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1、(10)申请公布号 CN 104000027 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104000027 A (21)申请号 201410269573.4 (22)申请日 2013.05.08 201310167287.2 2013.05.08 A23K 1/175(2006.01) A23K 1/16(2006.01) (71)申请人 济南海华生物科技有限公司 地址 250100 山东省济南市历城区花园路 101 号海蔚大厦 5 号楼 802 室 (72)发明人 丛晓燕 朱小玲 张杰 呼红梅 朱荣生 王洪瑞 徐晓明 姜建平 赵秀清 刘佃章 位宾 (74)专利代理机构 济南舜源专利。
2、事务所有限公 司 37205 代理人 曲志波 (54) 发明名称 半胱胺盐酸盐制剂的制备方法 (57) 摘要 一种半胱胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特征 是它包括如下步骤 ：（1） 将半胱胺盐酸盐在塑料 容器中沸水浴处理15-16小时直至完全融化 ；（2） 将 55 份熔融半胱胺盐酸盐缓慢加入搅拌状态下 的等重白炭黑中， 继续搅拌 20-30 分钟， 直至呈均 匀粉末状 ；（3） 往得到的均匀粉末中加入 6-14 份 二氢吡啶与10-20份L-乳酸， 充分混匀， 至呈均匀 粉末状 ；（4） 将步骤 （3） 中得到均匀粉末于密封塑 料薄膜袋中静置 5-12 天 ；（5） 将步骤 （4） 中得到 的。
3、产品于摇摆式颗粒机中粉碎并过 16-20 目筛， 得到抗氧化耐高温的半胱胺盐酸盐制剂。将得到 的半胱胺盐酸盐制剂与饲料按照 0.5% 混合， 直接 饲喂畜禽， 有效提高畜禽的生长率及胴体品质， 提 高了产能并降低成本。 (62)分案原申请数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104000027 A CN 104000027 A 1/1 页 2 1. 一种半胱胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特征是它包括如下步骤 ： （1） 将半胱胺盐酸。
4、盐在塑料容器中沸水浴处理 15-16 小时直至完全融化 ； （2） 将步骤 （1） 得到的熔融半胱胺盐酸盐缓慢加入搅拌状态下的白炭黑中， 继续搅拌 20-30 分钟， 直至呈均匀粉末状 ； （3） 往步骤 （2） 得到的均匀粉末中加入 6-14 份二氢吡啶与 10-20 份 L- 乳酸， 充分混 匀， 至呈均匀粉末状 ； （4） 将步骤 （3） 中得到均匀粉末于密封塑料薄膜袋中静置 5-12 天 ； （5） 将步骤 （4） 中得到的产品于摇摆式颗粒机中粉碎并过 16-20 目筛， 得到抗氧化耐 高温的半胱胺盐酸盐制剂 ； 半胱胺盐酸盐制剂由以下重量份的组分组成 ： 半胱胺盐酸盐 50-55 份。
5、， L- 乳酸 10-20 份， 二氢吡啶 6-14 份， 白炭黑 11-39 份 ； 半胱胺盐酸盐首先与白炭 黑均匀吸附， 二氢吡啶与 L- 乳酸均匀分布于半胱胺盐酸盐外层。 2. 根据权利要求 1 所述的半胱胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特征是半胱胺盐酸盐 55 份， L- 乳酸 20 份， 二氢吡啶 14 份， 白炭黑 11 份。 3. 一种半胱胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特征是它包括如下步骤 ： （1） 将半胱胺盐酸盐在塑料容器中沸水浴处理 15-16 小时直至完全融化 ； （2） 将步骤 （1） 得到的熔融半胱胺盐酸盐缓慢加入搅拌状态下的白炭黑中， 继续搅拌 20-30 分钟， 直至呈。
6、均匀粉末状 ； （3） 往步骤 （2） 得到的均匀粉末中加入 6-14 份二氢吡啶与 10-20 份 L- 乳酸， 充分混 匀， 至呈均匀粉末状 ； （4） 将步骤 （3） 中得到均匀粉末于密封塑料薄膜袋中静置 5-12 天 ； （5） 将步骤 （4） 中得到的产品于摇摆式颗粒机中粉碎并过 16-20 目筛， 得到抗氧化耐高 温的半胱胺盐酸盐制剂。 4. 根据权利要求 3 所述的半胱胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特征在于由以下重量份的 组分组成 ： 半胱胺盐酸盐 50-55 份， L- 乳酸 10-20 份， 二氢吡啶 6-14 份， 白炭黑 11-39 份。 5. 根据权利要求 3 所述的半胱。
