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1、(10)申请公布号 CN 103570526 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103570526 A (21)申请号 201310596252.0 (22)申请日 2013.11.21 C07C 57/04(2006.01) C07C 51/09(2006.01) C07C 53/02(2006.01) C07D 307/50(2006.01) (71)申请人 青岛科技大学 地址 266061 山东省青岛市崂山区松岭路 99 号 (72)发明人 栾德玉 王威强 段虎 (54) 发明名称 一种新型生物质超 / 亚临界水解反应器 (57) 摘要 本发明提供一种新型生物质超 / 。
2、亚临界水解 反应器， 采用高频电磁加热方式。 本发明新型生物 质超/亚临界水解反应器， 由耐700度高温云母扰 包玻璃纤维编制电线 (9)、 盘管 (11)、 保温层 （6） 、 壳体 （10） 等部件构成， 其特征是 ： 所述设备反应 器内盘管采用高频电磁加热， 在盘管 (11) 和壳体 （10） 之间内装珠光砂 （8） 、 充满氮气。本发明特别 适用于农作物秸秆、 木粉等生物质的超 / 亚临界 水解。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号。
3、 CN 103570526 A CN 103570526 A 1/1 页 2 1. 一种采用电磁加热制备生物质能源的超 / 亚临界水解反应器， 由耐 700 度高温云母 扰包玻璃纤维编制电线 (9)、 盘管 (11)、 保温层 （6） 、 壳体 （10） 等部件构成， 其特征是 ： 所述 设备反应器内盘管采用双螺旋电磁加热， 在盘管 (11) 和壳体 （10） 之间内装珠光砂 （8） 、 充 满氮气 ； 所述反应器进料管口(5)固定于前端压板(3)上， 出料管口(14)固定于后端压板(12) 上， 前端压板 (3)、 后端压板 (12) 与壳体 (10) 通过固定螺栓连接 ； 所述反应器外部有。
4、保温层 (6) 进行保温 ； 所述反应器盘管 (11) 外缠绕耐 700 度高温云母扰包玻璃纤维编制电线 (9) 进行电磁 加热， 电线接头 A(4) 及电线接头 B(15) 内接缠绕线。 2. 根据权利要求所述的电磁加热制备生物质能源的超 / 亚临界水解反应器， 其特征 是 ： 所述加热方式为双螺旋电磁加热， 电线接头A(4)与电线接头B(15)分别接220V高频震 荡电源的两极， 电磁振荡频率为 30-50MHZ。 3. 根据权利要求所述的电磁加热制备生物质能源的超 / 亚临界水解反应器， 其特征 是 ： 出料管口 (14) 与后端压板 (12)、 后端压板 (12) 与盘管 (11) 固。
5、定处采用高压金属密封 圈 (13)。 权 利 要 求 书 CN 103570526 A 2 1/2 页 3 一种新型生物质超 / 亚临界水解反应器 技术领域 0001 本发明涉及一种新型生物质超 / 亚临界水解反应器， 特别适用于农作物秸杆、 木 粉等生物质的超 / 亚临界水解， 属于生物质能源处理及利用技术领域。 背景技术 0002 生物质水解工艺是化工行业的一个难点。传统上使用强质子酸 ( 如硫酸 ) 作水解 催化剂。这种工艺费时费力， 催化效果较差， 且会对环境产生严重的污染。有人采用纤维素 酶技术来催化水解， 效果较好， 但条件比较苛刻， 时间也较长。超临界水在一定压力和温度 下， 离。
6、子积会比常温常压下更大， 且随压力和温度的变化可表现出一定的酸或碱的性质， 而 纤维素在超临界水中的溶解度又大大增加。 超临界水的这种特殊性质促进了纤维素无催化 剂水解新工艺的研究。20 世纪 90 年代初有一些学者发现纤维素在热水 (190 225 ) 中 在较低的压力和酸浓度下水解的效果较好。 此后又有人发现在近临界水和超临界水中酯类 物质可快速水解， 从而引发了对纤维素在超临界水中水解反应的研究。日本学者对纤维素 在亚临界水和超临界水中的水解进行了系统的研究， 并将 2 种水解的效果进行了对比。根 据他们的研究， 纤维素的水解在亚临界条件下需 10min 才能达到水解完全， 产物主要是葡。
7、 萄糖等的水解产物， 这可能与此条件下糖类的水解速度大于纤维素的水解速度有关。在超 临界条件下， 水解反应只需 0.05s 即可完成， 产物主要是纤维素的水解产物， 这与在超临界 水中， 纤维素的溶解度大大增加， 从而使纤维素的水解速度超过了糖类的水解速度有关。 以 纤维素二聚糖这种水解产物为目标产物， 水解反应基本上是一级反应 , 在 200 400之 间直线下降， 在临界点附近只有微小的偏离。超临界是物质的一种特殊状态， 当环境温度、 压力达到物质的临界点时， 气液两相的相界面消失， 成为均相体系。当温度压力进一步提 高， 即超过临界点时， 气液两相流体就处于超临界状态， 成为超临界流体。。
