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1、(10)申请公布号 CN 102986700 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102986700 A *CN102986700A* (21)申请号 201210550363.3 (22)申请日 2012.12.18 A01N 47/34(2006.01) A01N 43/713(2006.01) A01P 7/02(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (71)申请人 海利尔药业集团股份有限公司 地址 266109 山东省青岛市城阳区国城路 216 号 (72)发明人 葛大鹏 陈鹏 韩先正 (54) 发明名称 一种含有氟螨嗪与双三氟虫脲的杀虫组合物 (57。
2、) 摘要 本发明涉及一种含有氟螨嗪与双三氟虫脲的 杀虫组合物， 其有效成分为氟螨嗪与双三氟虫脲 二元复配， 其余为辅助成分。 氟螨嗪与双三氟虫脲 的质量比为1438284， 制剂中有效成分氟 螨嗪与双三氟虫脲的总质量占整个制剂总质量的 1 -80， 本发明所述杀虫组合物可以制成的农 药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂。主要用于防治柑橘全爪螨、 锈礕 虱、 茶黄螨、 朱砂叶螨、 二斑叶螨等害螨和多种植 物的大多数鳞翅目害虫。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 。
3、页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种含有氟螨嗪与双三氟虫脲的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物的有效成 分为氟螨嗪与双三氟虫脲二元复配， 其余为辅助成分， 其中有效成分氟螨嗪与双三氟虫脲 的质量比为 14 38 28 4。 2. 根据权利要求 1 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 氟螨嗪与双三氟虫脲在制剂中的 总重量占整个制剂质量的 1% 80%。 3. 根据权利要求 2 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 氟螨嗪与双三氟虫脲在制剂中的 总重量占整个制剂质量的 5% 45%。 4. 根据权利要求 1 或 2 或 3 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物可以配制 。
4、成的农药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂。 权 利 要 求 书 CN 102986700 A 2 1/7 页 3 一种含有氟螨嗪与双三氟虫脲的杀虫组合物 技术领域 0001 本发明涉及农药复配技术领域， 特别是涉及一种含有氟螨嗪与双三氟虫脲的杀虫 组合物。 背景技术 0002 氟螨嗪又叫氟螨， 具有较强的触杀作用， 卵幼兼杀、 杀螨谱广、 适应性强、 持效期 长、 低毒、 低残留、 安全性好。 氟螨嗪对柑橘全爪螨、 锈礕虱、 茶黄螨、 朱砂叶螨和二斑叶螨等 害螨均有很好防效， 可用于柑桔、 葡萄等果树和茄子、 辣椒、 番茄等茄科作物的螨害治理。 此 外， 氟。
5、螨嗪对梨木虱、 榆蛎盾蚧以及叶蝉类等害虫有很好的兼治效果。氟螨嗪的化学名为 3-（2- 氟苯基） -6-（2， 6- 二氟苯基） -1， 2， 4， 5- 四嗪。 0003 双三氟虫脲是韩国东宝化学公司从 2OOO 多个苯甲酰脲衍生物中筛选出的高活性 昆虫生长调节剂， 属于新型 2- 氯 -3， 5- 双 ( 三氟甲基 ) 苯基苯甲酰基脲衍生物， 作用机制 独特且生物活性高。 双三氟虫脲对昆虫具有显著的生长发育抑制作用， 对白粉虱有特效， 该 化合物抑制昆虫几丁质形成， 影响内表皮生成， 使昆虫不能顺利蜕皮而死亡， 能有效防治蔬 菜、 茶叶、 棉花等多种植物的大多数鳞翅目害虫， 对抗性害虫普遍。
