云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110347707.6	申请日：	2011.11.07
公开号：	CN102504952A	公开日：	2012.06.20
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C11B 9/00申请公布日:20120620\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C11B 9/00申请日:20111107\|\|\|公开
IPC分类号：	C11B9/00; C11B9/02; A24B3/12	主分类号：	C11B9/00
申请人：	云南烟草科学研究院
发明人：	魏杰; 徐世涛; 阴耕云; 王晓霞; 刘劲芸; 李忠; 高泽睿
地址：	650106 云南省昆明市高新技术产业开发区科医路41号
优先权：
专利代理机构：	昆明今威专利商标代理有限公司 53115	代理人：	杨宏珍
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内容摘要

一种云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用，属卷烟生产技术领域。本发明经如下步骤得到：将新鲜玫瑰花瓣装入密封的袋中，置于-2℃～10℃的冰柜中保存3-4月备用；称取玫瑰花40g，置于1L圆底烧瓶中，加入1000mL水，控制电炉电压为200V，温度控制在100-110℃之间；另取20ml二氯甲烷置于100ml圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在50℃下连续萃取3h，用10ml二氯甲烷冲洗SDE装置；将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，收集二氯甲烷层；连续重复上述过程，合并滤液，浓缩得到玫瑰花精油。将0.2‰、0.1‰、0.06‰的玫瑰花精油作为添加剂应用于卷烟配方中。本发明具有开拓云南食用玫瑰花用途并提高经济价值，丰富卷烟香韵、赋予卷烟品牌文化内涵的优点。

权利要求书

1：一种云南食用玫瑰花精油，其特征在于该云南食用玫瑰花精油经如下步骤得到： a. 将新鲜玫瑰花瓣，装入密封的封口袋中，置于 -2℃～ 10℃的冰柜中，保存 3-4 月备用； b. 准确称取经 a 步骤处理的玫瑰花 40g，置于 1L 圆底烧瓶中，加入 1000mL 水，控制电炉电压为 200V，温度控制在 100-110℃之间保持水沸腾产生蒸汽；另取 20ml 二氯甲烷置于 100ml 圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在 50℃下连续萃取 3h，停止加热后，用 10ml 二氯甲烷冲洗 SDE 装置； c. 将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，收集二氯甲烷层；连续重复上述过程，合并滤液，通过常规浓缩得到制备的云南食用玫瑰花精油。
2：权利要求 1 所述的云南食用玫瑰花精油，作为烟用添加剂应用于卷烟配方中，其添加量的重量百分比为 0.2‰、 0.1‰、 0.06‰。

