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1、(10)申请公布号 CN 103570658 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103570658 A (21)申请号 201310531652.3 (22)申请日 2013.11.01 C07D 309/40(2006.01) (71)申请人 安徽金禾实业股份有限公司 地址 239200 安徽省滁州市来安县东大街 127 号 (72)发明人 耿庆保 孟令东 (74)专利代理机构 安徽省蚌埠博源专利商标事 务所 34113 代理人 杨晋弘 (54) 发明名称 一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法 (57) 摘要 本发明涉及一种甲基麦芽酚脱色重结晶方 法, 包括以下步骤 :(1) . 。
2、把氯化水解后的甲基麦 芽酚粗品投入粗结釜中加入乙醇, 使其完全溶解 ; (2) . 甲基麦芽酚粗品溶液送入第一脱色釜, 投 50kg 活性炭, 经过滤器过滤后用循环泵送入第二 脱色釜 ;(3) . 往第二脱色釜投 20kg 活性炭, 半小 时后经过滤器过滤后, 用循环泵送入冷冻釜冷冻 ; (4) . 当釜温冷冻到 5以下时, 将物料放入离心 机甩干, 得到所需产品甲基麦芽湿成品。 本发明优 点在于 : 1、 避免了高温升华而影响产品的品质, 粗品到成品得率由原来90%增加到现在95%, 2、 用 活性炭脱色无废沥青产生, 避免了对环境的污染。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书。
3、 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103570658 A CN 103570658 A 1/1 页 2 1. 一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法, 其特征在于包括以下步骤 : (1) . 将氯化水解后得到的甲基麦芽酚粗品, 投入粗结釜后加入乙醇, 加热至 60 70使其完全溶解 ; (2) . 甲基麦芽酚粗品溶液送入第一脱色釜, 投入活性炭, 温度控制在 60 70, 搅 拌 1 小时后, 溶液过滤后用循环泵送入第二脱色釜 ; (3) . 往第二脱色釜投入活性炭, 温度控制在 60 70。
4、进行二次脱色, 搅拌半小时 后, 溶液过滤后用循环泵送入冷冻釜冷冻 ; (4) . 当釜温冷冻到 5以下时, 将物料放入离心机甩干, 得到所需产品甲基麦芽湿成 品。 权 利 要 求 书 CN 103570658 A 2 1/2 页 3 一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法 0001 技术领域 : 本发明涉及一种甲基麦芽酚的生产方法, 特别涉及一种甲基麦芽酚脱色重结晶工艺方 法。 0002 背景技术 : 甲基麦芽酚的生产流程如图 1 所示, 原甲基麦芽酚成品, 是将经过氯化水解工序后得 到的甲基麦芽酚粗品, 采用升华后再重结晶方法制得成品, 即将粗结晶后的甲基麦芽酚粗 品利用高温升华后冷冻离心, 然后用。
5、酒精再结晶制得成品的一种方法。这种传统的升华生 产工艺存在的主要问题 : 1、 生产过程中采用高温升华, 易造成部分物料碳化分解从而降低成品得率, 并且对成 品品质造成一定影响。 0003 2、 升华采用油炉提供热源, 因此对其安全性要求更高。 0004 3、 高温升华后会产生副产物 (沥青) , 排沥青时现场气味大, 污染环境。 0005 发明内容 : 本发明的目的就是为了解决现有技术存在的上述缺点, 提供的一种甲基麦芽酚脱色重 结晶方法。 0006 本发明采用的技术方案如下 : 一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法, 其特征在于包括以下步骤 : (1) . 将氯化水解后得到的甲基麦芽酚粗品, 投入。
6、粗结釜后加入乙醇, 加热至 60 70使其完全溶解 ; (2) . 甲基麦芽酚粗品溶液送入第一脱色釜, 投入活性炭, 温度控制在 60 70, 搅 拌 1 小时后, 经过滤器过滤后用循环泵送入第二脱色釜 ; (3) . 往第二脱色釜投入活性炭, 温度控制在 60 70进行二次脱色, 半小时后经过 滤器过滤后, 用循环泵送入冷冻釜冷冻 ; (4) . 当釜温冷冻到 5以下时, 将物料放入离心机甩干, 得到所需产品甲基麦芽湿成 品。 0007 本发明优点在于 : 1、 避免了高温升华而影响产品的品质, 生产得率明显增加, 粗品到成品得率由原来 90% 增加到现在 95%。 0008 2、 较原先传。
7、统设备装置的生产能力大幅提高, 减少了能量消耗。 0009 3、 原升华用油炉提供热源, 采用现在工艺后完全摒弃原工艺, 设备的安全性明显 提高, 工作环境得到了极大的改善。 0010 4、 用活性炭脱色后杂质被吸附无废沥青产生, 避免了对环境的污染。 0011 附图说明 : 图 1 是现有的甲基麦芽酚的生产流程图 ; 图 2 是本发明的甲基麦芽酚的生产流程图。 0012 具体实施方式 : 说 明 书 CN 103570658 A 3 2/2 页 4 如图 2 所示, 本发明提供的一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法, 包括以下步骤 : (1) .首先往粗结釜内放入500L酒精开搅拌, 然后把氯化水解。
8、物料冷冻后的粗品800kg 投入粗结釜后加热至 60 70使其完全溶解。 0013 (2) . 粗品溶解后用泵送入第一脱色釜, 投 50kg 活性炭, 温度控制在 60 70 开搅拌 1 小时后放入过滤器过滤后用循环泵送入第二脱色釜。过滤后的活性炭收集后送往 指定固废处理厂处理。 0014 (3) . 往第二脱色釜投 20kg 活性炭, 温度控制在 60 70进行二次脱色 (过滤 后溶液为无色透明液体) , 半小时后放入过滤器用循环泵送入冷冻釜冷冻, 过滤后的活性炭 收集后送往指定固废处理厂处理。 0015 (4) . 当釜温冷冻到 5以下时放入离心机甩干, 得到所需产品甲基麦芽湿成品 (白色晶体状) , 然后送入烘房烘干成成品包装。离心的液体收集后蒸馏回收酒精。得率在 95% 以上。 说 明 书 CN 103570658 A 4 1/2 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103570658 A 5 2/2 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 103570658 A 6 。