6、有效， 且对作物、 天敌、 人 畜和环境高度安全。双三氟虫脲的化学结构式为 双三氟虫脲 0004 在农业生产的实际过程中， 施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段， 但 通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。 而且长期连续高剂量地施用单 一的化学杀虫剂， 容易造成药剂的残留、 环境污染等一系列问题。 合理的化学杀虫剂复配或 混配具有扩大杀虫谱， 提高防治效果、 延长施药适期、 减少用药量、 降低药害、 减少残留、 延 缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点， 杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最 为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上， 筛选出氟螨嗪和双三氟虫脲。
7、复 配， 具有明显的增效作用。且关于氟螨嗪和双三氟虫脲复配的杀虫组合物及应用目前尚无 人报道过。 发明内容 0005 基于以上情况， 本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀虫组合物。主要用于 说 明 书 CN 102986700 A 3 2/7 页 4 防治柑橘全爪螨、 锈礕虱、 茶黄螨、 朱砂叶螨、 二斑叶螨等害螨和多种植物的大多数鳞翅目 害虫。 0006 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的 ： 一种含有氟螨嗪和双三氟虫脲的杀虫组合物， 该杀虫组合物中有效成分氟螨嗪和双三 氟虫脲的质量比为1438284， 所述的本发明杀虫组合物经毒力测定实验验证， 氟螨 嗪和双三氟虫脲的质量比例在 1。
8、4 38 28 4 时， 增效效果较好。 0007 所述的本发明杀虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分 散粒剂、 水乳剂、 微乳剂等剂型。 氟螨嗪和双三氟虫脲在制剂中的总质量占整个制剂质量的 为 1 80， 其中占 5 -45时， 毒性和残留达到较好的平衡， 成本也较低。 0008 本发明所述杀虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下 ： 所述的杀虫组合物为乳油制剂， 组分的质量份数为 ： 氟螨嗪140份 ； 双三氟虫脲1 40 份 ； 常规乳化剂 10 30 份 ； 常规溶剂 20 50 份 ； 常规增效剂 1 5 份。该乳油制剂的 具体生产步骤为先将有效成分氟。
9、螨嗪和双三氟虫脲加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、 增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体， 灌装， 即可制成本发明组合物的乳油制剂。 0009 所述的杀虫组合物为悬浮剂， 组分的质量份数为 ： 氟螨嗪 1 40 份 ； 双三氟虫脲 1 40 份 ； 分散剂 5 20 份 ； 防冻剂 1 5 份 ； 增稠剂 0.1 2 份 ； 消泡剂 0.1 0.8 份 ； 促渗剂010份 ； pH值调节剂0.15份 ； 水， 余量。 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他 助剂混合， 经高速剪切混合均匀， 加入有效成分氟螨嗪和双三氟虫脲， 在磨球机中磨球 2 3 小时， 使粒直径均在 5mm 以下， 即可制成本发明。
10、组合物的悬浮剂制剂。 0010 所述的杀虫组合物是可湿性粉剂， 组分的质量份数为 ： 氟螨嗪 1 40 份 ； 双三氟 虫脲 1 40 份 ； 分散剂 3 10 份 ； 湿润剂 1 5 份 ； 填料， 余量。该可湿性粉剂的具体生 产步骤为 ： 按上述配方将有效成分氟螨嗪和双三氟虫脲以及分散剂、 润湿剂和填料混合， 在 搅拌釜中均匀搅拌， 经气流粉碎机后在混合均匀， 即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。 0011 所述的杀虫组合物为水分散粒剂， 组分的质量份数为 ： 氟螨嗪 1 40 份 ； 双三氟 虫脲 1 40 份 ； 分散剂 3 10 份 ； 湿润剂 1 10 份 ； 崩解剂 1 5 份 ；。
