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1、(10)申请公布号 CN 103694207 A (43)申请公布日 2014.04.02 CN 103694207 A (21)申请号 201310557224.8 (22)申请日 2013.11.11 201310270296.4 2013.06.30 CN C07D 309/10(2006.01) (71)申请人 金玛瑙香水 ( 明光 ) 有限公司 地址 239400 安徽省滁州市明光市工业园区 柳湾路 55 号 (72)发明人 胡云福 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 李纪昌 (54) 发明名称 一种提高芦荟苷提取收率的方法 (57) 摘要 本发。
2、明提供了一种提高芦荟苷提取收率的方 法， 属于植物提取技术领域。主要是通过加入溶 剂、 柠檬酸、 硫酸铵进行回流提取， 使用硅胶色谱 柱进行吸附分离， 再通过二氧化碳超临界萃取分 离进一步纯化来实现。本发明提供的芦荟苷提取 方法， 有效地使芦荟原料中的成分析出， 收率比 传统方法得到提高， 产品纯度好， 可以达到 99% 以 上。 (66)本国优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103694207 A CN 103694207 A 1/1 页 2。
3、 1. 一种提高芦荟苷提取收率的方法， 包括如下步骤 ： S1 ： 取芦荟叶 100 120 重量份， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷 200 240 重 量份， 再加入柠檬酸 1 3 重量份和硫酸铵 1 3 重量份， 搅拌均匀， 进行加热回流提取， 回 流时间是 1 2 小时 ； S2 ： 将回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中， 对提取液中的成分进行吸附 ； S4 ： 对步骤 S3 中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在 2 3BV/h， 洗脱时间是 60 100 分钟 ； S5 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷。
4、却至 2 4结晶， 过滤分离、 干燥后， 得 到芦荟提取物粗品 ； S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 1.5 1 ： 2 倒入萃取二氧化碳超临 界萃取装置中， 在压力 20 25MPa， 温度 35 40， 二氧化碳流量 15 20kg/h 下， 处理 30 40min， 得到精制提取物油 ； S7 ： 将步骤 S6 得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品。 2. 根据权利要求 1 所述的提高芦荟苷提取收率的方法， 其特征在于 ： 所述的球形扩孔 硅胶粒径为 200 400 目。 3. 根据权利要求 2 所述的提高芦荟苷提取收率的方法， 其特征在于 ： 所述的洗。
5、脱剂是 50% 75%(V/V) 乙醇溶液。 4. 根据权利要求 3 所述的提高芦荟苷提取收率的方法， 其特征在于， 工艺参数是 ： S1 ： 取库拉索芦荟叶 115 重量份， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷 230 重量份， 再加入柠檬酸 2.3 重量份和硫酸铵 2.6 重量份， 搅拌均匀， 进行加热回流提取， 回流时间是 1 小时 ； S2 ： 将回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中， 对提取液中的成分进行吸附 ； S4 ： 对步骤 S3 中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在 2.7BV/h， 洗脱时间是 90 分钟 ； S5。
6、 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷却至 3结晶， 过滤分离、 干燥后， 得到芦 荟提取物粗品 ； S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 1.9 倒入萃取二氧化碳超临界萃取 装置中， 在压力24MPa， 温度36， 二氧化碳流量16重量份/h下， 处理38min， 得到精制提取 物油 ； S7 ： 将步骤S6得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品 ； 球形扩孔硅胶粒径为300 目 ； 洗脱剂是采用 65%(V/V) 乙醇溶液。 权 利 要 求 书 CN 103694207 A 2 1/5 页 3 一种提高芦荟苷提取收率的方法 技术领域 0001 本发明。
