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1、(10)申请公布号 CN 103346248 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103346248 A *CN103346248A* (21)申请号 201310258609.4 (22)申请日 2013.06.26 H01L 33/62(2010.01) H01L 33/64(2010.01) C23C 14/06(2006.01) C23C 14/35(2006.01) (71)申请人 上海大学 地址 200444 上海市宝山区上大路 99 号 (72)发明人 陈益钢 朱涛 张斌 陈银儿 刘震 (74)专利代理机构 上海上大专利事务所 ( 普通 合伙 ) 31205 代理。
2、人 陆聪明 (54) 发明名称 全透明导热导电复合基板的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种全透明导热导电复合基板 的制备工艺, 属于薄膜制备技术领域。 所述的制备 方法是 : 以透明玻璃作为衬底, 先通过反应磁控 溅射的方法沉积氮化铝薄膜 (AlN) , 接着通过射 频磁控溅射的方法在氮化铝薄膜上沉积透明导电 氧化物薄膜 (TCO) , 最后通过光刻和刻蚀工艺对 TCO 薄膜进行图形化加工。所制备的复合基板制 造成本低、 工艺简单、 不污染环境、 无毒, 且基板具 有高热导率、 高光学透过率、 厚度均匀、 高导电性 等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 。
3、附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103346248 A CN 103346248 A *CN103346248A* 1/1 页 2 1. 一种全透明导热导电复合基板的制备方法, 其特征在于, 包括如下步骤 : 1) 玻璃衬底的清洗 : 按照去离子水、 乙醇、 丙酮、 乙醇、 去离子水的顺序, 对玻璃衬底进 行超声清洗, 作为基板 ; 2) 将基板安装到溅射腔内, 通过抽真空, 使溅射腔的本底真空度小于 1.010-3Pa ; 3) 通过反应磁控溅射的方法在衬底上沉积氮化铝薄膜 ; 4) 通。
4、过射频磁控溅射的方法在氮化铝薄膜上沉积 TCO 薄膜 ; 5) 通过光刻和刻蚀工艺对 TCO 薄膜进行图形化加工, 形成电路的引线 ; 制得全透明导 热导电复合基板。 2. 根据权利要求 1 所述的全透明导热导电复合基板的制备方法, 其特征在于, 所述 步骤 2) 中的通过反应磁控溅射的方法在衬底上沉积氮化铝薄膜, 工艺条件为 : 反应气体 为氮气, 保护气体为氩气, 调整气体流量, 使氮气和氩气的分压比为 10-2数量级, 总压力为 0.2-1.5 Pa, 溅射功率为 100-500W, 基板温度为室温 -300, 溅射时间为 10-180 分钟。 3. 根据权利要求 1 所述的全透明导热导。
5、电复合基板的制备方法, 其特征在于, 所述步 骤 3) 中的通过射频磁控溅射的方法在氮化铝薄膜上沉积 TCO 薄膜, 工艺条件为 : 调整气体 流量, 使氧气和氩气的分压比为 10-1数量级, 总压力为 0.2-1.5 Pa, 溅射功率为 100-500W, 基板温度为室温 -300, 溅射时间为 10-60 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103346248 A 2 1/4 页 3 全透明导热导电复合基板的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种全透明导热导电复合基板的制备方法, 属于薄膜制备技术领域。 背景技术 0002 人类的照明先后经历过火光照明、 白炽灯照明、 荧光灯照明的漫长。