8、超临界水是一种 重要超临界流体， 在超临界状态下， 水具有类似于气体的良好流动性， 又具有远高于气体的 密度。超临界水是一种很好的反应介质， 具有独特的理化性质， 例如扩散系数高、 传质速率 高、 粘度低、 混合性好、 介电常数低、 与有机物、 气体组分完全互溶 ； 对有机物溶解度高， 利于 固体分离， 反应性高、 分解力高 ； 超临界水本身可参与自由基和离子反应等等。 农作物秸秆主要由纤维素、 半纤维素和木质素三个部分组成， 其质量占到植物纤维原 料干重的 80% 95%， 是构成植物纤维原料的主要化学成分。把按比例混合好的秸秆水浆 料输送到超 / 亚临界水解高压反应器中， 可反应为如生物柴。
9、油或醇类燃料， 最终产物甚至 可深加工为 化工原料。这种工业化水解反应生产的关键设备就是超 / 亚临界水解反应容 器。 发明专利号为 200910088895.8 的生物质超临界亚临界组合连续式预处理与水解设备 及方法专利中， 采用传统加热方式， 能耗较大， 反应腔体比较短， 不能满足工业化生产。 发明内容 0003 本发明提供一种新型生物质超 / 亚临界水解反应器， 采用高频电磁加热方式。 说 明 书 CN 103570526 A 3 2/2 页 4 一种新型生物质超 / 亚临界水解反应器， 由耐 700 度高温云母扰包玻璃纤维编制电线 (9)、 盘管 (11)、 保温层 （6） 、 壳体 。
10、（10） 等部件构成， 其特征是 ： 所述设备反应器内盘管采用 双螺旋电磁加热， 在盘管 (11) 和壳体 （10） 之间内装珠光砂 （8） 、 充满氮气， 进料管口 (5) 固定于前端压板 (3) 上， 出料管口 (14) 固定于后端压板 (12) 上， 前端压板 (3)、 后端压板 (12) 与壳体 (10) 通过固定螺栓连接， 出料管口 (14) 与后端压板 (12)、 后端压板 (12) 与盘 管 (11) 固定处采用高压金属密封圈 (13)。 本发明新型生物质超 / 亚临界水解反应器与现有技术相比， 由于采用了电磁加热方 式， 在加热过程中使生物质混合液能够快速受热。高频电磁场对盘管。
11、内部生物质混合液产 生交变的涡流， 涡流使混合液生物质原子和水分子做高速无规则运动， 互相碰撞、 摩擦而产 生大量热能， 能使生物质混合液快速达到超 / 亚临界状态。因而本发明在满足生物质水解 条件的同时， 有较高的热利用率。本发明特别适用于农作物秸杆、 木粉等生物质的超 / 亚临 界水解。 附图说明 图 1 为新型生物质能源的超 / 亚临界水解反应器的剖视图， 图 1A 为盘管局部剖视图。 图 1 中 ： 1螺栓组件 ； 2充氮气口 ； 3前端压板 ； 4电线接头 A ； 5进料管口 ； 6 保温层 ； 7密封垫 ； 8珠光砂 ； 9耐 700 度高温云母扰包玻璃纤维编制电线 ； 10壳体 。
12、； 11盘管 ； 12后端压板 ； 13金属密封圈 ； 14出料管口 ； 15电线接头 B ； 16排气口 ； 17压力表 ； 18温度表。 图 1A 中 ： 9耐 700 度高温云母扰包玻璃纤维编制电线 ； 11盘管。 具体实施方式 将本发明新型生物质能源的超 / 亚临界水解反应器加工成成整体外径 300mm、 长度 500mm 反应器， 具体为由耐 700 度高温云母扰包玻璃纤维编制电线 (9) 缠绕盘管 (11)， 盘管 采用高频电磁加热， 在盘管 (11) 和壳体 （10） 之间内装珠光砂 （8） 、 充满氮气， 进料管口 (5) 固定于前端压板 (3) 上， 出料管口 (14) 固定。
13、于后端压板 (12) 上， 前端压板 (3)、 后端压板 (12)与壳体 (10)通过固定螺栓连接， 出料管口(14)与后端压板(12)、 后端压板(12)与盘 管 (11) 固定处采用高压金属密封圈 (13)。将小型反应超 / 亚临界水解反应器连接到试验 装置上， 电线接头 A 与 B 分别接上 220V 高频震荡电源， 电磁振荡频率为 30-50MHZ。将温度 为50-70度、 压力10-15MPA为纤维素浑浊液从进料口注入， 待所述反应器内流量、 温度和压 力均达到设定值并稳定后， 连续收集生物质最终产物。 连续生产物为黑色粘稠液体， 经分离 后得到乙烯丙酸、 糖醛、 甲酸等化工产品。 说 明 书 CN 103570526 A 4 1/1 页 5 图 1 图 1A 说 明 书 附 图 CN 103570526 A 5 。