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1、10申请公布号CN104108927A43申请公布日20141022CN104108927A21申请号201410261918122申请日20140612C04B35/38200601C04B35/62220060171申请人天长市中德电子有限公司地址239300安徽省滁州市天长市天冶路98号72发明人李前军徐升宝王久如蔡春桥蒲成刚74专利代理机构合肥市长远专利代理事务所普通合伙34119代理人程笃庆黄乐瑜54发明名称一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法57摘要本发明公开了一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，其原料包括FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、。
2、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为51563236813，以FE2O3、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3的质量分数分别为20100PPM、100800PPM、0500PPM、1003000PPM、100500PPM、02400PPM、100500PPM、100500PPM、0500PPM；在制备过程中，在称取各原料后，通过混合、振磨、整形、预烧、粉碎、制浆、制粉、调湿、成型、烧结、研磨多工艺步骤的相互配合，得到铁氧体材料。51INTCL权利要求书1页。
3、说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104108927ACN104108927A1/1页21一种低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，其原料包括FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为51563236813，以FE2O3、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3的质量分数分别为20100PPM、100800PPM、0500PPM、1。
4、003000PPM、100500PPM、02400PPM、100500PPM、100500PPM、0500PPM。2根据权利要求1所述的低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，FE2O3MNOZNO的摩尔比为533512。3根据权利要求2所述的低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，由以下原料组成FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为533512，以FE2O3、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3。
5、的质量分数分别为3060PPM、300500PPM、100400PPM、4002000PPM、150350PPM、02000PPM、200400PPM、200300PPM、0400PPM。4一种低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行制备S1根据权利要求13中任一项的原料配比称取各原料；S2将S1中称取的FE2O3、ZNO、MNO、CACO3、LI2CO3进行混合，得到混合物料,采用振磨机对上述混合物料进行振磨，得到振磨物料，通过轧片机对上述振磨物料进行轧片和整形处理，获得整形物料；S3利用马弗炉或回转窑对S2中获得的整形物料进行预烧处理，预烧温度为940960，预烧时间为。
6、7585MIN，预烧量为300800KG/HR，获得预烧物料；S4将S3中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆，获得待喷料液，通过喷雾干燥机将上述待喷料液制成铁氧体材料粉体，其中，在制浆过程中加入S1中称取的SIO2、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO；S5将S4中获得的铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型、烧结、研磨、清洁，获得铁氧体材料，其中，在烧结过程中，以34/MIN的升温速率从室温升至9801020后以081/MIN的升温速率升温至11801220保温4050MIN后以23/MIN的升温速率升温至13401360保温34H后，炉冷至室温，在从室温升至980102。
7、0阶段采用真空烧结，从9801020至降温前保持氧分压为0568，降温过程中，降温至12601250过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。5根据权利要求4所述的低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S3中，预烧温度为950，预烧时间为80MIN，预烧量为500KG/HR。6根据权利要求4所述的低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S5中，以35/MIN的升温速率从室温升至1000后以09/MIN的升温速率升温至1200保温45MIN后以25/MIN的升温速率升温至1350保温35H后，炉冷至室温。7根据权利要求4所述的低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，在S5中，。
8、在从室温升至1000阶段采用真空烧结，从1000至降温前保持氧分压为17，降温过程中，降温至1255过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。权利要求书CN104108927A1/4页3一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法技术领域0001本发明属于磁芯材料技术领域，尤其涉及一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。背景技术0002随着电子产业的不断发展，使得磁性元器件的体积越来越趋于微型化，通过提升材料的磁导率，可以达到用较少的线圈匝数达到较大的电感量的效果，从而能有效低减少线圈的直流电阻及其引入的损耗，并能有效地减小器件的体积，有利于器件的小型化和轻量化。目前，锰锌铁氧体是在高频领域。