6、演变过程。 LED(Light Emitting Diode) 作为一种新的照明方式在 21 世纪初期快速兴起。发展至今, LED 产品已具有省电、 节能、 反应时间快、 高效率、 寿命周期长且不含汞, 具有环保效益。当 前, LED 无论是在应用市场还是制造技术方面都表现出迅猛发展的势头。而这一产业又带 动了新一代 LED 用材料产业的兴起与发展。而其中, 用于 LED 的导热基板就是如此。 0003 LED 虽然属于发光效率高的产品 (目前的量产产品发光效率可达 100lm/W) , 但就 输入功率而言, 仅有 10%-20% 会转换成光, 其余 80%-90% 则会转变成热。如果这些热量。
7、不能 及时排放到外界, 那么就会导致 LED 芯片的温度过高, 从而影响产品的寿命、 发光效率和稳 定性。由于高功率发光技术的进步, LED 的应用面临日益苛刻的挑战。温度升高不仅会造 成明显的光衰, 而且长时间的高温运行也会加速本体及封装材料的劣化。因此, LED 灯具的 散热技术必须进一步改善, 以满足高功率发光二极管的散热需求。 0004 在 LED 灯具中, 封装基板是主要的热量传输通道, 它利用基板本身具有的较好的 热传导性, 将热量从 LED 芯片导出, 从而实现降低芯片温度的目的。目前, 商品化的 LED 导 热基板主要有各种氮化铝陶瓷烧结基板和低温共烧多层陶瓷基板等。但是这些基。
8、板的制 作都需要通过粉体压制成型和高温烧结, 粉体是多种原料的组合, 非单一相, 其配比和混合 工艺的偏差会导致基板的导热性能发生巨大的差异, 而且所获得的基板基本上不透明。不 透明的基板会吸收或反射大量的光能, 从而导致 LED 芯片所发射的光能有一部分被基板吸 收, 使基板温度升高, 还有一部分光能在反射后被其它封装材料所吸收, 也间接地产生了加 热芯片的作用。 发明内容 0005 针对现有技术存在的缺陷, 本发明的目的在于提供一种全透明导热导电复合基板 的制备方法, 其制造成本低廉、 工艺简单、 不污染环境、 无毒。 所制成的透明氮化铝薄膜应具 有高热导率、 高光学透过率、 厚度均匀性好。
9、、 高热稳定性等特点 ; 所制成的透明 ITO 薄膜应 具有高光学透过率、 厚度均匀性好、 高导电性能等特点。 0006 为达到上述目的, 本发明采用如下技术方案 : 一种全透明导热导电复合基板的制备方法, 包括如下步骤 : 1) 玻璃衬底的清洗 : 按照去离子水、 乙醇、 丙酮、 乙醇、 去离子水的顺序, 对玻璃衬底进 行超声清洗, 作为基板 ; 2) 将基板安装到溅射腔内, 通过抽真空, 使溅射腔的本底真空度小于 1.010-3Pa ; 3) 通过反应磁控溅射的方法在衬底上沉积氮化铝薄膜 ; 4) 通过射频磁控溅射的方法在氮化铝薄膜上沉积 TCO 薄膜 ; 说 明 书 CN 1033462。
10、48 A 3 2/4 页 4 5) 通过光刻和刻蚀工艺对 TCO 薄膜进行图形化加工, 形成电路的引线 ; 制得全透明导 热导电复合基板。 0007 所述步骤 2) 中的通过反应磁控溅射的方法在衬底上沉积氮化铝薄膜, 工艺条件 为 : 反应气体为氮气, 保护气体为氩气, 调整气体流量, 使氮气和氩气的分压比为 10-2数 量级, 总压力为 0.2-1.5 Pa, 溅射功率为 60-500W, 基板温度为室温 -300, 溅射时间为 10-180 分钟。 0008 所述步骤 3) 中的通过射频磁控溅射的方法在氮化铝薄膜上沉积 TCO 薄膜, 工艺条 件为 : 调整气体流量, 使氧气和氩气的分压比。
