本发明涉及一种采用丘克拉斯基法制备硅单晶的设备。 根据丘克拉斯基法的硅单晶拉制法在过去已经获得应用，并且已经变成一种几乎是完善的技术。然而，在对技术要求严格的领域中，由于掺杂剂和氧的分布不良，有可能导致晶片的合格率降低到50%以下。
作为解决这类问题的一种有效措施，现有技术提供了一种把硅原料连续加入具有双层结构的坩埚中的方法，借此使熔融物料的液面高度维持恒定（特开昭Jp.40-10184）。特别是，近年来高质量粒状多晶硅的制造已成为可能，并且也比较容易将这些粒状硅以恒定的进料速度连续地加入熔融物料中，因此发表了一些有关发明与论文（其中的发明有特开昭Jp.58-130195和Jp.63-95195以及实用新案开昭Jp.59-141578;论文有Ann.Rev.Mater.Sci.1987，Vol.17，P273-278）。
这些出版物所公开的发明都应用了一种具有双层结构的石英玻璃坩埚。然而，正如特开昭Jp62-241889所特别指出的那样，有一个问题是在内坩埚的内表面与熔融硅表面之间相互接触地部位易发生熔体的凝固，这就难以把炉温降低到使单晶稳定生长所需的温度。如果把拉制单晶时熔融硅的温度保持在足以防止发生凝固现象的高温下，那么不仅降低了凝固速率，而且还会常常产生位错，这样就不可能稳定生产单晶。在特开昭Jp.61-36197中所公开的发明也采用一种双层结构的坩埚，在外层原料熔化区的上方设置有隔热材料，而在坩埚的底部设置有一个单独的加热器，以加速供入的原料熔化。然而，该发明也没有采用任何手段来防止从内坩埚的内表面与熔融硅表面之间的接触部位散热，从而防止发生凝固。另外，用加热器在坩埚的底部加热，会降低设置于坩埚侧壁周围的另一个加热器的温度，从而加快凝固现象的产生。
在上述的制造方法中采用了内坩埚的隔离元件（以下称为隔离元件），特别是在制造12至30cm的大直径硅单晶时，隔离元件内侧的散热会使隔离元件内的熔融物料的温度下降，特别是会使与隔离元件接触的熔融物料的温度下降。其原因被认为是这样一个事实，即隔离元件的材料是透明石英玻璃，其辐射能力要比熔融硅大得多，因此大量的热从隔离元件向坩埚上方的水冷罩散失。并且，由于坩埚具有双层结构，熔融硅的对流受到限制，使隔离元件内的温度较难提高。
再有，虽然为了保证单晶的生长而必须使隔离元件内（晶体生长区）熔融硅的温度保持稍高于硅的熔点，但由于上述现象，导致隔离元件与隔离元件内熔融物料的表面之间的接触部位开始发生凝固的问题。
然而，前面提到的常规技术没有提供任何防止发生这类凝固的手段。
在特开平Jp 2-13389中公开了一个发明，该发明的目的是防止凝固，其方法是采用多孔石英玻璃作坩埚隔离元件。采用上述方法可以防止沿隔离元件的周边发生凝固。然而正如下文所述，由于隔离元件内外的熔融液的表面张力波动而引起液面波动，并且由氧化导致的堆垛层错与晶体缺陷一样常常引起麻烦。
为了克服现有技术的上述缺点，进行了本发明的研究工作，本发明的目的是提供一种制造硅单晶的设备，更具体地说，是制造直径为12至30cm的大圆柱形硅单晶的设备，在该设备中，把粒状或块状原料连续加入一个内盛熔融物料的坩埚中，该设备能够防止在浸入于坩埚中的隔离元件与该隔离元件内的熔融物料表面之间的接触部位发生凝固，也能防止OSF（氧化导致的堆垛层错）的产生。
为了解决上述问题并完成上述目的，进行了本发明的研究工作，从而提供了一种改进的硅单晶制造设备，在此设备中，用一个至少有一个小孔贯通的隔离元件将盛有硅融物料的旋转坩埚分隔开，使隔离元件包围着一个直径为12至30cm的大圆柱形硅单晶，该单晶一边旋转一边拉制，而熔融物料平稳地流过所述小孔，使硅单晶在隔离元件内生长，同时把硅原料连续加到隔离元件的外侧。该设备具有如下主要特征：
隔离元件和坩埚用多孔石英玻璃制成。
构成隔离元件的多孔石英玻璃的孔含量（体积百分数）不小于0.01%，不大于15%，石英坩埚的孔含量比隔离元件的孔含量大1.3倍以上。
