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1、(10)申请公布号 CN 102626450 A (43)申请公布日 2012.08.08 CN 102626450 A *CN102626450A* (21)申请号 201210124895.0 (22)申请日 2012.04.26 A61K 36/714(2006.01) A61P 9/06(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 7/00(2006.01) A61K 125/00(2006.01) (71)申请人 南京泽朗医药科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 05 幢 6 楼 (72)发明人 刘东锋 吴艳波 (5。
2、4) 发明名称 关白附中总二萜生物碱的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种关白附中总二萜生物碱的 制备方法。方法是 ： 将关白附药材置于碱水中浸 泡， 然后用乙醇提取， 通过大孔树脂柱， 先用碱水 洗脱后， 再用乙醇溶液洗脱， 洗脱液过 D942 脱色 树脂柱脱色， 浓缩， 干燥得到总二萜生物碱。整个 提取分离过程除碱液和乙醇外， 没有使用其他有 毒有机溶剂， 大孔树脂可重复使用， 工业化生产安 全， 成本低， 制备的关白附中总二萜生物碱纯度 高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 。
3、说明书 2 页 1/1 页 2 1.1、 关白附中总二萜生物碱的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 提取 ： 将关白附粉碎成粗粉， 置于碱液中浸泡 2-5 小时， 过滤， 除去碱液， 滤渣用 4-10 倍量乙醇热回流提取， 得到醇提液 ； （2） 富集 ： 将醇提液减压回收试剂， 得到总碱浸膏， 加水分散， 过预处理好的大孔树脂 柱， 先用稀碱水洗， 再用去离子水洗脱至中性， 弃去洗脱液， 最后用 65-85% 乙醇水溶液洗 脱， 收集洗脱液 ； （3） 脱色 ： 将洗脱液通过 D941 大孔树脂柱， 收集流出液， 再用 5-10 倍柱体积 85-95% 乙 醇洗脱， 将洗脱液和流。
4、出液合并， 减压浓缩、 干燥得到总二萜生物碱。 2.2、 如权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中碱液为 0.1-5% 氢氧 化钠溶液、 氢氧化钾溶液、 氨水或氢氧化钙溶液， 浸泡温度为 40-80。 3.3、 如权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （2）中选用大孔树脂为 AB-8、 D101、 HPD100 或 D130 型大孔树脂。 4.4、 如权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （2） 中稀碱水为 pH8-10 的 碱液， 碱液可选氨水、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 碳酸钾或碳酸氢钾。 权 利 要 求 书 CN 1026。
5、26450 A 2 1/2 页 3 关白附中总二萜生物碱的制备方法 技术领域 0001 本发明属于医药领域， 具体涉及一种关白附中总二萜生物碱的制备方法。 背景技术 0002 二萜生物碱是一类结构比较复杂的多环含氮化合物， 具有较强的毒性和广泛生物 活性， 多年以来一直是药物学家寻找新药和先导化合物的一个重要来源 , 也是植物化学分 类学家研究的热点。 二萜生物碱绝大部分分布于乌头属和翠雀属中， 在我国， 乌头属植物大 约有170余种， 关白附近120种， 它们广泛分布在全国各地， 尤以西南地区最为集中， 其中许 多早已是我国民间常用的中草药。二萜生物碱不仅是这类植物的有效成分和毒性成分， 而。
