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1、(10)申请公布号 CN 102415376 A (43)申请公布日 2012.04.18 CN 102415376 A *CN102415376A* (21)申请号 201110444642.7 (22)申请日 2011.12.23 A01N 25/28(2006.01) A01N 57/16(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (71)申请人 谢玄 地址 125200 辽宁省葫芦岛市绥中县中央路 二段劝业小区 6 号楼 4 单元 402 室 (72)发明人 谢玄 刘连侠 王喆 王林 (54) 发明名称 含毒死蜱微胶囊颗粒剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种农药。
2、杀虫剂微胶囊颗粒剂及 其制备方法。本发明旨在解决毒死蜱地下施药 的缓释释放技术问题。本发明的技术方案为 ： 一 种毒死蜱微胶囊颗粒剂， 按重量百分比包括以下 组分 ： 毒死蜱， 3 95 ； 扩散剂润湿剂囊才， 0.1 5 ； 稳定剂， 0.1 4 ； 粘结剂， 0.1 4。采用本发明的配方所加工的毒死蜱 颗粒剂， 使用过程中具有杀虫效果好、 持效期长、 对环境污染小、 包装简单， 贮运方便等特点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 CN 102415384 A1/1 页 2 1. 一种毒死蜱微。
3、胶囊颗粒剂， 按重量百分比包括以下组分 ： 。 2. 根据权利要求 1 所述的毒死蜱微胶囊颗粒剂， 其特征在于， 所述润湿剂为选自壬基 酚聚氧乙烯醚、 辛基酚聚氧乙烯醚、 脂肪醇硫酸盐、 十二烷基硫酸钠、 烷基醇聚氧乙烯醚硫 酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基磺酸钠、 烷基 苯磺酸钠、 烷基萘磺酸盐、 烷基丁二酸磺酸盐、 单烷基苯基聚氧乙烯醚丁二酸磺酸钠、 脂肪 醇环氧乙烷加成物磺酸盐、 烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成物磺酸盐、 烷酰胺基牛磺酸盐 中的一种或多种。 3. 根据权利要求 1 所述的毒死蜱微胶囊颗粒剂， 其特征在于， 所述分散剂为选自脂肪 醇聚。
4、氧乙烯基醚、 萘磺酸盐甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯基醚、 农乳 602、 农乳 33、 农乳 34、 蓖麻油系列中的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述的毒死蜱微胶囊颗粒剂， 其特征在于， 所述囊才为选自脲醛树 脂、 三聚氰胺甲醛树脂、 乙基纤维素的一种。 5. 根据权利要求 1 所述的毒死蜱微胶囊颗粒剂， 其特征在于， 所述稳定剂为选自磷酸 三苯酯、 磷酸氢二钠、 丁二酸、 己二酸、 草酸、 硼砂中的一种或多种。 6. 根据权利要求 1 所述的毒死蜱微胶囊颗粒剂， 其特征在于， 所述粘结剂为选自黄原 胶、 硅酸镁铝、 蔗糖、 明胶、 聚乙烯醇、 聚乙烯吡咯烷酮、 聚乙二醇、 淀粉、 羧。
5、甲基纤维素钠中 的一种或多种。 7. 根据权利要求 1-6 任一项所述的毒死蜱微胶囊颗粒剂的制备方法， 其特征在于， 包 括步骤 ： (1) 按重量百分比， 将组分毒死蜱 3 95、 润湿剂 0.1 2、 分散剂 1 8、 囊才 0.1 5、 稳定剂 0.1 4、 粘结剂 0.1 4， 混合均匀后进入卧式砂磨机进 行砂磨， 砂磨后的物料中加入囊才搅拌混合。 (2) 将步骤 (1) 所得悬浮剂经高速离心喷雾干燥机干燥制粒， 然后喷雾干燥， 最终加工 成含量在 3 95， 粒径 1 3 毫米的微胶囊颗粒剂。 权 利 要 求 书 CN 102415376 A CN 102415384 A1/4 页 。