11、为 10-1数量级, 总压力为 0.2-1.5 Pa, 溅射功 率为 50-500W, 基板温度为室温 -300, 溅射时间为 10-180 分钟。 0009 本发明采用透明玻璃作为衬底, 在玻璃上沉积高透明、 导热的陶瓷膜, 使得照射到 基板的光线在基板表面发生透射, 大幅度降低各类反射现象。 由于光线在基板中透射而过, 其光能基本上不在基板内残留, 常规的 LED 发光的自加热现象得到了有效抑制。同时, 具 有高导热性能的陶瓷膜能够把 LED 芯片发热点附近的热量迅速地在基板内传递, 以实现基 板内温度的均匀化分布, 从而大幅度降低芯片内部的温升。本发明采用玻璃基板, 除了透 光的性能要求。
12、以外, 还考虑到红外辐射降温的需要。常温下, 普通玻璃的红外发射率在 0.9 以上, 远远超过金属基板如铝、 铜等的红外发射率 (约 0.02) , 具有极好的主动热辐射散热功 能。 0010 本发明中使用的透明导热陶瓷膜材料为氮化铝, 氮化铝 (AlN) 是一种性能优良的 宽带隙直接带隙结构的化合物半导体材料。具有高透光性、 击穿场强高、 热导率高 (320W/ m K, Al2O3的 5 倍以上, SiO2的 200 多倍) 、 电阻率大 (109-1011 cm) 和稳定性高等特性。目 前在微电子、 光学和机械领域展现了极大的应用前景。 氮化铝薄膜可应用于高温、 高功率的 微电子材料。 。
13、目前, 大多数成膜方法都已经应用于氮化铝薄膜的制备, 其中主要的制备方法 有化学气相沉积 (CVD)、 反应分子束外延法 (MBE)、 等离子体辅助化学气相沉积法 (PACVD)、 金属有机化合物化学气相沉积法 (MOCVD)、 脉冲激光沉积法 (PLD)、 磁控反应溅射法 (MRS) 和离子注入法等。本发明采用其中最成熟的反应磁控溅射技术制备氮化铝薄膜。 0011 上述关于大功率 LED 封装基板的结构设计中, 除了具有透明、 导热、 热发射的功能 层透明玻璃和氮化铝膜以外, 还需要考虑把电流引入 LED 芯片的导电引线。通常, 金属 材料用于该类引线。但是, 大功率 LED 芯片需要输入较。
14、大的电流, 引线的尺寸不能太小, 而 金属材料不透光, 为了继续保持前述基板的功能设计, 需要选择具有透明、 导电功能的材料 作为引线层来代替金属引线层, 而透明导电金属氧化物 (TCO) 薄膜就是很好的备选材料。 本 发明采用的 TCO 材料主要有技术成熟的 ITO、 AZO、 GZO 等薄膜。 0012 以ITO为代表的TCO薄膜因具有高的透光率和导电性好而被广泛应用于液晶显示 (LCD)、 太阳电池、 电致发光 (ELD) 等光电和光敏器件中。它对光波的透射具有高度选择性 (对可见光具有高透过性, 可达 95% 以上 ; 对紫外光具有强吸收性, 吸收率 85% ; 对红外光 具有高反射性。
15、, 反射率 80%) 。作为透明导电的陶瓷材料, ITO 等 TCO 薄膜的导电性能优异 (电阻率可低至 10-4cm) , 已经用于多种需要透光和导电的新材料和技术应用领域, 如用 于硅太阳能电池的减反射涂层和光生电流收集极, 以及光热转换膜等。正是由于 TCO 薄膜 具有极好的电学性能和透光性能, 本发明采用其作为透明、 导热、 导电复合基板的透明导电 引线层。 TCO薄膜的制备方法很多, 比如磁控溅射、 化学气相沉积、 喷雾热分解法和溶胶-凝 说 明 书 CN 103346248 A 4 3/4 页 5 胶法等。本发明采用技术比较成熟的磁控溅射技术来制备 TCO 薄膜。 0013 TCO。
