一种马齿苋黄酮类化合物的提取方法 一、技术领域
本发明一种马齿苋黄酮类化合物的提取方法，涉及一种从植物中提取有效成分的方法，属于天然药物化学的技术领域，具体涉及一种马齿苋中黄酮类化合物的提取方法。
二、技术背景
黄酮类化合物是一类天然有机化合物，广泛存在于植物界，生物学和医药学界的研究结果显示，某些黄酮类化合物有着显著的活性：维护血管正常的渗透压，防止血管硬化，降低血脂，降低胆固醇，抑制血栓形成，抗菌消炎，抑制肿瘤细胞增殖等。银杏，山楂，大豆等多种植物中的黄酮类化合物在医药和食品方面得到广泛研究和应用。
马齿苋(Portulaca oleracea L.)为一年生肉质草本植物，生长边及全国，营养成分丰富，民间食药两用。马齿苋含黄酮类化合物，其含量因产地和季节而异，具有提取利用的价值。
但对马齿苋中黄酮类化合物的提取及研究还很欠缺，马齿苋这一丰富的自然资源有待于深入研究和开发利用。
三、发明内容
本发明一种马齿苋黄酮类化合物的提取方法，其目的在于为研究马齿苋黄酮类化合物的药理作用，从而提供一种以马齿苋的根、茎为原料，通过溶剂浸渍、提取、除脂和层析，制得黄酮类化合物的方法的技术方案。
本发明一种马齿苋黄酮类化合物的提取方法，其特征在于以马齿苋的根、茎为原料，通过溶剂浸渍、提取、除脂和层析，制得黄酮类化合物地方法，提取方法具体步骤如下：取马齿苋根、茎干粉原料，装入索氏提取器中，加入3～5倍于原料量的60～85％食用乙醇，浸渍20～30小时，索氏提取5～8小时，将提取液过滤，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加4～7倍于残渣量的水溶解，用3～6倍于残渣量的石油醚或三氯甲烷洗涤数次至无色，取水相转入大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶1.5～3，先用水洗脱，流经吸附柱的水溶液由浅黄色变为无色时，取洗脱液0.5～2mL于10mL具塞比色管中，加8～12％硝酸铝溶液0.03～0.06mL，摇匀，加3～6％亚硝酸钠溶液0.03～0.06mL，摇匀，加3～6％氢氧化钠溶液0.2～0.6mL，水稀释至5mL，摇匀，在紫外分光光度计上于450～550nm波长范围内扫描，若无吸收峰，则继续用水洗脱，重新取洗脱液0.5～2mL，同法在紫外分光光度计上扫描，直至出现吸收峰，改用60～85％食用乙醇洗脱，接收洗脱液，洗脱液由黄色变为红棕色，再变为黄色，直至无色时，停止接收，将接收到的洗脱液在80℃～90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得到马齿苋黄酮类化合物。
本发明马齿苋中黄酮类化合物的提取方法，提取效率高，分离效果好，所提取的黄酮类化合物可用于制药或食品行业。
四、具体实施方式
实施方式1
取马齿苋根、茎干粉原料，装入索氏提取器中，加入4倍于原料量的70％食用乙醇，浸渍24小时，索氏提取6小时，将提取液过滤，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加5倍于残渣量的水溶解，用4倍于残渣量的石油醚洗涤数次，至石油醚相无色，取水相转入D101大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶1.5，先用水洗脱，流经吸附柱的水溶液由浅黄色变为无色时，取洗脱液1mL于10mL具塞比色管中，加10％硝酸铝溶液0.05mL，摇匀，加5％亚硝酸钠溶液0.05mL，摇匀，加4.3％氢氧化钠溶液0.4mL，水稀释至5mL，摇匀，在紫外分光光度计上扫描，490nm处有吸收峰，改用70％食用乙醇洗脱，接收洗脱液，洗脱液由黄色变为红棕色，再变为黄色，直至无色时，停止接收，将接收到的洗脱液在80℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得到马齿苋黄酮类化合物。
实施方式2
取马齿苋根、茎干粉原料，装入索氏提取器中，加入4倍于原料量的80％食用乙醇，浸渍28小时，索氏提取6小时，将提取液过滤，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加5倍于残渣量的水溶解，用4倍于残渣量的三氯甲烷洗涤数次，至三氯甲烷相无色，取水相转入D101大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶1.5，先用水洗脱，流经吸附柱的水溶液由浅黄色变为无色时，取洗脱液1mL于10mL具塞比色管中，加10％硝酸铝溶液0.05mL，摇匀，加5％亚硝酸钠溶液0.05mL，摇匀，加4.3％氢氧化钠溶液0.4mL，水稀释至5mL，摇匀，在紫外分光光度计上扫描，480nm处有吸收峰，改用70％食用乙醇洗脱，接收洗脱液，洗脱液由黄色变为红棕色，再变为黄色，直至无色时，停止接收，将接收到的洗脱液在85℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得到马齿苋黄酮类化合物。
实施方式3
取马齿苋根、茎干粉原料，装入索氏提取器中，加入4倍于原料量的75％食用乙醇，浸渍25小时，索氏提取7小时，将提取液过滤，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加5倍于残渣量的水溶解，用4倍于残渣量的石油醚洗涤数次，至石油醚相无色，取水相转入HZ-802大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶2，先用水洗脱，流经吸附柱的水溶液由浅黄色变为无色时，取洗脱液1mL于10mL具塞比色管中，加10％硝酸铝溶液0.05mL，摇匀，加5％亚硝酸钠溶液0.05mL，摇匀，加4.3％氢氧化钠溶液0.4mL，水稀释至5mL，摇匀，在紫外分光光度计上扫描，485nm处有吸收峰，改用70％食用乙醇洗脱，接收洗脱液，洗脱液由黄色变为红棕色，再变为黄色，直至无色时，停止接收，将接收到的洗脱液在90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得到马齿苋黄酮类化合物。