6、3 含毒死蜱微胶囊颗粒剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种农药杀虫剂及其制备方法， 具体地说， 本发明涉及一种含毒死蜱 微胶囊颗粒剂及其制备方法。 背景技术 0002 原药为白色颗粒状结晶， 室温下稳定， 有硫醇臭味， 密度 1.398(43.5 )， 熔点 41.5 43.5， 蒸气压为 2.5mPa(25 )， 水中溶解度为 1.2mg/L， 溶于大多数有机溶剂。 0003 毒性 ： 属中等毒性杀虫剂。原药大鼠急性经口 LD 50 为 163mg/kg， 急性经皮 LD 50 2g/kg ； 对试验动物眼睛有轻度刺激， 对皮肤有明显刺激， 长时间多次接触会产生灼伤。 大鼠亚急。
7、经口无作用剂量为 0.03mg/kg， 慢性经口无作用剂量为 0.1mg/kg。狗慢性经口无 作用剂量为 0.03mg/kg。在试验剂量下未见致畸、 致突变、 致癌作用。 0004 由于毒死蜱本身具有一定的臭味， 影响了其在蔬菜、 果树上的推广应用， 为了解决 其臭味， 将其做成微胶囊， 在毒死蜱微小颗粒表面包裹上一层薄膜， 防止臭味散发， 同时可 以缓慢释放， 减少了用药数量并延长了用药时间， 减少环境污染。 发明内容 0005 本发明旨在提供一种含毒死蜱微胶囊颗粒剂及其制备方法， 以解决现有技术中存 在的上述问题。用本发明提供的这种含毒死蜱微胶囊颗粒剂制成的农用杀虫剂效果好、 使 用安全，。
8、 持效期长， 对环境污染小。 0006 本发明的另一个目的是提供一种上述含毒死蜱微胶囊颗粒剂的制备方法。 本发明 的技术方案为 ： 一种毒死蜱微胶囊颗粒剂， 按重量百分比包括以下组分 ： 0007 0008 0009 所述润湿剂为选自壬基酚聚氧乙烯醚、 辛基酚聚氧乙烯醚、 脂肪醇硫酸盐、 烷基硫 酸盐、 烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物 硫酸盐、 十二烷基硫酸钠、 烷基苯磺酸钠、 烷基萘磺酸盐、 烷基丁二酸磺酸盐、 单烷基苯基聚 氧乙烯醚丁二酸磺酸钠、 脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、 烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成 物磺酸盐、 烷酰胺基牛磺酸盐中的一种。
9、或多种。 0010 所述分散剂为选自脂肪醇聚氧乙烯基醚、 萘磺酸盐甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯 说 明 书 CN 102415376 A CN 102415384 A2/4 页 4 基醚、 农乳 602、 农乳 33、 农乳 34、 蓖麻油系列中的一种或多种。所述囊才为选自脲醛树脂、 三聚氰胺甲醛树脂、 乙基纤维素的一种中的一种或多种。 0011 所述稳定剂为选自磷酸三苯酯、 磷酸氢二钠、 丁二酸、 己二酸、 草酸、 硼砂中的一种 或多种。 0012 所述粘结剂为选自黄原胶、 硅酸镁铝、 蔗糖、 明胶、 聚乙烯醇、 聚乙烯吡咯烷酮、 聚 乙二醇、 淀粉、 羧甲基纤维素钠中的一种或多种。在上述组。