图1是一个纵剖面图，它图示了本发明的一个实施方案。
图2是一个沿图1的Ⅰ-Ⅰ线切开的剖视图。
图3是一个表示隔离元件实施方案的侧视图。
图4a和4b是用来对透明石英玻璃与多孔石英玻璃二者的操作情况进行对比的示意图。
图5是解释熔融硅表面产生波纹的原理的简图。
图6是一个示意图，它图示了起波纹的程度与石英玻璃透光率之间的关系，以石英玻璃附近熔融硅的温度作参数。
在这些图中：
数字1表示坩埚，2是石墨坩埚，3是基座，4是熔融物料，5是硅单晶，6是加热器，7是隔热材料，8是腔室，11是隔离元件，12是孔，13是一个小孔，14是原料加料器，15和16是测温装置，17是隔热套，18是进料，22是原料熔化区，23是晶体生长区。
首先描述构成本发明的主要部分的隔离元件的结构。参看图4，这是一个解释性的示意图，其中分别示出了透明石英玻璃21a和多孔石英玻璃11a浸没于熔融物料中的情况。从图4a中所示的透明石英玻璃21a的情况可以看出，熔融物料4和石英玻璃21a之间的接触部位是透明的，因此，通过这种玻璃而从熔融物料表面散失的热量增加。另外，透明石英玻璃21a引起的热量散失如此之大，以致于与石英玻璃21a接触的那部分熔融物料4的温度下降，于是在该部位易发生凝固。
相反，在多孔石英玻璃11a的情况，存在于玻璃中的孔12能够散射从熔融物料4与多孔石英玻璃11a之间的接触部位散失的热，因此，与透明石英玻璃21a相比，通过玻璃11a而从熔融物料表面散失的热量减少。此外，由于有了这些孔，由热传导引起的冷却作用降低。结果使熔融物料4与多孔石英玻璃11a的接触部位的温度实际上不降低，因此防止了熔融物料4的凝固。这些作用主要是由于透光率的降低而产生的。结果，不仅可以通过控制孔含量，而且可以通过控制表面粗糙度和凸纹密度（peak density）来降低透光率，并且预计可以防止发生凝固。此外，作为多孔石英玻璃11a的次要效果，由于熔融物料4通过玻璃散失的热量减少了，使熔融物料4与多孔石英玻璃11a的接触部位的温度波动和润湿性波动降低。
图1是一个剖面图，它图示了本发明的一个实施方案，图2是沿图1的Ⅰ-Ⅰ线切开的剖面图。在这两个图中，数字1表示石英坩埚，它安装在石墨坩埚2内，而石墨坩埚2可垂直移动并且按可旋转的方式支承在基座3上。数字4表示盛在坩埚1内的熔融硅原料，5表示从熔融硅原料4拉制出的已长成直径为12至30cm的大圆柱形硅单晶。数字6表示围绕在石墨坩埚2外面的加热器，7表示包围在加热器6外面的热区隔热材料。这些组成元件都与丘克拉斯基法的常规单晶拉制设备的组成元件基本上相同。
数字11表示一个由多孔的高纯石英玻璃制成的隔离元件，其位置与坩埚1同心，在该隔离元件上至少有一个小孔13，该小孔所处的位置基本上低于该隔离元件高度方向上的中间点，例如如图3所示。装原料时把隔离元件11同原料一起装入坩埚1中，使该隔离元件在原料熔化后，浸没于熔融物料4中而围绕着单晶5，并且其上部从熔融物料的表面暴露出来。另外，其下部边缘实际上熔合于坩埚1上，因此可防止它漂浮。结果，隔离元件11外侧的熔融物料4中只有通过小孔13才能进入隔离元件的内侧。应该指出，隔离元件11可以预先熔合于坩埚1上。
数字9表示在腔室8上做成的一个开口，它对应于隔离元件11外侧的熔融物料表面的上方，加料器14稳固地插在开口9中供加入粒状或块状原料。加料器14的前口端正对于隔离元件11外侧的熔融物料表面。加料器14与设置在腔室8之外的原料给料室（未示出）相连，从而连续加入粒状或块状原料。
数字15和16表示诸如辐射温度计一类的测温装置，安装于腔室8上部，以测温装置15测量隔离元件11外侧熔融物料表面的温度，另一个测温装置16测量隔离元件11内侧熔融物料的温度。
数字17表示隔热套，在这个实施方案中，它的作用是进一步提高隔离元件11的隔热效果，虽然多孔石英玻璃隔离元件11本身也具有防止产生凝固的功能。