说明书

云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用
    技术领域：
     本发明涉及一种天然植物云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用，属卷烟生产技术领域。背景技术：
     云南食用玫瑰花色泽鲜亮、花香浓郁、品质上乘，具有浓郁的玫瑰花香和甜香，在云南本地俗称 “大甜瓣” 。云南食用玫瑰花能直接或配料烹制高档菜肴，其味道鲜美，芳香可口，也能熏茶、制酒、制作饮料、糕点和生产玫瑰酱油。经文献查阅表明：云南食用玫瑰没有开展过致香成分的分析，也没有开展过玫瑰精油的提取。云南具有食用玫瑰悠久的种植历史，种植基地，但食用玫瑰不易长久保存。本研究制备后的玫瑰花，采用同时水汽蒸馏萃法，通过 Headspace-GC-MS 法分析云南食用玫瑰致香成分，共分离出 86 种成分，鉴定出 37 种成分，占化合物检出总量的 89.79％。通过连续的同时水汽蒸馏浓缩制备云南食用玫瑰花精油，得率为 0.12％。结合云南食用玫瑰的分析检测结果，以及云南食用玫瑰的特有香韵，探讨云南食用玫瑰花精油在烟草中的应用研究，拓展云南食用玫瑰花的用途。模式标本采自云南昆明安林八街种植基地，品种为法国蔷薇变异品种。
     本发明通过 Headspace-GC-MS 法分析云南食用玫瑰致香成分，采用连续的同时水汽蒸馏浓缩方法，制备云南食用玫瑰花精油，结合云南食用玫瑰的分析检测结果，以及云南食用玫瑰的特有香韵，进行了卷烟添加试验，开展了制备样品的感官评吸实验。经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。发明内容：
     本发明的目的在于为充分利用云南植物资源，提高云南食用玫瑰的高附加剂，增加当地的经济效益，而提出云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用。
     本发明采用：将新鲜玫瑰花瓣，置于密封的封口袋中，保存于低温 -2℃～ 10℃的冰柜中，存放 3-4 月，得到所需的玫瑰花。通过 Headspace-GC-MS 仪器对食用玫瑰花精油进行致香成分分析，通过 MassLynx V4.1 化学工作站数据处理系统，在 Nist2008 和 WILYL 标准谱库中检索，结合相关文献进行谱图解析，确认其化学成分。定量分析通过面积归一化法，分别求得各化学成分的相对百分含量，结果如下：
     分析结果表明：制备后的云南食用玫瑰的精油醇类占 9.89％，醛类占 5.6％，饱和烃化合物占 32.78％，酯类占 0.64％，醚类占 0.35％，萘、烯类占 1.45％。该精油检测出含有玫瑰醚、芳樟醇及其氧化物，这些是玫瑰精油的清香成分，使云南食用玫瑰精油清香成分更明显。醛类化合物占 5.6％，是玫瑰香气成分中不可缺少的组成部分，赋予玫瑰油以新鲜的头香和天然感。其他的不同的成分对其香气同样具有不同的贡献。香茅醇、苯乙醇占 4.71％，是玫瑰的主体香气成分，构成玫瑰花香的基本成分。通过制备的云南食用玫瑰精油的清甜香特征明显，与国外玫瑰精油及国产玫瑰精油在香气风格特征上有较大区别，并能与云产卷烟风格特征相谐调，对丰富云产卷烟品牌的风格特征起到较好的辅助作用。
     本发明的云南食用玫瑰花精油经如下步骤得到：
     a. 将新鲜玫瑰花瓣，装入密封的封口袋中，置于 -2℃～ 10℃的冰柜中，保存 3-4 月备用；
     b. 准确称取经 a 步骤处理的玫瑰花 40g，置于 1L 圆底烧瓶中，加入 1000mL 水，控制电炉电压为 200V，温度控制在 100-110℃之间保持水沸腾产生蒸汽；另取 20ml 二氯甲烷置于 100ml 圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在 50℃下连续萃取 3h，停止加热后，用 10ml 二氯甲烷冲洗 SDE 装置；
     c. 将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，收集二氯甲烷层；连续重复上述过程，合并滤液，通过常规浓缩得到制备的云南食用玫瑰花精油。
     所述的云南食用玫瑰花精油，作为添加剂应用于卷烟配方中，其添加量的重量百分比为 0.2‰、 0.1‰、 0.06‰。
     感官评吸结果表明：添加了一定比例制备的云南食用玫瑰花精油，其调配出的烟用香精既赋花香，又起圆和作用，有愉快的底香和自然感。
     本发明中所用百分比比例为重量百分比。
     本发明具有开拓云南食用玫瑰花用途、提高云南食用玫瑰花的经济价值，丰富卷烟香韵、赋予卷烟品牌文化内涵的优点，具有广阔的市场开发和应用前景。具体实施方式：
     本发明的云南食用玫瑰花精油经如下步骤得到：
     a. 将新鲜玫瑰花瓣，装入密封的封口袋中，置于 -2℃～ 10℃的冰柜中，保存 3-4 月备用；
     b. 准确称取经 a 步骤处理的玫瑰花 40g，置于 1L 圆底烧瓶中，加入 1000mL 水，控制电炉电压为 200V，温度控制在 100-110℃之间保持水沸腾产生蒸汽；另取 20ml 二氯甲烷置于 100ml 圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在 50℃下连续萃取 3h，停止加热后，用 10ml 二氯甲烷冲洗 SDE 装置；
     c. 将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，收集二氯甲烷层；连续重复上述过程，合并滤液，通过常规浓缩得到制备的云南食用玫瑰花精油。
     制样方法：称取 3 份 100g 相同的卷烟配方叶组，将制备后的云南食用玫瑰花精油按重量百分比 0.2‰、 0.1‰、 0.06‰的比例添加到 100g 卷烟配方叶组中，混配均匀，密闭保存于温度 22℃ ±2℃和相对湿度 60％ ±5％的恒温恒湿箱内， 48h 后制成辅料规格相同的烟支，编号如下：
     小样实验表
     按照 GB5606.4-1996《卷烟感官技术要求》进行感官评价，并对其项目进行针对性的定性描述。通过对样品进行评吸，结果如下：
     卷烟感官质量评吸表
     嗅香方面，样品 1#、 2#-、 3# 与对照 0# 相比较：透发出淡淡的玫瑰气息的甜香，芳香柔和，并与烟草香谐调，随着添加量的增加在强度上稍有增加，整个嗅香的香型也会稍有改变。感官评吸结果表明：样品 1#、 2#-、 3# 与对照 0# 相比较，香气中的甜韵增加，并带有淡淡的玫瑰香韵，香气量和烟气浓度稍有提升，整个香气的圆润感和丰满度也有一定的提升，并且在余味上稍有回甜的感觉，但随着添加量的增加，对烟草本香会稍有抑制，余味上也会略微带来残留。7

