本发明涉及一种从马铃薯粉渣中提取低酯果胶的方法。 果胶主要用于食品添加剂,如做增稠剂,稳定剂,乳化剂等,在医药和化妆品工业也有应用,而且果胶本身就有降低血脂、防治动脉硬化等医疗保健作用,需求量呈上升趋势。
目前,生产果胶的主要原料仍是柑桔皮和苹果渣,因目前所用的原料较分散不易收集,致使果胶的生产受到限制,为此必须开发新的原料资源。虽然从葵花盘和甜菜废粕提取果胶的工艺已得到应有的重视,但尚未形成足有竞争力的规模。
马铃薯粉渣中的果胶为低酯果胶,主要以不溶于水的钙盐形式存在。采取柑桔类果胶的提取方法是无法得到果胶的,且由于粉渣中淀粉含量较多,会干扰果胶的提取。为此,日本专利JP61-37098报导了马铃薯粉渣采用热处理后加入葡萄糖淀粉酶分解淀粉,使果胶在PH4~5时被萃取出来,再采用乙醇沉淀法分离出马铃薯果胶。该方法生产的果胶中中性糖含量过高,而半乳糖醛酸仅为43%,不能满足对果胶质量的要求。而且该法在加酶分解淀粉的工序需加温72小时,生产周期长,能耗大给生产操作带来不便。
本发明的目的,在于利用淀粉在常温下不溶于水的特性,将淀粉的干扰排除之后提取果胶,以缩短生产周期,简化生产流程,降低能耗,便于工业化生产。
为了达到上述目的本发明地技术解决方案是这样实现的。本发明是从马铃薯粉渣中提取果胶的方法,包括以下步骤;
a、将马铃薯粉渣在微碱性溶液中常温脱色,
b、在常温下用高浓度无机酸或醋酸溶液脱除钙、镁离子,
c、用碱液萃取果胶,
d、用铝盐或铁盐沉淀果胶,
e、铁盐沉淀用草酸除铁,用乙醇溶液洗涤,
f、铝盐沉淀用酸性乙醇除去铝离子,用乙醇溶液洗涤。
本发明所用的原料是制马铃薯淀粉所剩下的残渣,必须新鲜,无霉变,经干燥处理,其含水量≤12%。将符合上述要求的原料经粉碎放入容器中,加入10~25倍水泡开后,用碳酸钠或氢氧化钠容液调节PH值为7-11,使粉渣水呈微碱性。室温下浸泡10~30分钟,进行脱色,除去某些干扰性色素,以有利于降低产品颜色。过滤除去废水,滤渣放入容器中加入浓度为0.1~5N的无机酸水溶液,将滤渣在室温下浸泡15~90分钟,脱钙、镁离子和蛋白。经过滤洗除酸水,滤渣放入萃取器中,用碳酸钠或氢氧化钠水溶浸泡使萃取液PH值为4~6,维持室温30~120分钟,使果胶被萃取出来进入水溶液中。过滤除渣,得到的滤液中加入浓度1~15%的铝盐或铁盐水溶液,使滤液中的果胶生成铝盐或铁盐。铝盐可用氯化铝,硫酸铝或硫酸钾铝,铁盐为氯化铁或硫酸亚铁。经过滤将果胶的铝盐或铁盐沉淀分离出来。若为铝盐沉淀浸于酸性乙醇溶液中洗涤,除铝离子,再用60~90%乙醇水溶液洗涤至无氯离子为止,再用95%乙醇脱水二次,干燥得成品。若为铁盐沉淀,则沉淀用浓度为1~15%的草酸溶液浸泡10~30分钟,再用80%乙醇沉淀果胶,分离沉淀,将果胶沉淀挤去水分,放入循环洗涤器,下面倒入母液(分离出沉淀的残液),加热回流洗涤,循环6~8次,沉淀取出后用95%乙醇洗2次,干燥得成品。
本发明的常温脱色效果较热水脱色好,产品颜色较浅;生产周期较日本专利(JP61-37098)缩短2/3;因为不用加热进行萃取,从而节约能量消耗;产品质量比日本专利明显提高,用本方法生产的产品中半乳糖醛酸含量高达65~70%,而日本JP61-37098方法生产的产品只达43%。本发明的方法是一种流程简单,廉价,优质地从马铃薯粉渣提取食用低脂果胶的方法,适合工业化生产。
结合实例进一步说明本发明的技术解决方案:
实施例1
用新鲜无霉变的马铃薯干燥粉渣(含水率≤12%),粉碎至60目,称取100克,加入2000ml水,用饱和碳酸钠水溶液(或0.1N NaOH水溶液)调节PH8.5,浸15分钟后过滤,滤渣用水洗至流出水无色,滤渣中加入1000ml水后再加浓盐酸(36%)100ml,充分搅拌盐酸浓度为约1N,浸酸脱钙离子,1.5小时后,挤出酸水,用少量水洗三次,将渣放入容器中加入1000ml水,用饱和碳酸钠水溶液调节PH=6,持续搅拌1小时,过滤,过滤经布氏漏斗真空抽滤两次,除去淀粉微粒,向滤液中慢慢加入浓度为5%(W/W)的氯化铁水溶液30ml,使沉淀完全,过滤,向沉淀中加入10%(W/W)浓度的草酸水溶液30ml,搅拌20分钟,加入80%乙醇100ml,过滤,将沉淀放入脂肪抽提器中,将滤液放入下面的烧瓶中,加热抽提使乙醇循环6~8次,将沉淀放入50ml95%乙醇中洗涤二次,过滤,自然干燥或烘干,得产品4.47g。化验聚半乳糖醛酸含量为66.4%,酯化度18.6%,所用化验方法为容量法(见《食品添加剂手册》凌关庭等人编,化学出版社,1989.10118)。
实例2
取4Kg上述干燥粉渣,按实施例1的方法制果胶萃取液40Kg,加入13%AlCl3800ml使之沉淀完全,沉淀为无色透明悬浮状凝胶颗粒,过滤,挤净水分,用80%乙醇(内含约1N盐酸)洗二次,过滤,沉淀用80%乙醇洗数次,至洗涤液中无氯离子为止。用95%乙醇洗二次,每次500ml,干燥,产品重130克,化验半乳糖醛酸含量为68%,干燥失重11.5%,总灰分3.0%,PH2.6,砷<2PPm,重金属(Pb)<15PPm。