9、的主要应用磁性材料，锰锌铁氧体材料主要是向高频化、低损耗方向发展。随着电子向高频化方向发展的速度不断加快，对磁性材料的高频磁芯损耗特性要求也越来越高，现有的锰锌铁氧体材料已无法满足使用要求，需要进行改进。发明内容0003为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。0004本发明提出的一种低损耗锰锌铁氧体材料，其原料包括FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为51563236813，以FE2O3、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、。
10、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3的质量分数分别为20100PPM、100800PPM、0500PPM、1003000PPM、100500PPM、02400PPM、100500PPM、100500PPM、0500PPM。0005优选地，FE2O3MNOZNO的摩尔比为533512。0006优选地，由以下原料组成FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为533512，以FE2O3、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、CACO。
11、3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3的质量分数分别为3060PPM、300500PPM、100400PPM、4002000PPM、150350PPM、02000PPM、200400PPM、200300PPM、0400PPM。0007本发明还提出了一种低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，按照以下步骤进行制备0008S1根据权利要求13中任一项的原料配比称取各原料；0009S2将S1中称取的FE2O3、ZNO、MNO、CACO3、LI2CO3进行混合，得到混合物料,采用振磨机对上述混合物料进行振磨，得到振磨物料，通过轧片机对上述振磨物料进行轧片和整形处理，获得整。
12、形物料；0010S3利用马弗炉或回转窑对S2中获得的整形物料进行预烧处理，预烧温度为940960，预烧时间为7585MIN，预烧量为300800KG/HR，获得预烧物料；0011S4将S3中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆，获得待喷料液，通过喷雾干燥机将上述待喷料液制成铁氧体材料粉体，其中，在制浆过程中加入S1中称取的SIO2、说明书CN104108927A2/4页4NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO；0012S5将S4中获得的铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型、烧结、研磨、清洁，获得铁氧体材料，其中，在烧结过程中，以34/MIN的升温速率从室温升至9801020后。
13、以081/MIN的升温速率升温至11801220保温4050MIN后以23/MIN的升温速率升温至13401360保温34H后，炉冷至室温，在从室温升至9801020阶段采用真空烧结，从9801020至降温前保持氧分压为0568，降温过程中，降温至12601250过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。0013优选地，在S3中，预烧温度为950，预烧时间为80MIN，预烧量为500KG/HR。0014优选地，在S5中，以35/MIN的升温速率从室温升至1000后以09/MIN的升温速率升温至1200保温45MIN后以25/MIN的升温速率升温至1350保温35H后，炉冷至室温。0。
14、015优选地，在S5中，在从室温升至1000阶段采用真空烧结，从1000至降温前保持氧分压为17，降温过程中，降温至1255过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。0016本发明中，通过采用合适的FE2O3、ZNO、MNO三者配比，使得ZNO过量，从而大幅度提高材料初始磁导率；通过对添加SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3进行掺杂处理以提高材料的性能，其中，SIO2可以起到助溶作用，有效减低材料的损耗，CACO3可以改善材料的高频性能并提高材料的磁导率，NB2O5有助于降低材料的高频功率损耗，CO2O3可以降低材料内部的极。
15、化强度，促使畴壁位移，降低材料的矫顽力，V2O5可以细化晶粒，降低材料的气孔率，提升铁氧体的起始磁导率；在预烧过程中，通过对预烧温度和预烧时间的控制，使粉料发生铁氧体化，并降低材料的收缩率，对预烧温度的控制可以使得材料主晶相以自旋磁矩较大的MNFE2O4为主，并使得烧结成材料的晶粒细小，能够提高材料的晶界电阻率，降低材料的高频损耗；在烧结过程中，以较慢的升温速率从9801020升温至11801220并保温4050MIN进行低温烧结，可以使热量充分传递，固相反应完全进行，有利于铁氧体的生成和材料内部气体的逸出，以23/MIN的升温速率从11801220升温至13401360并保温34H进行高温烧。
16、结则可以使铁氧体均匀致密，同时，在降温过程中，采用真空降温可以防止铁氧体在降温过程中的氧化和另相的出现；因此，通过对制备工艺进行优化，采用混合、振磨、整形、预烧、粉碎、制浆、制粉、调湿、成型、烧结、研磨多工艺步骤的相互配合，使得各成分作用能够充分发挥，从而获得高性能的低损耗锰锌铁氧体材料。0017测试制得的低损耗锰锌铁氧体材料的各项性能，性能数据如表1所示。00180019上述表1中数据表明，本发明所公开的铁氧体材料具有良好的高频磁芯损耗及BS说明书CN104108927A3/4页5特性。具体实施方式0020下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本。