7、提供了一种芦荟有效成份的提取方法， 特别是涉及芦荟苷的提取方法， 属 于植物提取技术领域。 背景技术 0002 常绿， 多肉质草本植物， 叶大而肥厚， 披针形， 边缘有尖齿状刺， 簇生， 呈座状或生 于茎顶。花序伞状、 穗状或圆锥状， 花色呈红、 黄色或具赤色斑点， 花瓣六片， 雌蕊六枚。 0003 芦荟分类主要有 ： (1) 库拉索芦荟 ： 亦称蕃拉芦荟， 美国芦荟。茎杆短叶螺旋状排 列， 呈粉绿色， 布有白色斑点， 厚肥汁浓。总状花序。应用在食品、 药品、 美容品等方面。(2) 中国芦荟 ： 又称斑纹芦荟， 是库芦荟的变种。茎短， 叶近簇生， 幼苗叶成两列叶背面有白色 斑点。 产于福建、 。
8、两广、 云南、 四川、 台湾、 海南及雷州岛药用及美容， 嫩叶可作芦荟拉原料食 用。(3) 上农大叶芦荟 ： 是上海农学院植物科学系植物育种研究从库拉索芦荟中培育出的 变异品种。 叶片被有白色蜡粉叶肉洁白丰厚无苦味， 开发利用价值大， 主产于长江中下游地 区。(4) 木立芦荟 ： 又名小木芦荟， 很早被视为民间药材。原产于南非， 是医学上公认的最 有效地品种。(5) 开普芦荟 ： 又称好望角芦荟， 大型品种群， 高达六米， 茎杆木质化， 叶大而 坚硬， 带有尖刺， 深绿色至蓝绿色， 被白粉。种子繁殖， 是中药新芦荟干块的原料。产于南非 普州， 应用与医学上。(6) 皂质芦荟 ： 无茎， 叶簇生。
9、于基部， 呈半直立或平行状， 螺旋状排列， 其叶汁如肥皂水， 十分滑腻具较高的观赏价值， 有护肤作用。 0004 芦荟可以调节内分泌， 中和黑色素， 提高胶原蛋白的合成机能。 还可以提高人体免 疫力。常吃芦荟可排除体内毒素、 防止便秘、 预防肠道疾病， 。治疗糖尿病， 预防高血压。芦 荟还可以清凉泻火、 健胃整肠作用祛斑、 祛痘、 美白肌肤， 增强皮肤亮度， 皮肤保持湿润和弹 性。 0005 芦荟的活性成分主要是以芦荟苷为主的多种羟基蒽醌类衍生物， 因此通常通过测 定芦荟苷的含量来评估芦荟质量， 芦荟苷具有消炎、 抗病毒、 泻下、 抗癌、 抗衰老、 护肤美容 等功效。目前芦荟的提取方法主要有溶。
10、剂提取法和超声提取法， 但是这些传统的提取方法 收率较低， 提取物纯度低， 污染严重， 不适合工业化生产。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种提高芦荟原料中芦荟苷提取收率的方法， 具体采用如下 步骤 ： 0007 S1 ： 取芦荟叶 100 120 重量份， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷 200 240重量份， 再加入柠檬酸13重量份和硫酸铵13重量份， 搅拌均匀， 进行加热回流提 取， 回流时间是 1 2 小时 ； 0008 S2 ： 将回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； 0009 S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中， 对提取液中的成分进行吸 附 ； 。
11、说 明 书 CN 103694207 A 3 2/5 页 4 0010 S4 ： 对步骤S3中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在23BV/h， 洗脱时间是60 100 分钟 ； 0011 S5 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷却至 2 4结晶， 过滤分离、 干燥 后， 得到芦荟提取物粗品 ； 0012 S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 1.5 1 ： 2 倒入萃取二氧化碳 超临界萃取装置中， 在压力 20 25MPa， 温度 35 40， 二氧化碳流量 15 20kg/h 下， 处理 30 40min， 得到精制提取物油 ； 0013 S7 ： 将步。
12、骤 S6 得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品。 0014 球形扩孔硅胶粒径为 200 400 目。 0015 洗脱剂最好是采用 50% 75%(V/V) 乙醇溶液。 0016 经过大量试验摸索， 最优的方法如下 ： 0017 S1 ： 取库拉索芦荟叶115重量份， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷230重量 份， 再加入柠檬酸2.3重量份和硫酸铵2.6重量份， 搅拌均匀， 进行加热回流提取， 回流时间 是 1 小时 ； 0018 S2 ： 将回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； 0019 S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中， 对提取液中的成分进行吸 附 ； 0。