根据本发明，由于隔离元件11由多孔石英玻璃制成，从隔离元件11内表面与熔融硅原料4之间的接触部位散失的热量减少，防止了隔离元件11处熔融物料的凝固。通常，孔含量（体积百分数）为0.01%或更高的多孔石英玻璃就能够起到防止熔融物料4发生凝固的作用。然而在石英玻璃的孔含量（体积百分数）小于0.01%的情况，如果用于熔化硅原料的热量能形成新的孔，或者由于原有的孔膨胀而使孔含量（体积百分数）增加到0.01%以上，则同样能达到防止熔融物料凝固的作用。
另一方面，在多孔石英玻璃的孔含量大于15%的情况下，则大大增加了由于石英玻璃剥离而阻碍单晶生长的可能性。
鉴于这些结果，硅单晶的生长最好采用孔含量（体积百分数）在0.01%至15%的多孔石英玻璃来进行。
从前面的叙述可以看出，在本发明的硅单晶制造设备中：盛装熔融硅原料的旋转坩埚被一个隔离元件隔开，该隔离元件上至少有一个贯穿于其中的小孔，使隔离元件包围着一个直径为12至30cm的大圆柱形硅单晶，该硅单晶一边旋转一边拉制，而熔融硅原料平稳地流入隔离元件内侧，硅单晶在隔离元件内侧生长，同时把硅原料连续加到隔离元件外侧，该隔离元件的全部或一部分由多孔石英玻璃制成，使隔离元件附近的熔融物料散失的热量减少，防止了熔融物料与隔离元件的接触部位发生凝固现象，从而拉制出完美的硅单晶。因此，本发明的操作具有重大效果，由于在硅单晶拉制方向上质量均匀，使产量得以提高，生产效率得以提高。
如上所述，使用多孔石英玻璃使熔融硅与隔离元件相互接触处的弯月面的温度波动和润湿性波动减小。结果由于下文所述的机理使熔融硅表面波纹的发生率减小。使熔融硅表面变平滑对提高单晶的质量有很大作用（减少了OSF（氧化导致的堆垛层错））。其原因是晶体的生长大大稳定化了。单晶生长区中熔融硅表面产生波纹会对OSF产生直接影响。然而，原料熔化区也不希望产生大的波纹，因为这些波纹能通在隔离元件上的通孔而传播到单晶生长区中。晶体质量的上述改进构成了本发明的第二个特征。
一种能够保证最大限度地显示所述第二个特征的方法具体描述如下：隔离元件的孔含量选择在0.01%至15%，并且为石英坩埚孔含量的1/1.3或更少，从而使隔离元件的透光率为非多孔石英玻璃透光率的5/1000至40/100倍，并且为石英坩埚透光率的2倍以上。如果弯月面的温度和润湿性产生前述的波动，那么由于下述机理将使熔融硅表面产生波纹。
熔融硅是一种具有较大表面张力的液体。已知表面张力通常是温度的函数，随温度的升高而降低。图5a是熔融硅与石英玻璃隔离元件11之间的接触部位的示意图。原料熔化区22内的熔融硅温度较高，它起到向在单晶生长区23内的熔融硅供热的作用。这里应仔细考虑单晶生长区23内的熔融硅与隔离元件11相互接触的弯月面附近熔融硅的温度。如果熔融硅的温度低，其表面张力就升高，使弯月面具有图5b所示的形状R1。这种形状使从隔离元件11附近的熔融硅表面散失的热量Q2减少，熔融硅表面倾向于从原料熔化区22吸收热量Q1。因此，在弯月面出现这种形状后，弯月面中熔融硅表面的温度立即上升。结果表面张力下降，弯月面沿隔离元件11上升。然后，弯月面形成图5c所示的形状R2。当产生这种形状时，热量散失Q4如此之大，以致于使弯月面内熔融硅表面的温度下降。然后，它又回到图5b所示的形状R1。换句话说，弯月面重复其上下运动（波动），这种循环往复的运动被认为是熔融硅表面产生波纹的原因。
图5b中的这种情况可以简单地通过减少从原料熔化区22向单晶生长区23输入的热量Q1来防止。换句话说，只需减少隔离元件的热辐射透射率。采取这样的措施使由图5b的情况向图5c的情况过渡时的变化量（弯月面上升量）降低，熔融硅表面的波纹减少。
在熔融硅的温度下（1450℃），热辐射包括大量可见光成分，因此，热辐射的透射率可用波长为400nm至1500nm光的最大透光率来代替。这里，透光率是把非多孔石英玻璃的透光率作为1时透射光强与入射光强之比。为了使熔融硅表面的波纹减少到实用的范围，必须把隔离元件的透光率降低到40/100或更低，其下限为5/1000。如果透光率低于5/1000，则表面不规则性及内孔数就会过度增加，使石英碎片进入熔融硅的危险变得极大。