17、发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。0021实施例10022一种低损耗锰锌铁氧体材料，其原料包括FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为533512，以FE2O3、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3的质量分数分别为50PPM、400PPM、300PPM、1000PPM、300PPM、1200PPM、300PPM、300PPM、300PPM；00。
18、23根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗锰锌铁氧体材料0024S1按配比称取各原料；0025S2将S1中称取的FE2O3、ZNO、MNO、CACO3、LI2CO3进行混合，得到混合物料,采用振磨机对上述混合物料进行振磨，得到振磨物料，通过轧片机对上述振磨物料进行轧片和整形处理，获得整形物料；0026S3利用马弗炉或回转窑对S2中获得的整形物料进行预烧处理，预烧温度为950，预烧时间为80MIN，预烧量为500KG/HR，获得预烧物料；0027S4将S3中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆，获得待喷料液，通过喷雾干燥机将上述待喷料液制成铁氧体材料粉体，其中，在制浆过程中加入S1中称取的S。
19、IO2、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO；0028S5将S4中获得的铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型、烧结、研磨、清洁，获得铁氧体材料，其中，在烧结过程中，以35/MIN的升温速率从室温升至1000后以09/MIN的升温速率升温至1200保温15MIN后以25/MIN的升温速率升温至1350保温35H后，炉冷至室温，在从室温升至1000阶段采用真空烧结，从1000至降温前保持氧分压为17，降温过程中，降温至1255过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。0029实施例20030一种低损耗锰锌铁氧体材料，其原料包括FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CA。
20、CO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为543511，以FE2O3、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3的质量分数分别为70PPM、800PPM、500PPM、2000PPM、500PPM、2400PPM、500PPM、500PPM、500PPM；0031根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗锰锌铁氧体材料0032S1按配比称取各原料；0033S2将S1中称取的FE2O3、ZNO、MNO、CACO3、LI2CO3进行混合，得到。
21、混合物料,采用振磨机对上述混合物料进行振磨，得到振磨物料，通过轧片机对上述振磨物料进行轧片和整形处理，获得整形物料；0034S3利用马弗炉或回转窑对S2中获得的整形物料进行预烧处理，预烧温度为960，预烧时间为75MIN，预烧量为800KG/HR，获得预烧物料；说明书CN104108927A4/4页60035S4将S3中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆，获得待喷料液，通过喷雾干燥机将上述待喷料液制成铁氧体材料粉体，其中，在制浆过程中加入S1中称取的SIO2、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO；0036S5将S4中获得的铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型、烧结、研磨、。
22、清洁，获得铁氧体材料，其中，在烧结过程中，以4/MIN的升温速率从室温升至1020后以1/MIN的升温速率升温至1220保温40MIN后以3/MIN的升温速率升温至1360保温3H后，炉冷至室温，在从室温升至1020阶段采用真空烧结，从1020至降温前保持氧分压为18，降温过程中，降温至1260过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。0037实施例30038一种低损耗锰锌铁氧体材料，其原料包括FE2O3、ZNO、MNO、SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3，其中FE2O3MNOZNO的摩尔比为53535511，以FE2O3。
23、、ZNO、MNO三者质量和为基准，SIO2、CACO3、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO、LI2CO3的质量分数分别为20PPM、100PPM、100PPM、100PPM、100PPM、100PPM、100PPM、100PPM、100PPM；0039根据上述原料配方，按照以下步骤制备低损耗锰锌铁氧体材料0040S1按配比称取各原料；0041S2将S1中称取的FE2O3、ZNO、MNO、CACO3、LI2CO3进行混合，得到混合物料,采用振磨机对上述混合物料进行振磨，得到振磨物料，通过轧片机对上述振磨物料进行轧片和整形处理，获得整形物料；0042S3利用马弗炉或回转窑对。
24、S2中获得的整形物料进行预烧处理，预烧温度为940，预烧时间为85MIN，预烧量为300KG/HR，获得预烧物料；0043S4将S3中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆，获得待喷料液，通过喷雾干燥机将上述待喷料液制成铁氧体材料粉体，其中，在制浆过程中加入S1中称取的SIO2、NB2O5、CO2O3、V2O5、TIO2、CUO、ZRO；0044S5将S4中获得的铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型、烧结、研磨、清洁，获得铁氧体材料，其中，在烧结过程中，以3/MIN的升温速率从室温升至980后以08/MIN的升温速率升温至1180保温50MIN后以2/MIN的升温速率升温至1340保温4H后，炉冷至室温，在从室温升至980阶段采用真空烧结，从980至降温前保持氧分压为15，降温过程中，降温至1250过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。0045以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说明书CN104108927A。