10、分中， 毒死蜱， 即原药， 其使农用 杀虫剂具有杀虫活性。 润湿剂、 分散剂和稳定剂统称助剂， 是在产品的制备和使用中使用的 各种辅助物料的总称， 其一般没有生物活性。润湿剂， 用于使不溶于水的原药能被水湿润， 并能悬浮在水中 ； 分散剂， 其可防止颗粒凝聚变大， 能提高和改善制剂的分散性能 ； 囊才是 在喷雾干燥时在药粒表面固化成膜 ； 稳定剂， 其可防止有效成分的分解。 制备本发明的含毒 死蜱微胶囊颗粒剂的方法， 包括以下步骤 ： 0013 (1) 按重量百分比， 将组分毒死蜱 3 95、 润湿剂 0.1 2、 分散剂 1 8、 囊才 0.1 5、 稳定剂 0.1 4、 粘结剂 0.1 4。
11、， 混合均匀后进入卧式砂磨 机进行砂磨， 砂磨后的物料中加入囊才搅拌混合。 0014 (2) 将步骤 (1) 所得悬浮剂经高速离心喷雾干燥机干燥制粒， 然后喷雾干燥， 最终 加工成含量在 3 95， 粒径 1 3 毫米的微胶囊颗粒剂。 0015 采用本发明的配方所加工的毒死蜱微胶囊颗粒剂， 其实施效果表明， 该产 品在使 用过程中具有杀虫效果好、 持效期长、 增产、 对环境污染小、 使用方便、 安全系数高、 对人体 无伤害等特点， 且包装简单， 贮运方便， 属科学、 绿色环保型剂型农用杀虫剂。 附图说明 0016 通过下面结合附图对其示例性实施例进行的描述， 本发明上述特征和优点将会变 得更加。
12、清楚和容易理解。 0017 图 1 是本发明含毒死蜱微胶囊颗粒剂的工艺流程图。 具体实施方式 0018 下面结合附图对本发明进行详细的描述。 0019 图 1 是本发明含毒死蜱微胶囊颗粒剂的生产工艺流程图。 0020 本发明的毒死蜱微胶囊颗粒剂， 按重量百分比包括以下组分 ： 0021 0022 所述润湿剂为选自壬基酚聚氧乙烯醚、 辛基酚聚氧乙烯醚、 脂肪醇硫酸盐、 烷基硫 说 明 书 CN 102415376 A CN 102415384 A3/4 页 5 酸盐、 烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物 硫酸盐、 十二烷基硫酸钠、 烷基苯磺酸钠、 烷基。
13、萘磺酸盐、 烷基丁二酸磺酸盐、 单烷基苯基聚 氧乙烯醚丁二酸磺酸钠、 脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、 烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成 物磺酸盐、 烷酰胺基牛磺酸盐中的一种或多种。 0023 所述分散剂为选自脂肪醇聚氧乙烯基醚、 萘磺酸盐甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯 基醚、 农乳 602、 农乳 33、 农乳 34、 蓖麻油系列中的一种或多种。所述囊才为选自脲醛树脂、 三聚氰胺甲醛树脂、 乙基纤维素的一种中的一种或多种。 0024 所述稳定剂为选自磷酸三苯酯、 磷酸氢二钠、 丁二酸、 己二酸、 草酸、 硼 砂中的一 种或多种。 0025 所述粘结剂为选自黄原胶、 硅酸镁铝、 蔗糖、 明胶、 聚乙烯醇。
14、、 聚乙烯吡咯烷酮、 聚 乙二醇、 淀粉、 羧甲基纤维素钠中的一种或多种。在上述组分中， 毒死蜱， 即原药， 其使农用 杀虫剂具有杀虫活性。 润湿剂、 分散剂和稳定剂统称助剂， 是在产品的制备和使用中使用的 各种辅助物料的总称， 其一般没有生物活性。润湿剂， 用于使不溶于水的原药能被水湿润， 并能悬浮在水中 ； 分散剂， 其可防止颗粒凝聚变大， 能提高和改善制剂的分散性能 ； 囊才是 在喷雾干燥时在药粒表面固化成膜 ； 稳定剂， 其可防止有效成分的分解。 0026 制备本发明的含毒死蜱微胶囊颗粒剂的方法， 包括以下步骤 ： 0027 (1) 按重量百分比， 将组分毒死蜱 3 95、 润湿剂 0。