11、 填 料 余 量。该 水分散粒剂的具体生产步骤为 ： 按上述配方将有效成分氟螨嗪和双三氟虫脲和分散剂、 润 湿剂、 崩解剂以及填料混合均匀， 用超微气流粉碎机粉碎， 经捏合， 然后加入流化床造粒干 燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析， 即可制成本发明组合物的水分散粒剂。 0012 所述的杀虫组合物为水乳剂， 组分的质量份数为 ： 氟螨嗪 1 40 份 ； 双三氟虫脲 1 40 份 ； 乳化剂 3 30 份 ； 溶剂 5 15 份 ； 稳定剂 2 15 份 ； 防冻剂 1 5 份 ； 消泡剂 0.1 8 份 ； 增稠剂 0.2 2 份 ； 水余量。该水乳剂的具体生产步骤为 ： 首先将氟螨。
12、嗪和双 三氟虫脲、 溶剂和乳化剂、 助溶剂加在一起， 使溶解成均匀的油相 ； 将部分水， 抗冻剂， 抗微 生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相 ； 在反应釜中高速搅拌的同时将油相加 入水相， 缓缓加水直至达到转相点， 开启剪切机进行高速剪切， 并加入剩余的水， 剪切约半 小时， 形成水包油型的水乳剂， 即可制成本发明组合物的水乳剂。 0013 所述的杀虫组合物为微乳剂， 组分的质量份数为 ： 氟螨嗪 1 40 份， 双三氟虫脲 1 40 份， 乳化剂 10 30 份， 防冻剂 1 8 份， 稳定剂 0.5 10 份， 常规溶剂助溶剂 20 50 份。将氟螨嗪和双三氟虫脲用助溶剂完全溶解。
13、， 再加入乳化剂、 防冻剂稳定剂等其他成 分， 均匀混合， 最后加入水， 充分搅拌后即可配成微乳剂。 说 明 书 CN 102986700 A 4 3/7 页 5 0014 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚， 烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯， 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚， 壬基酚聚氧乙烯醚， 蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯， 聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。 0015 所述的溶剂为二甲苯或生物柴油， 甲苯， 柴油， 甲醇， 乙醇， 正丁醇， 异丙醇， 松节 油， 溶剂油， 二甲基甲酰胺， 二甲基亚砜， 水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成。
14、的混合 物。 0016 所述的分散剂选自聚羧酸盐， 木质素磺酸盐， 烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸 盐， 烷基磺酸盐钙盐， 萘磺酸甲醛缩合物钠盐， 烷基酚聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯酯， 脂肪 胺聚氧乙烯醚， 甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。 0017 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠， 十二烷基苯磺酸钙， 拉开粉 BX， 湿润渗透剂 F， 烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐， 皂角粉， 蚕沙， 无患子粉中的一种或多种。 0018 所述的崩解剂选自膨润土， 尿素， 硫酸铵， 氯化铝， 柠檬酸， 丁二酸， 碳酸氢钠中的 一种或多种。 0019 所述的增稠剂选自黄原胶， 羧甲基纤维素， 羧。
15、乙基纤维素， 甲基纤维素， 硅酸铝镁， 聚乙烯醇中一种或多种。 0020 所述的稳定剂选自柠檬酸钠， 间苯二酚中的一种。 0021 所述的防冻剂选自乙二醇， 丙二醇， 丙三醇中的一种或多种。 0022 所述的消泡剂选自硅油， 硅酮类化合物， C10-20饱和脂肪酸类化合物， C8-10脂肪醇的 一种或多种。 0023 所述的填料选自高岭土， 硅藻土， 膨润土， 凹凸棒土， 白炭黑， 淀粉， 轻质碳酸钙中 的一种或多种。 0024 本发明以氟螨嗪和双三氟虫脲为有效成分的复配杀虫剂具有明显的增效作用， 延 缓要害抗药性的产生， 并降低了成产成本和使用成本， 主要用于防治柑橘全爪螨、 锈礕虱、 茶黄。