7、胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特征在于半胱胺盐酸盐首 先与白炭黑均匀吸附， 二氢吡啶与 L- 乳酸均匀分布于半胱胺盐酸盐外层。 6. 根据权利要求 3 所述的半胱胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特征在于步骤 （3） 得到的 均匀粉状混合物于密闭塑料袋中静置 5-12 天， 通过缓慢化学反应耗尽袋内氧气并在半胱 胺盐酸盐表面形成保护膜。 权 利 要 求 书 CN 104000027 A 2 1/5 页 3 半胱胺盐酸盐制剂的制备方法 0001 本申请是申请日为2013年5月8日， 申请号为2013101672872， 名称为抗氧化耐高 温半胱胺盐酸盐制剂制备及其应用的中国发明专利申请的分案申请。 技术。
8、领域 0002 本发明涉及抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂的制备及其在畜禽养殖上的应用， 具 体涉及一种以半胱胺盐酸盐为原料， 通过添加抗氧化保护剂及工艺调控获得具有高抗氧化 性能的半胱胺盐酸盐制剂的制备方法及其在促进畜禽生长并提高其胴体品质上的应用。 背景技术 0003 半胱胺是动物体内半胱胺酸的代谢产物， 是辅酶 A 的重要组成成分。国内外研究 证明， 半胱胺可通过耗竭动物体内生长抑素 （SS)， 间接促进垂体生长激素的分泌和增强消 化道的生理功能， 而达到提高动物生长性能和胴体品质的效果。半胱胺降低脂肪是由于激 素对脂肪合成关键酶的抑制作用， 导致脂肪合成和脂化减少， 脂肪沉积减低的结果。 。
9、0004 L- 乳酸是动物体内自然的代谢产物 , 其作为酸化剂添加在饲料中 , 不会在动物 体内留下有害物质。动物饲料中添加 L- 乳酸可降低胃内 pH 值 , 使动物体内酸碱平衡 , 提 高消化酶活性 , 降低饲料和消化道前部的 pH 值。此外， L- 乳酸能够增加消化道中有益菌 数量, 有效抑制有害微生物的必要条件, 也可提高动物生长性能与饲料利用率, 达到增强 机体抗病能力的目的。 0005 二氢吡啶是一种具有天然抗氧作用的新型多功能添加剂， 可抑制脂类化合物的过 氧化过程， 形成肝保护层 ； 具有保护饲料中油脂及维生素 VA、 胡萝卜素不被氧化的抗氧化 作用。同时， 还可以改变血清中的。
10、某些激素水平， 促进畜禽生长发育、 提高繁殖性能及母畜 的泌乳能力， 并增强免疫功能， 而且其代谢完全、 几乎无残留。 0006 半胱胺为白色结晶， 在空气中极不稳定， 易氧化， 一般制成盐酸盐， 避光保存。由 于其易被氧化的特性， 导致其在生产过程中必须进行适当处理， 否则便会因被氧化而失效。 公开号为 CN101653426A 的中国发明专利申请公开了一种高稳型半胱胺盐酸盐的缓释小 丸， 由半胱胺盐酸盐、 二氧化硅以及作为包衣壁材高分子材料组成。 此缓释小丸的制备工艺 比较复杂， 且包被材料为高分子材料， 很容易造成有效成分半胱胺盐酸盐在肠道内释放不 足， 导致原料浪费。公开号为 CN 1。
11、02302088 A 的中国发明专利公开了一种包被半胱胺盐酸 盐及其制备方法， 按硬脂酸纤维素水溶液半胱胺盐酸盐柠檬酸的顺序加入胶体磨中 研磨成乳白色液体 ； 加入搅拌状态下的白炭黑中， 得到松散状白色粉末。 此工艺虽然对包被 材料的添加顺序进行了规定， 但是由于硬脂酸、 纤维素水溶液、 半胱胺盐酸盐及柠檬酸四种 液体最终是在胶体磨的作用下混匀， 所以无法保证所有半胱胺盐酸盐都能得到充分保护， 不受空气氧化， 因此会导致产品稳定性和效果下降。 发明内容 0007 本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足 （如包被材料难以降解和吸收， 导 说 明 书 CN 104000027 A 3 2/5 页。
12、 4 致半胱胺盐酸盐释放不足 ； 包膜不充分， 导致半胱胺盐酸盐被氧化等） 而提供一种通过利用 具有抗氧化性能、 易被动物消化吸收且具有促生长与调节胃肠道功能的材料在半胱胺盐酸 盐表面形成保护层， 以达到简化生产工艺， 降低生产成本， 保护半胱胺盐酸盐， 增强临床使 用效果， 进一步扩大使用用途的抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂制备方法， 本发明所采用 的抗氧化保护剂易于被动物消化吸收， 一方面保证有效成分半胱胺盐酸盐的充分释放与吸 收， 另一方面包被材料同时可作为有效成分促进动物生长， 降低腹泻率， 降低了生产成本。 0008 本发明的另一个目的是提供一种在畜禽饲养领域具有重要应用的抗氧化耐高温。
