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1、(10)申请公布号 CN 103664825 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103664825 A (21)申请号 201410004437.2 (22)申请日 2014.01.06 C07D 285/135(2006.01) (71)申请人 南通天和树脂有限公司 地址 226017 江苏省南通市南通经济技术开 发区通旺路 12 号 申请人 上海新天和树脂有限公司 (72)发明人 申立全 何炜 林页 (74)专利代理机构 上海东亚专利商标代理有限 公司 31208 代理人 董梅 (54) 发明名称 一种双氨基双噻二唑类化合物的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种双氨基。
2、双噻二唑类化合物的 合成方法， 主要用于农药、 医药中间体和耐高温高 聚物领域， 以氨基硫脲与己二酸摩尔比为 2 ：（1 1.8） ， 在浓硫酸催化作用下成环制得。 本发明方法 具有操作简单， 反应收率高， 污染小， 具有较大的 社会价值和经济效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103664825 A CN 103664825 A 1/1 页 2 1. 一种双氨基双噻二唑类化合物的合成方法， 其特征在于 ： 以氨基硫脲与己二酸摩尔 比为 2 ：（11。
3、.8） ， 在浓硫酸催化作用下成环制得， 反应式为 ： 其中， R 为 -(CH2)4。 2. 根据权利要求 1 所述的一种双氨基双噻二唑类化合物的合成方法， 其特征在于， 按 下述步骤合成 ： 1） 取已二酸和氨基硫脲于研钵中磨细， 在不断研磨并滴加浓硫酸， 形成粘稠物 ； 2） 将粘稠物转移至小烧杯中， 盖上保鲜膜， 扎几个孔， 放入微波炉中加热 5 分钟， 取出 加蒸馏水溶解 ； 3） 滤去不溶物， 加 40的 NaOH 溶液至 pH 值为 8-9， 静置半小时， 抽滤， 洗涤， 将沉淀物 放入烘箱中烘干 1.5 小时， 得土黄色沉淀粉末状固体。 权 利 要 求 书 CN 1036648。
4、25 A 2 1/2 页 3 一种双氨基双噻二唑类化合物的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种双氨基双噻二唑类化合物的合成方法， 主要涉及农药、 医药中间 体和耐高温高聚物领域， 因单氨基噻二唑类化合物具有良好的杀虫、 杀菌、 除草、 植物生长 调节、 药物活性等多种功效而倍受关注， 而双氨基双噻二唑化合物预计会有更强的生物活 性， 又因其有相当高的熔点可作为耐高温高聚物的合成单体。 背景技术 0002 双氨基双噻二唑类化合物的常规合成方法是以浓硫酸作为母液， 此合成方法反应 时间过长， 产品收率较低， 而且会产生大量的硫酸废液， 环境污染大。 发明内容 0003 本发明目的在于 ： 。
5、提供一种工艺合理、 生产安全可靠、 反应收率高、 污染小的双氨 基双噻二唑类化合物的合成方法。 0004 本发明目的通过下述技术方案实现 ： 这种双氨基双噻二唑类化合物的合成方法， 以氨基硫脲与己二酸摩尔比为 2 ：（11.8） ， 在浓硫酸催化作用下成环制得， 其反应方程式 为 ： 其中， R=(CH2)4。 0005 具体的， 本双氨基双噻二唑类化合物按下述步骤合成 ： 1） 取已二酸和氨基硫脲于研钵中磨细， 在不断研磨并滴加浓硫酸， 形成粘稠物 ； 2） 将粘稠物转移至小烧杯中， 盖上保鲜膜， 扎几个孔， 放入微波炉中加热 5 分钟， 取出 加蒸馏水溶解 ； 3） 滤去不溶物， 加 40。