16、螨、 朱砂叶螨、 二斑叶螨等害螨和多种植物的大多数鳞翅目害虫。 具体实施方式 0025 为使本发明的技术方案， 目的以及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例 进行说明， 但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相 结合的方式， 如无特别说明， 以下提及的比例都为质量份数比。 0026 实施例 ： 氟螨嗪和双三氟虫脲不同配比联合毒力实验。 0027 1.1 供试药剂 97 %氟螨嗪原药， 95%双三氟虫脲原药， 上述原药均由海利尔药业股份有限公司研发部 提供。 0028 1.2 试验靶标 室内连续饲养 5 代且其个体大小和生理状态一致的敏感型甜菜夜蛾的三龄幼虫。温。
17、度 ( 252)。相对湿度 65 5， 光照周期 12/12h(L/D) 。 0029 1.3 实验步骤 1.3.1 药剂配制 先用丙酮溶解原药， 根据预备实验的结果将适量的两原药配成 7 个不同配比， 再用丙 说 明 书 CN 102986700 A 5 4/7 页 6 酮将各处理分别稀释成 7 个浓度梯度待用， 7 个氟螨嗪和双三氟虫脲不同配比有效成分之 比分别为 14:28 ； 18:24 ； 22:20 ； 26:16 ； 30:12 ； 34:8 ； 38:4。 0030 1.3.2 药剂处理 采用 NY/T1 154.1-2006 推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗， 调。
18、节点滴 器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用 CO2轻度麻痹后置于 9cm 培养皿中， 接着用 微量点滴器将药剂逐头滴到虫体的腹部， 每头点滴药液 0.1L， 以点滴 0.1L 含有的相应丙酮 的处理为对照， 将点滴后的试虫移至 （282）， 相对湿度 75% 的培养皿中正常培养。每 处理 4 次重复， 每重复 20 头试虫。 0031 1.4 调查时间 处理后 24h 调查试虫死亡情况 （判断试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应） ， 记录 总虫数和死虫数。 0032 1.5 数据统计与分析 根据调查统计， 计算各处理的校正死亡率。 并参照 NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计 算。
19、混剂的共毒系数 （CTC 值） 。若对照死亡率 20%， 试验需重做。 0033 以药剂浓度 （mg/L） 的对数值为自变量 x， 以校正死亡率的几率值为因变量 y， 分别 建立毒力回归方程式， 采用 DPS 软件计算单剂及各配比混剂的 LC50按照孙云沛方法计算共 毒系数 （CTC） 。共毒系数 CTC， 计算公式如下 ：（以氟螨嗪为标准药剂， 其毒力指数为 100） ： 双三氟虫脲的毒力指数 （TI） = 氟螨嗪的 LC50/ 双三氟虫脲的 LC50100 M 的真实毒力指数 （ATI） = 氟螨嗪的 LC50/M 的 LC50100 M 的理论毒力指数 （TTI） = 双三氟虫脲的 TI。
20、P 双三氟虫脲 + 氟螨嗪的 TIP 氟螨嗪 M 的共毒系数 （CTC） =M 的 ATI/M 的 TTI100 式中 ： M 为双三氟虫脲和氟螨嗪不同配比的混合物 P 双三氟虫脲为双三氟虫脲在混剂中所占的比例 P 氟螨嗪为氟螨嗪在混剂中所占的比例。 0034 2.1 毒力测定结果 表 1 双三氟虫脲、 氟螨嗪对甜菜夜娥的室内测定结果。 说 明 书 CN 102986700 A 6 5/7 页 7 0035 从表中可以看出， 按有效成分氟螨嗪 ： 双三氟虫脲比例为 14:28 ； 18:24 ； 22:20 ； 26:16 ； 30:12 ； 34:8 ； 38:4分别稀释时其共毒系数均大于1。