13、020 S4 ： 对步骤 S3 中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在 2.7BV/h， 洗脱时间是 90 分 钟 ； 0021 S5 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷却至 3结晶， 过滤分离、 干燥后， 得 到芦荟提取物粗品 ； 0022 S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 1.9 倒入萃取二氧化碳超临界 萃取装置中， 在压力24MPa， 温度36， 二氧化碳流量16重量份/h下， 处理38min， 得到精制 提取物油 ； 0023 S7 ： 将步骤 S6 得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品。 0024 球形扩孔硅胶粒径为 300 目。 002。
14、5 洗脱剂是采用 65%(V/V) 乙醇溶液。 0026 有益效果 0027 本发明提供的芦荟苷提取方法， 有效地使芦荟原料中的成分析出， 收率比传统方 法得到提高， 产品纯度好， 可以达到 99% 以上。 具体实施方式 0028 本发明所用硅胶为青岛海洋化工厂生产的球形扩孔硅胶， 粒径为 200-400 目， 吸 水性能至少 0.9m/ 克。 0029 实施例 1 0030 S1 ： 取库拉索芦荟叶 100kg， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷 200kg， 再加 入柠檬酸 1kg 和硫酸铵 1kg， 搅拌均匀， 进行加热回流提取， 回流时间是 1 小时 ； 0031 S2 ： 将。
15、回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； 0032 S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中， 对提取液中的成分进行吸 说 明 书 CN 103694207 A 4 3/5 页 5 附 ； 0033 S4 ： 对步骤S3中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在2BV/h， 洗脱时间是60分钟 ； 0034 S5 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷却至 2结晶， 过滤分离、 干燥后， 得 到芦荟提取物粗品 ； 0035 S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 1.5 倒入萃取二氧化碳超临界 萃取装置中， 在压力 20MPa， 温度 35， 二氧化碳流量 1。
16、5kg/h 下， 处理 30min， 得到精制提取 物油 ； 0036 S7 ： 将步骤 S6 得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品。 0037 球形扩孔硅胶粒径为 200 400 目。 0038 洗脱剂是采用 50%(V/V) 乙醇溶液。 0039 实施例 2 0040 S1 ： 取库拉索芦荟叶 120kg， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷 240kg， 再加 入柠檬酸 3kg 和硫酸铵 3kg， 搅拌均匀， 进行加热回流提取， 回流时间是 2 小时 ； 0041 S2 ： 将回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； 0042 S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中。
17、， 对提取液中的成分进行吸 附 ； 0043 S4 ： 对步骤 S3 中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在 3BV/h， 洗脱时间是 100 分 钟 ； 0044 S5 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷却至 4结晶， 过滤分离、 干燥后， 得 到芦 荟提取物粗品 ； 0045 S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 2 倒入萃取二氧化碳超临界萃 取装置中， 在压力 25MPa， 温度 40， 二氧化碳流量 20kg/h 下， 处理 40min， 得到精制提取物 油 ； 0046 S7 ： 将步骤 S6 得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品。 0047。