13、 半胱胺盐酸盐制剂。 0009 发明的目的是这样实现的 ： 一种抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂， 其特征是它由 以下重量份的组分组成 ： 半胱胺盐酸盐 50-55 份， L- 乳酸 10-20 份， 二氢吡啶 6-14 份， 白炭 黑 11-39 份。 0010 本发明的具体工艺如下 ： 一种抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂的制备方法， 其特 征是它包括如下步骤 ： （1） 将半胱胺盐酸盐在塑料容器中沸水浴处理 15-16 小时直至完全融化 ； （2） 将步骤 （1） 得到的熔融半胱胺盐酸盐缓慢加入搅拌状态下的白炭黑中， 继续搅拌 20-30 分钟， 直至呈均匀粉末状 ； （3） 往步骤 （2） 得。
14、到的均匀粉末中加入 6-14 份二氢吡啶与 10-20 份 L- 乳酸， 充分混 匀， 至呈均匀粉末状 ； （4） 将步骤 （3） 中得到均匀粉末于密封塑料薄膜袋中静置 5-12 天 ； （5） 将步骤 （4） 中得到的产品于摇摆式颗粒机中粉碎并过 16-20 目筛， 得到抗氧化耐高 温半胱胺盐酸盐制剂。 0011 本方案的具体特点还有， 半胱胺盐酸盐首先与白炭黑均匀吸附， 二氢吡啶与 L- 乳 酸均匀分布于半胱胺盐酸盐外层。 0012 步骤 （3） 得到的均匀粉状混合物于密闭塑料袋中静置 5-12 天， 通过缓慢化学反应 耗尽袋内氧气并在半胱胺盐酸盐表面形成保护膜。 0013 一种抗氧化耐高。
15、温半胱胺盐酸盐制剂的应用， 其特征是抗氧化耐高温半胱胺盐酸 盐制剂在畜禽养殖上用作饲料添加剂。 0014 抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂以 0.5% 的比例与饲料混合， 直接饲喂畜禽。 0015 本发明具有如下积极效果 ： 1、 作为抗氧化保护层的二氢吡啶与 L- 乳酸动物吸收 性好， 除了可以保护半胱胺盐酸盐不被氧化并提高产品耐高温能力外， 二氢吡啶能促进动 物生长， L- 乳酸能够改善动物胃肠道， 降低腹泻率， 与普通难以被动物吸收利用的高分子包 被材料相比， 不仅能够保护半胱胺盐酸盐不被氧化， 而且能够促生长并降低腹泻率， 降低了 生产成本。 0016 2、 制备过程中经过 5-12 天的。
16、稳定期， 该过程抗氧化保护材料通过消耗环境中的 氧气， 一方面造成无氧环境保护半胱胺盐酸盐， 另一方面反应过程通过化学反应在产品表 面形成均匀保护膜， 提高产品的抗氧化耐高温能力。 0017 3、 以二氢吡啶与 L- 乳酸为主形成的保护膜容易降解， 便于半胱胺盐酸盐快速释 放并被机体吸收， 避免因无法释放而被排出体外， 进而提高有效成分的利用率。 0018 4、 抗氧化耐高温工艺使得产品不仅能够不被空气中氧气氧化， 同时提高了产品对 说 明 书 CN 104000027 A 4 3/5 页 5 高温的耐受性， 因此该制剂能够耐受饲料高温制粒过程的高温及挤压等， 可以直接添加于 颗粒饲料中并且保。
17、证半胱胺盐酸盐的活性不受影响。 0019 此外， 由于本发明采用的抗氧化保护剂为二氢吡啶与 L- 乳酸具有促生长、 抗氧化 与改善胃肠道功能的作用， 与其它类似半胱胺盐酸盐发明专利相比， 实施例产品除了具有 半胱胺盐酸盐促生长、 提高瘦肉率的直接效果外， 在育肥猪与肉鸡饲养实施例中表现出明 显的降低腹泻发生率的效果。 说明该发明方法不仅可以提高半胱胺盐酸盐的抗氧化与耐高 温稳定性， 发明产品同时具有促进畜禽生长、 提高瘦肉率与降低腹泻发生率的效果。 本发明 通过采用容易吸收的保护层材料和抗氧化耐高温生产工艺， 保证了半胱胺盐酸盐的活性， 提高了机体对半胱胺盐酸盐的吸收率， 提高了产品效力， 降。
18、低了生产成本， 增强了其在畜禽 养殖上的效果， 使产品具有更强竞争力。 附图说明 0020 图 1 为本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0021 实施例 1 1、 将半胱胺盐酸盐在塑料容器中沸水浴处理 15 小时直至完全融化 ； 2、 将 55 份熔融半胱胺盐酸盐缓慢加入搅拌状态下的 29 份量白炭黑中， 继续搅拌 30 分 钟， 直至呈均匀粉末状 ； 3、 往半胱胺盐酸盐与白炭黑均匀粉末中加入 6 份二氢吡啶与 10 份 L- 乳酸， 充分混匀， 至呈均匀粉末状 ； 4、 将得到的均匀粉末于密封塑料薄膜袋中静置 7 天 ； 5、 将反应结束且结块的稳定产品于摇摆式颗粒机中粉碎并过 16 目。