21、20， 表现出一定的增效作用， 其中 氟螨嗪 ： 双三氟虫脲为 26:16 的增效作用最明显， 共毒系数为 173.71。试验结果表明， 在室 内条件下氟螨嗪 ： 双三氟虫脲复配对甜菜夜蛾均有较高的活性， 建议对适宜配比 26:16 左 右混配制剂进行进一步的田间药效试验， 以评价其田间实际应用效果。 0036 3 田间试验防治甜菜夜蛾、 柑橘全爪螨的实验结果 3.1 田间试验防治甜菜夜蛾 3.1.1 试验方法 试验在广东省开平市郊区蔬菜种植园进行。按各处理设计浓度进行常规对水喷雾。施 药器械为 WF-16 型背负式手动喷雾器， 喷头为单个扇形雾喷头， 工作压力为 0.2-0.4Mpa， 喷 。
22、雾量为0.36-0.48L/min， 进行常规喷雾， 喷药时力求均匀周到。 施药时田间甜菜夜蛾为1 2 龄幼虫高峰期。 0037 试验期间天气良好， 日平均气温为 178 264。施药当天无雨。 0038 3.1.2 调查方法 于施药前在每小区按对角线 5 点取样每点选取有甜菜夜蛾卵及幼虫的甘蓝 2 3 株 ( 视虫口密度而定 )。统计标定株上甜菜夜蛾幼虫头数以此作为施药前虫口基数。于第 一次施药后第7天， 第二次药后7天、 14天分别调查定点定株上残留存活的甜菜夜蛾幼虫数 以校正虫口减退率作为防治效果。 0039 3.1.3 药效计算方法 虫口减退率 （%） =（药前幼虫数 - 药后幼虫数）。
23、 / 药前幼虫数 100 防效 （%） =（处理区虫口减退率 - 对照虫口减退率） /（100- 对照区虫口减退率） 100。 0040 3.1.4 药害调查方法 在药后 7 天观察甘蓝生长情况， 目测药剂对甘蓝无药害。 0041 3.1.5 田间药效试验结果 。 说 明 书 CN 102986700 A 7 6/7 页 8 表 2 处理药剂防治甜菜夜蛾的实验结果 从表2中可以看出42%氟螨嗪 双三氟虫脲以26:16比例复配按不同的用量进行试验， 药后其对甜菜夜蛾的防治均优于对照药剂， 杀虫效果随剂量的增加而递增。 根据田间目测， 在试验剂量范围内， 作物生长正常， 各处理药剂均未出现对甘蓝的。
24、药害现象， 说明其对甘蓝 是安全的。建议与作用机理不同的杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。 0042 3.1 田间实验防治柑橘全爪螨 3.1.1 施药方法 柑橘全爪螨实验安排在湖北省枝江市瑶华柑橘园进行。柑橘品种为温州无核橘， 四周 均种植柑橘。供试柑橘用药前长势良好。进行全株喷雾处理， 小区喷液量按 675 升 / 公顷 施用， 仅喷一次药。施药器械为 WF-16 型背负式手动喷雾器， 喷头为单个扇形雾喷头， 工作 压力为 0.2-0.4Mpa， 喷雾量为 0.36-0.48L/min， 进行常规喷雾， 喷药时力求均匀周到。 0043 3.1.2 调查方法 每个小区在每株树的东、 西、 。
25、南、 北、 中五个方位标记嫩梢， 共调查 25 片叶上的活动螨 数量， 手持放大镜直接观察叶面， 于药前调查螨口基数， 药后 3d、 7d、 21d 分别调查各小区残 存活螨数， 计算螨口减退率， 与对照减退率比较， 计算相对防效。 0044 3.1.3 药效计算方法 减退率 (%)=( 施药前螨数一施药后螨数 )/ 施药前螨数 100 校正减退率或防效 (%)=( 处理区螨口减退率 - 对照区螨口减退率 )/（1- 对照区 螨口减退率 ) 100。 0045 3.1.4 药害调查方法 施药后连续 21d 目测药剂对作物是否有药害。 0046 3.2 田间药效试验试验结果。 0047 表 3 。
26、处理药剂防治柑桔全爪螨田间药效试验结果 说 明 书 CN 102986700 A 8 7/7 页 9 从表 3 可以看出， 不同比例的混配药剂， 按不同的用量进行大田试验， 药后各次调查均 表现出其对柑橘全爪螨的防治效果均优于对照药剂， 42% 氟螨嗪双三氟虫脲在施药后 3 天， 7 天， 21 天对柑橘全爪螨的防治效果明显优于 3 个对照药剂， 根据对田间实验过程全程 的观察， 在试验剂量范围内， 柑橘树长势良好， 各处理药剂均未出现药害现象， 说明其对柑 橘是安全的。 0048 综以上试验结果所述， 本发明含有氟螨嗪与双三氟虫脲的杀虫组合物， 对甜菜夜 蛾、 柑橘全爪螨表现出很好的防治效果， 对靶标作物安全， 与单剂相比， 本发明杀虫组合物 具有作用机理独特， 用量少， 速效性好、 持效期长的优点， 所以， 在本发明的研发及推广有着 重大的社会意义， 会产生很大的经济价值， 对农户的增产增收以及当地生态环境的保护具 有十分重要的意义。 说 明 书 CN 102986700 A 9 。