15、.1 2、 分散剂 1 8、 囊才 0.1 5、 稳定剂 0.1 4、 粘结剂 0.1 4， 混合均匀后进入卧式砂磨 机进行砂磨， 砂磨后的物料中加入囊才搅拌混合。 0028 (2) 将步骤 (1) 所得悬浮剂经高速离心喷雾干燥机干燥制粒， 然后喷雾干燥， 最终 加工成含量在 3 95， 粒径 1 3 毫米的微胶囊颗粒剂。 0029 具体实施例如下 ： 0030 实施例 1 ： 0031 (1)按照下列组分选取原料， 将其混合均匀 ： 纯度97(重量百分比)的毒死蜱原 粉78g， 润湿剂十二烷基硫酸钠1g， 分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚4g， 成囊剂2.5克， 稳定剂磷酸 氢二钠 2g， 填料 13。
16、.5 克， 水 100g ； 0032 (2) 经卧式砂磨机进行超微粉碎后得到 1 3 微米， 45 50重量百分含量的悬 浮剂 ； 0033 (3) 将所得悬浮剂经高速离心喷雾干燥机干燥制粒 ； 0034 (4) 将喷雾制粒经由加热的空气烘干得到重量百分含量约为 75的含毒约死蜱 微胶囊颗粒剂 99g。 0035 经检验， 所制得的分散粒剂中毒死蜱含量为 75.3 ( 重量百分比 )， 水分 0.8 ( 重量百分比 )， PH 值 6.6， 加速热贮稳定性合格。在实施中防治花生地下害虫防治效果 97.3 99.2。 0036 实施例 2 ： 0037 (1)按照下列组分选取原料， 将其混合均。
17、匀 ： 纯度97.2(重量百分比)的毒死蜱 原粉 78g， 润湿剂十二烷基硫酸钠 1g， 分散剂萘磺酸甲醛缩合物 3g， 成囊剂 3 克， 稳定剂磷 酸氢二钠 5g， 填料白糖 10 克， 水 100g ； 0038 (2) 经卧式砂磨机进行超微粉碎后得到 1 3 微米， 45 50重量百分含量的悬 说 明 书 CN 102415376 A CN 102415384 A4/4 页 6 浮剂 ； 0039 (3) 将所得悬浮剂经高速离心喷雾干燥机干燥制粒 ； 0040 (4) 将喷雾制粒经由加热的空气烘干得到重量百分含量约为 75的含毒约死蜱 微胶囊颗粒剂 99g。 0041 经检验， 所制得的。
18、分散粒剂中毒死蜱含量为 75.6 ( 重量百分比 )， 水分 0.6 ( 重量百分比 )， PH 值 6.5， 加速热贮稳定性合格。在实施中防治花生地下害虫防治效果 97.2 99.6。 0042 实施例 3 ： 0043 (1)按照下列组分选取原料， 将其混合均匀 ： 纯度97(重量百分比)的毒死蜱原 粉78g， 润湿剂十二烷基苯磺酸钠1.5g， 分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚4g， 成囊剂2.5克， 稳定剂 磷酸氢二钠 2g， 填料 12 克， 水 100g ； 0044 (2) 经卧式砂磨机进行超微粉碎后得到 1 3 微米， 45 50重量百分含量的悬 浮剂 ； 0045 (3) 将所得悬浮剂经。
19、高速离心喷雾干燥机干燥制粒 ； 0046 (4) 将喷雾制粒经由加热的空气烘干得到重量百分含量约为 75的含毒约死蜱 微胶囊颗粒剂 99g。 0047 经检验， 所制得的分散粒剂中毒死蜱含量为 75.2 ( 重量百分比 )， 水分 0.6 ( 重量百分比 )， PH 值 6.8， 加速热贮稳定性合格。在实施中防治花生地下害虫防治效果 97.2 99。本领域技术人员应该明白， 上面的具体描述只是为了解释本发明的目的， 并 非用于限制本发明。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。 说 明 书 CN 102415376 A CN 102415384 A1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102415376 A 。