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102504952 A (43)申请公布日 2012.06.20 CN 102504952 A *CN102504952A* (21)申请号 201110347707.6 (22)申请日 2011.11.07 C11B 9/00(2006.01) C11B 9/02(2006.01) A24B 3/12(2006.01) (71)申请人云南烟草科学研究院地址 650106 云南省昆明市高新技术产业开发区科医路 41 号 (72)发明人魏杰徐世涛阴耕云王晓霞刘劲芸李忠高泽睿 (74)专利代理机构昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人杨。

2、宏珍 (54) 发明名称云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用 (57) 摘要一种云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用，属卷烟生产技术领域。本发明经如下步骤得到：将新鲜玫瑰花瓣装入密封的袋中，置于 -2 10的冰柜中保存 3-4 月备用；称取玫瑰花 40g，置于 1L 圆底烧瓶中，加入 1000mL 水，控制电炉电压为 200V，温度控制在 100-110之间；另取 20ml 二氯甲烷置于 100ml 圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在 50下连续萃取 3h，用 10ml 二氯甲烷冲洗 SDE 装置；将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，。

3、收集二氯甲烷层；连续重复上述过程，合并滤液，浓缩得到玫瑰花精油。将 0.2、 0.1、 0.06的玫瑰花精油作为添加剂应用于卷烟配方中。本发明具有开拓云南食用玫瑰花用途并提高经济价值，丰富卷烟香韵、赋予卷烟品牌文化内涵的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种云南食用玫瑰花精油，其特征在于该云南食用玫瑰花精油经如下步骤得到： a. 将新鲜玫瑰花瓣，装入密封的封口袋中，置于 -2 10的冰柜中，保存 3-4 月备用。

4、； b. 准确称取经 a 步骤处理的玫瑰花 40g，置于 1L 圆底烧瓶中，加入 1000mL 水，控制电炉电压为 200V，温度控制在 100-110之间保持水沸腾产生蒸汽；另取 20ml 二氯甲烷置于 100ml 圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在 50下连续萃取 3h，停止加热后，用 10ml 二氯甲烷冲洗 SDE 装置； c. 将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，收集二氯甲烷层；连续重复上述过程，合并滤液，通过常规浓缩得到制备的云南食用玫瑰花精油。 2. 权利要求 1 所述的云南食用玫瑰花精油，作为烟用添加剂应用于卷烟配方中，其添加。

5、量的重量百分比为 0.2、 0.1、 0.06。权利要求书 CN 102504952 A 2 1/5 页 3 云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用技术领域： 0001 本发明涉及一种天然植物云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用，属卷烟生产技术领域。背景技术： 0002 云南食用玫瑰花色泽鲜亮、花香浓郁、品质上乘，具有浓郁的玫瑰花香和甜香，在云南本地俗称 “大甜瓣” 。云南食用玫瑰花能直接或配料烹制高档菜肴，其味道鲜美，芳香可口，也能熏茶、制酒、制作饮料、糕点和生产玫瑰酱油。经文献查阅表明：云南食用玫瑰没有开展过致香成分的分析，也没有开展过。

6、玫瑰精油的提取。云南具有食用玫瑰悠久的种植历史，种植基地，但食用玫瑰不易长久保存。本研究制备后的玫瑰花，采用同时水汽蒸馏萃法，通过 Headspace-GC-MS 法分析云南食用玫瑰致香成分，共分离出 86 种成分，鉴定出 37 种成分，占化合物检出总量的 89.79。通过连续的同时水汽蒸馏浓缩制备云南食用玫瑰花精油，得率为 0.12。结合云南食用玫瑰的分析检测结果，以及云南食用玫瑰的特有香韵，探讨云南食用玫瑰花精油在烟草中的应用研究，拓展云南食用玫瑰花的用途。模式标本采自云南昆明安林八街种植基地，品种为法国蔷薇变异品种。 0003 本发明通过 Headsp。

7、ace-GC-MS 法分析云南食用玫瑰致香成分，采用连续的同时水汽蒸馏浓缩方法，制备云南食用玫瑰花精油，结合云南食用玫瑰的分析检测结果，以及云南食用玫瑰的特有香韵，进行了卷烟添加试验，开展了制备样品的感官评吸实验。经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。发明内容： 0004 本发明的目的在于为充分利用云南植物资源，提高云南食用玫瑰的高附加剂，增加当地的经济效益，而提出云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用。 0005 本发明采用：将新鲜玫瑰花瓣，置于密封的封口袋中，保存于低温 -2 10的冰柜中，存放 3-4 月，得到所需的玫瑰花。通过 Headsp。

8、ace-GC-MS 仪器对食用玫瑰花精油进行致香成分分析，通过MassLynx V4.1化学工作站数据处理系统，在Nist2008和WILYL标准谱库中检索，结合相关文献进行谱图解析，确认其化学成分。定量分析通过面积归一化法，分别求得各化学成分的相对百分含量，结果如下： 0006 说明书 CN 102504952 A 3 2/5 页 4 0007 说明书 CN 102504952 A 4 3/5 页 5 0008 分析结果表明：制备后的云南食用玫瑰的精油醇类占 9.89，醛类占 5.6，饱和烃化合物占 32.78，酯类占 0.64，醚类占 0.35，萘。

