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1、(10)申请公布号 CN 103554083 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103554083 A (21)申请号 201310554890.6 (22)申请日 2013.11.11 C07D 401/04(2006.01) C09K 11/06(2006.01) (71)申请人 吉林化工学院 地址 132022 吉林省吉林市龙潭区承德街 45 号 (72)发明人 于晓洋 陈哲 朱琳 张俭 罗亚楠 杨艳艳 曲小姝 (54) 发明名称 一种具有蓝光性能镉配位化合物的单晶结构 和制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种具有蓝光性能镉的配位化合 物的发光材料的单晶结构、 荧光性。
2、能及其制备方 法。 本发明产品的分子式为CdC10H5N3O4。 分子量为 343.57， 属单正交晶系。采用水热法合成获得橙 色块状晶体。本发明制备方法如下 ： 分别将氯化 镉， 2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸， 溶于水溶 液中， 然后加入少量吡唑， 用 HCl 溶液调节 pH 值， 放在不锈钢釜套里在 150C 烘箱中烧三天半， 得 到橙黄色块状晶体。本发明方法制备产品为晶型 完好的单晶 ； 制得的化合物组成和结构明确， 经 发光性能测试， 本发明呈现蓝色荧光， 而且还具有 较高的热稳定性。 本发明制得产品的产率高， 可达 到 45%。 (51)Int.Cl. 权利要求书。
3、 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103554083 A CN 103554083 A 1/1 页 2 1.一种具有蓝光性能镉的配位化合物， 其化学式为Cd(C10H5N3O4)n， 分子量为343.57， 其结构式为 ： 。 2. 制备权利要求 1 所述具有蓝光性能镉的配合物的合成方法， 其特征在于 ： 称取氯化 镉 （0.0685 g， 0.3 mmol） ， 2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸 （0.0233 g， 0.1 mmol） ， 溶于10 mL 。
4、的水溶液中， 搅拌一个半小时， 加入少量吡唑， 用 HCl 溶液调节 pH 值为 3， 放在不锈钢釜 套里在 150C 烘箱中烧三天半， 得到橙黄色块状晶体， 产率 45%。 3. 根据权利要求 2 所述的具有蓝色荧光性能的镉的配合物的制备方法， 其特征在于合 成方法中用吡唑做结构导向剂， 用 HCl 调节 pH 值。 权 利 要 求 书 CN 103554083 A 2 1/2 页 3 一种具有蓝光性能镉配位化合物的单晶结构和制备方法 技术领域 0001 本发明涉及金属有机发光材料的单晶结构及其制备方法， 涉及一种具有三维结构 的镉的配位化合物的合成， 更具体的说是 Cd(2- 吡啶基 -1。
5、H- 咪唑 -4,5- 二羧酸 )n配合 物的单晶结构及其制备方法。 背景技术 0002 近年来， 由于金属有机骨架材料不仅具有多样的结构， 而且还在催化、 光学、 磁性、 离子交换等方面具有潜在的应用， 其设计和合成受到人们广泛的关注， 成为研究的热点。 合 成结构新颖的金属有机配合物的一个可行方法是选择可与多个金属配位的多齿有机配体。 利用同时包含氮和氧的有机配体， 如 3,4- 吡啶二酸， 4,5- 咪唑二酸， 等等， 已合成了结构新 颖， 性质独特的金属有机配合物。2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸不仅配位点多， 而且吡 啶上的N原子和咪唑上的N原子可以与金属螯合， 从而。
6、增强其配位能力， 是一种很好的有机 配体。然而， 现在对于 2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸化合物的报道还是很少的。d10过 渡金属的化合物， 如 Zn(II)， Cd(II) 和 Hg(II)， 具有多样的配位数并较好光学性能， 如荧光 性能和非线性光学性能。所以， 为了获得荧光性能好， 热稳定性高的金属有机骨架材料， 研 究人员在合成含d10过渡金属的金属有机配位化合物方面做了大量的工作。 然而， 到目前为 止， 很少见 Cd(II) 与 2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸形成金属有机配合物的报道。 发明内容 0003 本发明的目的是为了解决现有金属有机发蓝光。
7、材料少的问题 ； 本发明提供一种金属有机发蓝光材料的制备方法 ； 本发明提供一种金属有机发蓝光材料的结构。 0004 为实现上述目的， 本发明提供如下的技术方案 ： 本发明中蓝光有机发光材料 Cd(2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸 )n的分子式为 CdC10H5N3O4， 其分子的结构式为 ： 。 0005 Cd(2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸 )n制备方法的步骤如下 ： 称取氯化镉 （0.0685 g， 0.3 mmol） ， 2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸 （0.0233 g， 0.1 mmol） ， 溶于 10 mL 的水溶液中， 搅拌。
8、一个半小时， 加入少量吡唑， 用 HCl 溶液调节 pH 值为 3， 放在不锈钢釜 说 明 书 CN 103554083 A 3 2/2 页 4 套里在 150C 烘箱中烧三天半， 得到橙黄色块状晶体。 0006 上述反应在合成步骤中用 HCl 溶液调节 pH 值， 用吡唑做结构导向剂。 附图说明 0007 图 1 是具体实施方式方法所制得产物的晶体不对称单元结构图 （球棍图） 。 0008 图 2 是具体实施方式方法所制得产物的晶体堆积图 （球棍图） 。 0009 图 3 是具体实施方式方法所制得产物的红外光谱图。 0010 图 4 是本发明金属有机配位聚合物的荧光光谱图。 具体实施方式 0。
9、011 具体实施方式一 ： 本实施方式中的金属有机发蓝光材料 Cd(2- 吡啶基 -1H- 咪 唑 -4,5- 二羧酸 )n的分子式为 CdC10H5N3O4， 其分子结构式为 。 0012 Cd(2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸 )n制备方法的步骤如下 ： 称取氯化镉 （0.0685 g， 0.3 mmol） ， 2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸 （0.0233 g， 0.1 mmol） ， 溶于 10 mL 的水溶液中， 搅拌一个半小时， 加入少量吡唑， 用 HCl 溶液调节 pH 值为 3， 放在不锈钢釜 套里在 150C 烘箱中烧三天半， 得到橙黄色块状。
10、晶体， 产率 45%。 0013 本实施方式在合成步骤中用 HCl 溶液调节 pH 值， 用吡唑做结构导向剂。 0014 本实施方式的产率为 45%， Cd(2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸 )n是橙黄色 晶型完好的单晶晶体。此晶体通过 X- 单晶衍射仪及相应软件测得其结构。X- 射线单晶衍 射表明 ： 该化合物属单正交晶系， 其化学式为 Cd(C10H5N3O4)n， 其不对称单元结构中含有一 个 2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸根离子， 一个 Cd(II) 离子。Cd(II) 离子是六配位的。 2- 吡啶基 -1H- 咪唑 -4,5- 二羧酸根离子通过相邻的。
11、吡啶 N2 和咪唑 N3 与 Cd(II) 螯合， 一 个羧基上的两个氧 O1， O2 与 Cd(II) 螯合， 一个羧基 O4 与相邻的咪唑 N1 与 Cd(II) 螯合， 采 用六齿三配位的配位模式与三个 Cd(II) 配位， 最终形成三维孔道结构。 0015 该化合物具有蓝色荧光， 最大激发波长为 393 nm， 最大发射峰波长为max= 464 nm。本发明制得金属有机蓝光发光材料亮度和发光效率较高， 并且热稳定性高。 说 明 书 CN 103554083 A 4 1/2 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103554083 A 5 2/2 页 6 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103554083 A 6 。