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1、(10)申请公布号 CN 103449977 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103449977 A *CN103449977A* (21)申请号 201310360800.X (22)申请日 2013.08.19 C07C 39/10(2006.01) C07C 37/50(2006.01) (71)申请人 竹山县天新医药化工有限责任公司 地址 442200 湖北省十堰市竹山县城关镇土 塘路 (72)发明人 毛义华 郭祥洲 周国宗 潘成名 (74)专利代理机构 十堰博迪专利事务所 42110 代理人 高良军 (54) 发明名称 一种焦性没食子酸的生产方法 (57) 摘要 。
2、本发明提出了一种焦性没食子酸的生产方 法， 是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比 100 2 2.5 的比例混合后， 置于反应釜内， 缓慢升 温至 140， 待其全部熔化 ； 转移熔化后的物料于 升华釜内， 静置 20-30 分钟， 开启真空系统， 加热 升华釜， 缓慢升温， 控制温度在 130 -150， 收 集镏出的升华产物， 直至无升华产物镏出为止， 镏 出的升华产物即为焦性没食子酸。本发明选择了 一种特殊的脱羧试剂 “对硝基苯胺” ， 使得没食子 酸在 130 -150温度下进行脱羧反应生成焦性 没食子酸， 其转化率达到 98% 以上， 优质品 （分析 纯、 化学纯） 率达到 80% 以。
3、上 ； 并且该方法中的反 应温度温和， 整个工序时间短。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书1页 (10)申请公布号 CN 103449977 A CN 103449977 A *CN103449977A* 1/1 页 2 1. 一种焦性没食子酸的生产方法， 其特征在于 ： 是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量 比 100 2 2.5 的比例混合后， 置于反应釜内， 缓慢升温至 140， 待其全部熔化 ； 转移熔 化后的物料于升华釜内， 静置 20-30 分钟， 开启真空系统， 加热升华釜，。
4、 缓慢升温， 控制温度 在 130 -150， 收集镏出的升华产物， 直至无升华产物镏出为止， 镏出的升华产物即为焦 性没食子酸。 权 利 要 求 书 CN 103449977 A 2 1/1 页 3 一种焦性没食子酸的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种有机化合物的制备方法， 特别涉及一种焦性没食子酸的生产方 法。 背景技术 0002 目前， 人们是将没食子酸置于容器中加热熔化， 在 180 -220温度下升华脱羧， 制得焦性没食子酸， 优质品率 （化学纯及以上） 为30%左右， 脱羧反应温度主、 时间长、 优质品 率低。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种焦性没食子酸的生产。
5、方法， 其特点是反应温度温和， 工 序时间短， 转化率和优质品率高。 0004 为达到目的， 本发明的技术方案为 ： 一种焦性没食子酸的生产方法， 是将没食子酸 和对硝基苯胺按照质量比10022.5的比例混合后， 置于反应釜内， 缓慢升温至140， 待其全部熔化 ； 转移熔化后的物料于升华釜内， 静置 20-30 分钟， 开启真空系统， 加热升华 釜， 缓慢升温， 控制温度在 130 -150， 收集镏出的升华产物， 直至无升华产物镏出为止， 镏出的升华产物即为焦性没食子酸。 0005 有益效果 ： 本发明选择了一种特殊的脱羧试剂 “对硝基苯胺” ， 使得没食子酸在 130 -150温度下进行。
6、脱羧反应生成焦性没食子酸， 其转化率达到 98% 以上， 优质品 （分 析纯、 化学纯） 率达到 80% ； 并且该方法中的反应温度温和， 整个工序时间短。 具体实施方式 0006 实施例 1 ： 一种焦性没食子酸的生产方法， 是将准确计量的600公斤没食子酸和12公斤对硝基苯 胺混合置于反应釜内， 缓缓升温至 140， 待其基本熔化后将物料转移至升华釜内， 静置 30 分钟， 开启真空系统， 缓慢升温， 控制温度在 130 -150， 收集镏出的升华产物至收集釜 内， 直至无升华产物镏出为止， 镏出的的升华产物即为焦性没食子酸。 0007 至反应结束时， 按质量标准对焦性没食子酸进行分级， 分级为分析纯焦性没食子 酸 （约占 30%） 、 化学纯焦性没食子酸 （约占 50%） 和工业纯焦性没食子酸 （约占 20%） 粉碎过 筛， 分析包装即得焦性没食子酸成品。 0008 实施例 1 中， 是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比 100 2 的比例混合 ； 本发 明不局限于此， 没食子酸和对硝基苯胺按照质量比 100 2 2.5 的比例混合， 都能达到目 的。 0009 实施例 1 中， 真空系统的压力值一般控制在 0.06 0.08Mpa。 说 明 书 CN 103449977 A 3 。