6、 且也被认为是它们的特征化学成分。 0003 关白附为毛茛科乌头属植物黄花乌头 (Aconi-tum coreanum ( Lvl) Rapaics) 的块根， 味辛， 甘， 热， 有毒， 归肝， 胃经。 关白附为常用中药， 具有祛风、 燥湿、 化痰、 止痛等功 效， 主治中风痰壅， 口眼歪斜， 癫痫， 偏正头痛， 风痰眩晕， 破伤风， 小儿惊风， 风湿痹痛， 疮疡 疥癣， 皮肤湿痒等症。 现代药理研究表明， 关白附具有抗心律失常， 抗炎镇痛， 对血液系统的 一系列作用。其主要活性成分为二萜生物碱。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种关白附中总二萜生物碱的制备方法。 0005 本发明是。
7、通过以下方式实施的 ： （1） 提取 ： 将关白附粉碎成粗粉， 置于碱液中浸泡 2-5 小时， 过滤， 除去碱液， 滤渣用 4-10 倍量乙醇热回流提取， 得到醇提液 ； （2） 富集 ： 将醇提液减压回收试剂， 得到总碱浸膏， 加水分散， 过预处理好的大孔树脂 柱， 先用稀碱水洗， 再用去离子水洗脱至中性， 弃去洗脱液， 最后用 65-85% 乙醇水溶液洗 脱， 收集洗脱液 ； （3） 脱色 ： 将洗脱液通过 D941 大孔树脂柱， 收集流出液， 再用 5-10 倍柱体积 85-95% 乙 醇洗脱， 将洗脱液和流出液合并， 减压浓缩、 干燥得到总二萜生物碱。 0006 所述步骤 （1） 中碱。
8、液为 0.1-5% 氢氧化钠溶液、 氢氧化钾溶液、 氨水或氢氧化钙溶 液， 浸泡温度为 40-80。 0007 所述步骤 （2） 中选用大孔树脂为 AB-8、 D101、 HPD100 或 D130 型大孔树脂。 0008 所述步骤 （2） 中稀碱水为 pH8-10 的碱液， 碱液可选氨水、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 碳酸 钾或碳酸氢钾。 0009 本发明的优势在于 ： 制备过程中以水、 碱液、 乙醇为溶剂， 成本低、 提取工艺简单， 生产周期短， 适用于产业化大量制备关白附中总二萜生物碱。 具体实施方式 0010 实施例 1 ： 说 明 书 CN 102626450 A 3 2/2 页 4 取关。
9、白附药材 1kg， 粉碎成粗粉， 加入 5% 氨水溶液， 在 40条件下保温浸泡 5 小时， 过 滤， 除去碱液， 再用 10 倍量乙醇热回流提取， 收集提取液减压回收试剂， 得到总碱浸膏， 加 水分散， 过预处理好的 AB-8 型大孔树脂柱， 先用 pH8 的氨水洗， 再用去离子水洗脱至中性， 弃去洗脱液， 最后用 5 倍柱体积 85% 乙醇水溶液洗脱， 收集洗脱液， 直接进 D941 脱色树脂 柱， 收集流出液， 再用 5 倍柱体积 95% 乙醇洗脱， 合并洗脱液和流出液， 减压浓缩、 干燥得到 总二萜生物碱。 0011 实施例 2 ： 取关白附药材 10kg， 粉碎成粗粉， 加入 0.1。
10、% 氢氧化钠溶液溶液， 在 80条件下保温浸 泡 2 小时， 过滤， 除去碱液， 再用 4 倍量乙醇热回流提取， 收集提取液减压回收试剂， 得到总 碱浸膏， 加水分散， 过预处理好的D101型大孔树脂柱， 先用pH10的碳酸钠洗， 再用去离子水 洗脱至中性， 弃去洗脱液， 最后用7倍柱体积65%乙醇水溶液洗脱， 收集洗脱液， 直接进D941 脱色树脂柱， 收集流出液， 再用10倍柱体积85%乙醇洗脱， 合并洗脱液和流出液， 减压浓缩、 干燥得到总二萜生物碱。 0012 实施例 3 ： 取关白附药材 15kg， 粉碎成粗粉， 加入 3% 氢氧化钙溶液， 在 50条件下保温浸泡 3 小 时， 过滤， 除去碱液， 再用 8 倍量乙醇热回流提取， 收集提取液减压回收试剂， 得到总碱浸 膏， 加水分散， 过预处理好的 HPD100 型大孔树脂柱， 先用 pH9 的碳酸氢钾洗， 再用去离子水 洗脱至中性， 弃去洗脱液， 最后用8倍柱体积80%乙醇水溶液洗脱， 收集洗脱液， 直接进D941 脱色树脂柱， 收集流出液， 再用 8 倍柱体积 90% 乙醇洗脱， 合并洗脱液和流出液， 减压浓缩、 干燥得到总二萜生物碱。 说 明 书 CN 102626450 A 4 。