18、 球形扩孔硅胶粒径为 200 400 目。 0048 洗脱剂是采用 75%(V/V) 乙醇溶液。 0049 实施例 3 0050 S1 ： 取库拉索芦荟叶 110kg， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷 210kg， 再加 入柠檬酸 2kg 和硫酸铵 2kg， 搅拌均匀， 进行加热回流提取， 回流时间是 1.5 小时 ； 0051 S2 ： 将回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； 0052 S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中， 对提取液中的成分进行吸 附 ； 0053 S4 ： 对步骤 S3 中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在 2.5BV/h， 洗脱时间是 80 分。
19、 钟 ； 0054 S5 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷却至 3结晶， 过滤分离、 干燥后， 得 到芦荟提取物粗品 ； 0055 S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 1.7 倒入萃取二氧化碳超临界 萃取装置中， 在压力 22MPa， 温度 37， 二氧化碳流量 18kg/h 下， 处理 35min， 得到精制提取 物油 ； 说 明 书 CN 103694207 A 5 4/5 页 6 0056 S7 ： 将步骤 S6 得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品。 0057 球形扩孔硅胶粒径为 200 400 目。 0058 洗脱剂是采用 60%(V/。
20、V) 乙醇溶液。 0059 实施例 4 0060 S1 ： 取库拉索芦荟叶 115kg， 去皮后， 将内部的叶肉捣烂， 加入正己烷 230kg， 再加 入柠檬酸 2.3kg 和硫酸铵 2.6kg， 搅拌均匀， 进行加热回流提取， 回流时间是 1 小时 ； 0061 S2 ： 将回流提取后的料液抽滤， 得到抽滤液 ； 0062 S3 ： 对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中， 对提取液中的成分进行吸 附 ； 0063 S4 ： 对步骤 S3 中的色谱柱进行洗脱， 洗脱速度控制在 2.7BV/h， 洗脱时间是 90 分 钟 ； 0064 S5 ： 将洗脱液加热浓缩至体积变为 1/3 时， 冷却。
21、至 3结晶， 过滤分离、 干燥后， 得 到芦荟提取物粗品 ； 0065 S6 ： 将芦荟提取物粗品与 6 号溶剂油按照重量比 1 ： 1.9 倒入萃取二氧化碳超临界 萃取装 置中， 在压力24MPa， 温度36， 二氧化碳流量16kg/h下， 处理38min， 得到精制提取 物油 ； 0066 S7 ： 将步骤 S6 得到的精制提取物油， 减压蒸馏干燥得到成品。 0067 球形扩孔硅胶粒径为 300 目。 0068 洗脱剂是采用 65%(V/V) 乙醇溶液。 0069 对照例 1 0070 采用下述文献 （刘玉魁， 郭迎霞， 赵作连等， 药用芦荟中芦荟苷的提取分离及含量 测定， 医药导报 20。
22、07 年 4 月第 26 卷第 4 期中的方法对芦荟进行芦荟苷的提取， 作为对照， 0071 对照例 2 0072 与实施例 1 的区别在于 ： 步骤 S1 中未添加柠檬酸和硫酸铵。 0073 对照例 3 0074 与实施例 1 的区别在于 ： 步骤 S1 中未添加柠檬酸和硫酸铵。 0075 对照例 4 0076 与实施例 1 的区别在于 ： 步骤 S1 中未添加柠檬酸和硫酸铵。 0077 性能试验 0078 芦荟苷的 HPLC 的测定方法采用文献中的方法 ： 张翠利 芦荟提取物的制备工艺及 质量标准研究 ， 河南大学， 硕士学位论文， 2008。 0079 实施例与对照例进行芦荟苷的收率和纯。
23、度的比较。收率的计算公式是 ： 成品重量 / 原料重量 100%。试验结果如表 1 所示。 0080 测试参数实施例 1 实施例 2 实施例 3 实施例 4 对照例 1 对照例 2 对照例 3 对照例 4 收率 %17.6%18.6%18.5%20.5%12.3%14.3%14.2%14.2% 纯度 %99.199.299.399.6%96.299.198.298.4 0081 从表中可以看出， 本发明提供的芦荟苷的提取方法， 收率较文献报道方法更高， 文 献中采用的是目前常规的提取方法， 最终的收率约在 12% 左右， 本发明提供的芦荟苷的收 率可以达到 17% 以上 ； 另外， 在芦荟肉胶的回流提取中， 加入柠檬酸和硫酸铵也有助于提高 说 明 书 CN 103694207 A 6 5/5 页 7 产率， 如果不加上述两种盐时， 收率约在 14% 左右。 0082 本发明提供的芦荟苷提取方法， 产品纯度好， 在 99% 以上。其中， 实施例 4 的收率 和纯度为最优。 说 明 书 CN 103694207 A 7 。