步配置一腔体 3513， 并在腔体 3513 周围配置多个第 二磁场线圈 3517 ； 本实施例的配置， 可加强导管 3511 射出 H+的密度并防止其扩散， 另外亦 可防止 H+互相撞击形成氢气， 并加速与 HSe-还原为硒化氢的速度 ； 而其它元件的实施方式 如图 3 所述， 不再加以赘述。 0060 接着， 请参阅图 5， 为本。
29、发明的气体还原装置再另一实施例示意图， 如图 5 所示， 在 气体回收系统 1 中， 配置多个气体还原装置 35、 35 .35n， 通过多个气体还原装置 35， 使其 还原气体能力越快， 对于气体回收系统 1 中处理大量的 HSe-使其还原为硒化氢， 具有更好 的处理效率 ； 而每一气体还原装置35其运作方式与上述图3及图4相同， 故不再加以赘述。 0061 再接着， 请参阅图 6， 是为本发明气体回收系统另一实施例示意图， 如图 6 所示， 在气体回收系统 1 中配置多组气体处理系统 3、 3 .， 并配置各自的质量流量控制器 25、 25 .， 介此来同时处理多个铜铟镓硒化合物层 (CI。
30、GS) 太阳能电池进行硒化制程， 有效缩 短制程的时间 ； 而其余元件配置及作用及每组气体处理系统 3 皆与上述相同， 故不再加以 赘述。 0062 虽然本发明以前述的较佳实施例揭露如上， 然其并非用以限定本发明， 任何熟悉 相像技艺者， 在不脱离本发明的精神和范围内， 当可作些许的更动与润饰， 因此本发明的专 利保护范围须视本说明书所附的申请专利范围所界定为准。 说 明 书 CN 103572195 A 7 1/4 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103572195 A 8 2/4 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103572195 A 9 3/4 页 10 图 5 说 明 书 附 图 CN 103572195 A 10 4/4 页 11 图 6 说 明 书 附 图 CN 103572195 A 11 。