透光率随石英玻璃孔含量的增加而降低。这是由于光被孔散射。如果孔含量（体积百分数）选择为0.01或更高，则透光率降至40/100或更低。
孔含量（体积百分数）的上限为15%。其原因是，如果孔含量超过15%，石英碎片就会掉下来，因此硅单晶发生多晶化的可能性就变得十分大。作为第二种方法，可以把石英玻璃的表面制成不规则的形状。透光率随不规则形状的凸纹密度的增加而降低，透光率也可用改变表面粗糙度的方法来改变。换句话说，透光率可以通过调节凸纹密度和粗糙度来调节。实用的凸纹密度ppi（凸纹/英寸）的范围为10至25000，而以r.m.s表示的粗糙度范围为1μm至2000μm。
另外，也可把第一和第二种方法结合起来，以达到降低透光率的目的。
第二个问题是原料熔化区内熔融硅表面上的波纹。其原因与隔离元件内的情况相同。由于波纹是在石英坩埚与熔融硅之间的接触部位引起的，所以向熔融硅输入热量的热源是温度较高的石墨坩埚。在这一点上，第二个问题不同于隔离元件内的情况。原料熔化区内熔融硅的温度明显高于单晶生长区内熔融硅的温度，因此观察到产生的波纹大于隔离元件内的波纹。
用同样的对策来降低制造坩埚所用的石英玻璃的透光率。
图6图示了起波纹程度与石英玻璃透光率之间的关系。用靠近石英玻璃的熔融硅的温度作参数。图中虚线代表等温线。熔融硅的温度恒定时，波纹随透光率的降低而变小。同样，透光率相同时，波纹随熔融硅温度的升高而加大。
现在假定，在单晶生长区一侧，靠近隔离元件处的熔融硅的温度为T+10℃。在此情况下，为了减小熔融硅表面上的波纹，透光率必须为20/100或更小。由于降低透光率意味着使表面粗糙或增加孔含量，所以石英碎片进入熔融硅的危险性加大。因此，对于透光率来说，最好应选定允许极限的上限。也就是说，在此情况下透光率最好为20/100。
如上所述，原料熔化区内熔融硅的温度高于单晶生长区内熔融硅的温度。假设原料熔化区内熔融硅的温度比单晶生长区内的温度高20℃，此时如果石英坩埚的透光率也象隔离元件一样等于20/100，那么在原料熔化区内靠近石英坩埚处就会引起较大的波纹。为了防止这种情况，石英坩埚的透光率必须低于隔离元件的透光率。事实上，如果在此情况下石英坩埚的透光率小于隔离元件透光率的1/2或小于10/100，那么在原料熔化区内也能够产生较小的波纹。
也可用与降低隔离元件透光率相同的方法来降低石英坩埚的透光率。
当提高孔含量以降低透光率时，可以把石英坩埚的孔含量（体积百分数）提高到隔离元件孔含量的1.3倍以上，以便把石英坩埚的透光率降低到隔离元件的1/2或更小。
当采用使石英玻璃表面不规则的方法来降低透光率时，则不规则表面的凸纹密度可以按照与隔离元件进行对比的方法来提高，借此使石英坩埚的透光率降低到隔离元件的1/2或更小。对于隔离元件的情况来说，实用的凸纹密度ppi（凸纹/英寸）范围为10至25000，而以r.m.s表示的粗糙度范围为1μm至2000μm。
采用图1的设备以及隔离元件和坩埚二者的组成材料之间的关系来进行晶体的生长，并且测定了OSF密度。除了隔离元件和坩埚二者的组成材料以外，其他主要的生长条件如下：
晶体直径，6英寸;坩埚直径，20英寸;坩埚转速，10转/分;晶体转速，20转/分;隔热套为钽片，厚度为0.2mm。
测定结果列于下面的表1中，在条件1和2的情况下，调节孔含量和表面条件，使石英玻璃隔离元件的透光率为5/1000至40/100，并超过石英坩埚透光率的2倍，借此使OSF密度达到10个/厘米2。生长条件3和4与上述条件不同，因此获得较高的OSF密度。
同样，无需指出，在生长条件1和2中，透光率都是合适的，因此防止了在隔离元件处发生凝固。
在这里，假定在真空中的透光率为1，则所用的非多孔玻璃的透光率为80/100。