9、、烯类占 1.45。该精油检测出含有玫瑰醚、芳樟醇及其氧化物，这些是玫瑰精油的清香成分，使云南食用玫瑰精油清香成分更明显。醛类化合物占 5.6，是玫瑰香气成分中不可缺少的组成部分，赋予玫瑰油以新鲜的头香和天然感。其他的不同的成分对其香气同样具有不同的贡献。香茅醇、苯乙醇占 4.71，是玫瑰的主体香气成分，构成玫瑰花香的基本成分。通过制备的云南食用玫瑰精油的清甜香特征明显，与国外玫瑰精油及国产玫瑰精油在香气风格特征上有较大区别，并能与云产卷烟风格特征相谐调，对丰富云产卷烟品牌的风格特征起到较好的辅助作用。 0009 本发明的云南食用玫瑰花精油经如下步骤得到：。

10、 0010 a.将新鲜玫瑰花瓣，装入密封的封口袋中，置于-210的冰柜中，保存3-4月备用； 0011 b. 准确称取经 a 步骤处理的玫瑰花 40g，置于 1L 圆底烧瓶中，加入 1000mL 水，控制电炉电压为 200V，温度控制在 100-110之间保持水沸腾产生蒸汽；另取 20ml 二氯甲烷置于 100ml 圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在 50下连续萃取 3h，停止加热后，用 10ml 二氯甲烷冲洗 SDE 装置；说明书 CN 102504952 A 5 4/5 页 6 0012 c. 将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，收集二氯。

11、甲烷层；连续重复上述过程，合并滤液，通过常规浓缩得到制备的云南食用玫瑰花精油。 0013 所述的云南食用玫瑰花精油，作为添加剂应用于卷烟配方中，其添加量的重量百分比为 0.2、 0.1、 0.06。 0014 感官评吸结果表明：添加了一定比例制备的云南食用玫瑰花精油，其调配出的烟用香精既赋花香，又起圆和作用，有愉快的底香和自然感。 0015 本发明中所用百分比比例为重量百分比。 0016 本发明具有开拓云南食用玫瑰花用途、提高云南食用玫瑰花的经济价值，丰富卷烟香韵、赋予卷烟品牌文化内涵的优点，具有广阔的市场开发和应用前景。具体实施方式： 0017 本发。

12、明的云南食用玫瑰花精油经如下步骤得到： 0018 a.将新鲜玫瑰花瓣，装入密封的封口袋中，置于-210的冰柜中，保存3-4月备用； 0019 b. 准确称取经 a 步骤处理的玫瑰花 40g，置于 1L 圆底烧瓶中，加入 1000mL 水，控制电炉电压为 200V，温度控制在 100-110之间保持水沸腾产生蒸汽；另取 20ml 二氯甲烷置于 100ml 圆底烧瓶中，以恒温水浴加热烧瓶，在 50下连续萃取 3h，停止加热后，用 10ml 二氯甲烷冲洗 SDE 装置； 0020 c. 将提取液转移到分液漏斗中，摇匀后静置分层，收集二氯甲烷层；连续重复上。

13、述过程，合并滤液，通过常规浓缩得到制备的云南食用玫瑰花精油。 0021 制样方法：称取 3 份 100g 相同的卷烟配方叶组，将制备后的云南食用玫瑰花精油按重量百分比 0.2、 0.1、 0.06的比例添加到 100g 卷烟配方叶组中，混配均匀，密闭保存于温度222和相对湿度605的恒温恒湿箱内， 48h后制成辅料规格相同的烟支，编号如下： 0022 小样实验表 0023 0024 说明书 CN 102504952 A 6 5/5 页 7 0025 按照 GB5606.4-1996卷烟感官技术要求进行感官评价，并对其项目进行针对性的定性描述。通过对样品进行评。

14、吸，结果如下： 0026 卷烟感官质量评吸表 0027 0028 嗅香方面，样品1#、 2#-、 3#与对照0#相比较：透发出淡淡的玫瑰气息的甜香，芳香柔和，并与烟草香谐调，随着添加量的增加在强度上稍有增加，整个嗅香的香型也会稍有改变。感官评吸结果表明：样品 1#、 2#-、 3# 与对照 0# 相比较，香气中的甜韵增加，并带有淡淡的玫瑰香韵，香气量和烟气浓度稍有提升，整个香气的圆润感和丰满度也有一定的提升，并且在余味上稍有回甜的感觉，但随着添加量的增加，对烟草本香会稍有抑制，余味上也会略微带来残留。说明书 CN 102504952 A 7 。

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