19、筛， 得到抗氧化耐 高温半胱胺盐酸盐制剂。取样检半胱氨酸盐酸盐含量 52.9%， 检测合格后， 包装入库。 0022 实施例 2 1、 将半胱胺盐酸盐在塑料容器中沸水浴处理 16 小时直至完全融化 ； 2、 将 55 份熔融半胱胺盐酸盐缓慢加入搅拌状态下的 11 ？份量白炭黑中， 继续搅拌 30 分钟， 直至呈均匀粉末状 ； 3、 往半胱胺盐酸盐与白炭黑均匀粉末中加入 14 份二氢吡啶与 20 份 L- 乳酸， 充分混 匀， 至呈均匀粉末状 ； 4、 将得到的均匀粉末于密封塑料薄膜袋中静置 12 天 ； 5、 将反应结束且结块的稳定产品于摇摆式颗粒机中粉碎并过 16-20 目筛， 得到抗氧化 。
20、耐高温半胱胺盐酸盐制剂， 取样检半胱氨酸盐酸盐含量 54.4%， 检测合格后， 包装入库。 0023 实施例 3 1、 将半胱胺盐酸盐在塑料容器中沸水浴处理 16 小时直至完全融化 ； 2、 将 55 份熔融半胱胺盐酸盐缓慢加入搅拌状态下的 20 份量白炭黑中， 继续搅拌 20 分 钟， 直至呈均匀粉末状 ； 3、 往半胱胺盐酸盐与白炭黑均匀粉末中加入 10 份二氢吡啶与 15 份 L- 乳酸， 充分混 匀， 至呈均匀粉末状 ； 说 明 书 CN 104000027 A 5 4/5 页 6 4、 将得到的均匀粉末于密封塑料薄膜袋中静置 10 天 ； 5、 将反应结束且结块的稳定产品于摇摆式颗粒。
21、机中粉碎并过 20 目筛， 得到抗氧化耐 高温半胱胺盐酸盐制剂， 取样检半胱氨酸盐酸盐含量 53.4%， 检测合格后， 包装入库。 0024 实施例 4 抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂在促进猪生长上的应用 1、 将实施例 2 得到的半胱胺盐酸盐制剂与饲料按 0.5% 混合， 直接喂食。 0025 2、 试验结果 实验对象为某商品肉猪， 每组 200 头。 0026 对照组 ： 日粮、 营养成分及饲养管理等按猪场的常规方法进行。 0027 实验组 ： 饲料中添加 0.5% 抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂， 其他的日粮、 营养成 分及饲养管理与对照组相同。 0028 试验结果如表 1 ： 结果表明 ：。
22、 实验组与对照组相比， 该半胱胺盐酸盐制剂不仅可以有效提高商品猪生长 率和瘦肉率， 其日增重为提高 10.5%， 略高于公开号为 CN 102302088 A 的中国发明专利的 10.2%， 而且由于 L- 乳酸具有改善胃肠道功能作用， 使用该发明产品同时能够降低腹泻率。 0029 实施例 5 抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂在促进肉鸡生长上的应用 1、 将实施例 2 得到的半胱胺盐酸盐制剂与饲料按 0.5% 混合， 直接喂食。 0030 2、 试验结果 实验对象为某商品肉鸡场的肉鸡， 每组 600 只。 0031 对照组 ： 日粮、 营养成分及饲养管理等按猪场的常规方法进行。 0032 实验组 。
23、： 饲料中添加 0.5% 抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐制剂， 其他的日粮、 营养成 分及饲养管理与对照组相同。 0033 结果表明 ： 实验组肉鸡与对照组比较， 平均增重明显提高， 同时由于 L- 乳酸具有 改善胃肠道功能作用， 使用该发明产品同时能够降低肉鸡腹泻率并减少死亡率。 0034 表 3 抗氧化耐高温半胱胺盐酸盐贮存与制粒前后含量变化表 说 明 书 CN 104000027 A 6 5/5 页 7 由表 3 可知， 实施例 2 产品放置两个月与高温制粒后的半胱胺盐酸盐有效成分保留 97.6% 与 97.2%， 说明本发明实施例制备的包被半胱胺盐酸盐的稳定性很好， 其中实施例 3 的稳定性较实施例1 好， 而实施例2 的稳定性比实施例3 要好一些， 所以本发明确实解决了 半胱胺盐酸盐稳定性差的问题。 说 明 书 CN 104000027 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 104000027 A 8 。