16、 薄膜制备结束后, 通过光刻和刻蚀工艺对 TCO 薄膜进行图形化加工, 制作连接 LED芯片的电路引线。 该引线的制作流程可采用常规的半导体器件工艺, 考虑到本发明中引 线的线宽至少在几十微米级, 而且线宽的尺寸精度要求不高, 可优先使用湿法刻蚀工艺, 该 工艺属于选择性刻蚀, 即利用掩膜层和被刻蚀层在刻蚀液中刻蚀速率相差很大的特点, 在 基底上得到需要的图形。 0014 与现有技术相比, 本发明具有如下突出的实质性特点和显著地优点 : 以透明玻璃作为衬底, 同时利用其红外辐射率高的特点强化辐射散热 ; 利用磁控反应 溅射法在玻璃上制备透明的氮化铝薄膜, 利用其高导热性实现从芯片向基板高速传热。
17、, 迅 速降低发热点温度和均匀化基板温度 ; 利用磁控溅射法在氮化铝薄膜上制备透明导电 TCO 薄膜, 利用其高导电性实现向 LED 芯片输入较大电流的目的 ; 利用微细加工技术将 TCO 薄 膜刻蚀成 LED 封装用的电流注入引线。本发明中使用的氮化铝和 TCO 薄膜均采用工艺成熟 的磁控溅射技术来制造, 厚度均在微米级。 该技术具有良好的可控性、 易于获得大面积均匀 的薄膜, 也易于量产。 所制成的导电基板的复合透明导电膜具有厚度均匀性好、 高的热稳定 性, 高的电传导特性, 与玻璃基材结合牢固等优点。 附图说明 0015 图 1 全透明导热基板的结构图。 0016 图 2 全透明导热基板。
18、样品 SEM 截面图。 0017 图 3 样品光刻掩膜版正面示意图。 具体实施方式 0018 以下结合附图对本发明方法的具体实施方式进行说明。 0019 实施例 1 : AlN/ITO 复合薄膜 使用透明玻璃作为基材。玻璃清洗工艺按照去离子水、 乙醇、 丙酮、 乙醇、 去离子水的 顺序进行超声清洗。清洗后的基板安装到溅射腔内。通过抽真空, 使溅射腔的本底真空度 小于 8.010-4Pa。使用的靶材是 Al 靶, 生长底层 AlN 薄膜之前, 向溅射室中充入溅射气体 (氩气) 和反应气体 ( 氮气 ), 调整气体流量, 使氧气和氩气的分压比为 10-2数量级, 总压力 为 0.7 Pa。开启 A。
19、l 靶的溅射电源, 设置溅射功率为 100W, 基板温度为室温, 溅射时间为 3 小时。生长底层 AlN 薄膜之后, 再连续生长表面层 ITO 薄膜之前, 靶材为 ITO 靶, 调整气体 流量, 使氧气和氩气的分压比为 10-1数量级, 总压力为 0.7 Pa。开启 ITO 靶的溅射电源, 溅 射功率为 100W, 基板温度为室温, 溅射时间为 1 小时。制得透明 AlN/ITO 复合薄膜。 0020 实施例 2 : AlN/ITO 复合薄膜 按照实施例 1 中生长底层 AlN 薄膜的方法, 总压力为 0.7 Pa, 溅射功率变为 300W, 基板 温度为室温, 溅射时间为 2 小时。生长底层。
20、 AlN 薄膜之后, 继续制备 ITO 薄膜, 总压力为 0.7 Pa, 溅射功率为 300W, 基板温度为室温, 溅射时间为 40 分钟。制得透明 AlN/ITO 复合薄膜。 0021 实施例 3 : AlN/ITO 复合薄膜 按照实施例 1 中生长底层 AlN 薄膜的方法, 总压力为 0.7 Pa, 溅射功率变为 500W, 基板 温度为室温, 溅射时间为 1 小时。生长底层 AlN 薄膜之后, 继续制备 ITO 薄膜, 总压力为 0.7 说 明 书 CN 103346248 A 5 4/4 页 6 Pa, 溅射功率为500W, 基板温度为室温, 溅射时间为20分钟。 制得透明AlN/ITO复合薄膜。 说 明 书 CN 103346248 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103346248 A 7 。