6、的 NaOH 溶液至 pH 值为 8-9， 静置半小时， 抽滤， 洗涤， 将沉淀物 放入烘箱中烘干 1.5 小时， 得土黄色沉淀粉末状固体， 本双氨基双噻二唑类化合物收率 60% 以上。 0006 本发明中各组分摩尔比 ： 氨基硫脲与己二酸的摩尔比为 2 ： 1， 催化剂为浓硫酸 ； 或 者氨基硫脲与己二酸的摩尔比为 2 ： 1.2， 催化剂为浓硫酸 ； 或者氨基硫脲与己二酸的摩尔 比为2 ： 1.4， 催化剂为浓硫酸 ； 或者氨基硫脲与己二酸的摩尔比为2 ： 1.6， 催化剂为浓硫酸 ； 或者氨基硫脲与己二酸的摩尔比为 2 ： 1.8， 催化剂为浓硫酸。 0007 本发明的有益效果是 ： 操。
7、作简单， 反应收率高， 污染小， 具有较大的社会价值和经 济效益。 具体实施方式 说 明 书 CN 103664825 A 3 2/2 页 4 0008 下面结合实施实例对本发明进一步描述。 0009 实施例 1 ： 双氨基双噻二唑类化合物 ： 氨基硫脲 ： 己二酸 =2 ： 1 取已二酸和氨基硫脲于研钵中磨细， 在不断研磨滴加浓硫酸， 然后将粘稠物转移至小 烧杯中， 盖上保鲜膜， 扎几个孔， 放入微波炉中加热 5 分钟。取出加蒸馏水溶解， 滤去不溶 物， 加40的NaOH溶液至PH为8-9， 静置半小时， 抽滤， 洗涤， 将沉淀物放入烘干箱烘干1.5 小时。得土黄色沉淀粉末状固体。产率 ： 。
8、60.16 ， m.p: 328.6-329.9。 0010 实施例 2 ： 双氨基双噻二唑类化合物 ： 氨基硫脲 ： 己二酸 =2 ： 1.2 取已二酸和氨基硫脲于研钵中磨细， 在不断研磨滴加浓硫酸， 然后将粘稠物转移至小 烧杯中， 盖上保鲜膜， 扎几个孔， 放入微波炉中加热 5 分钟。取出加蒸馏水溶解， 滤去不溶 物， 加40的NaOH溶液至PH为8-9， 静置半小时， 抽滤， 洗涤， 将沉淀物放入烘干箱烘干1.5 小时。得土黄色沉淀粉末状固体。产率 ： 63.69 ， m.p: 328.6-329.9。 0011 实施例 3 ： 双氨基双噻二唑类化合物 ： 氨基硫脲 ： 己二酸 =2 ：。
9、 1.4 取已二酸和氨基硫脲于研钵中磨细， 在不断研磨滴加浓硫酸， 然后将粘稠物转移至小 烧杯中， 盖上保鲜膜， 扎几个孔， 放入微波炉中加热 5 分钟。取出加蒸馏水溶解， 滤去不溶 物， 加40的NaOH溶液至PH为8-9， 静置半小时， 抽滤， 洗涤， 将沉淀物放入烘干箱烘干1.5 小时。得土黄色沉淀粉末状固体。产率 ： 70.11 ， m.p: 328.6-329.9。 0012 实施例 4 ： 双氨基双噻二唑类化合物 ： 氨基硫脲 ： 己二酸 =2 ： 1.6 取已二酸和氨基硫脲于研钵中磨细， 在不断研磨滴加浓硫酸， 然后将粘稠物转移至小 烧杯中， 盖上保鲜膜， 扎几个孔， 放入微波炉。
10、中加热 5 分钟。取出加蒸馏水溶解， 滤去不溶 物， 加40的NaOH溶液至PH为8-9， 静置半小时， 抽滤， 洗涤， 将沉淀物放入烘干箱烘干1.5 小时。得土黄色沉淀粉末状固体。产率 ： 74.70 ， m.p: 328.6-329.9。 0013 实施例 5 ： 双氨基双噻二唑类化合物 ： 氨基硫脲 ： 己二酸 =2 ： 1.8 取已二酸和氨基硫脲于研钵中磨细， 在不断研磨滴加浓硫酸， 然后将粘稠物转移至小 烧杯中， 盖上保鲜膜， 扎几个孔， 放入微波炉中加热 5 分钟。取出加蒸馏水溶解， 滤去不溶 物， 加40的NaOH溶液至PH为8-9， 静置半小时， 抽滤， 洗涤， 将沉淀物放入烘干箱烘干1.5 小时。得土黄色沉淀粉末状固体。产率 ： 76.42 ， m.p: 328.6-329.9。 说 明 书 CN 103664825 A 4 。