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1、(10)申请公布号 CN 103449731 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103449731 A *CN103449731A* (21)申请号 201310401544.4 (22)申请日 2013.09.06 C03C 15/00(2006.01) (71)申请人 中国工程物理研究院激光聚变研究 中心 地址 621999 四川省绵阳市 919 信箱 987-7 分箱 (72)发明人 叶鑫 蒋晓东 黄进 刘红婕 孙来喜 周信达 王凤蕊 周晓燕 耿锋 (74)专利代理机构 中国工程物理研究院专利中 心 51210 代理人 翟长明 韩志英 (54) 发明名称 一种提升熔石英。
2、光学元件损伤阈值的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种提升熔石英光学元件损伤 阈值的方法。熔石英光学元件经清洗剂 micro-90 和水的混合溶液进行清洗， 漂洗、 喷淋清洗后 ； 通 过氢氟酸水溶液刻蚀， 漂洗和喷淋清洗。 在整个清 洗过程中引入40kHz-270kHz多频超声波清洗。 本 发明可以有效钝化熔石英元件亚表面损伤层中的 划痕， 去除不同尺度划痕中的抛光碎屑和抛光杂 质， 稳定氢氟酸刻蚀工艺， 防止刻蚀副产物的再沉 积， 大幅度稳定的提升元件的损伤阈值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利。
3、要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103449731 A CN 103449731 A *CN103449731A* 1/1 页 2 1. 一种提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 依次包括如下步骤 ： 1） 首先采用清洗剂对熔石英元件进行清洗， 然后用去离子水进行漂洗并喷淋 ； 清洗和 漂洗过程需要在超声波清洗机中进行 ； 2） 采用刻蚀溶液对熔石英元件进行刻蚀， 然后再用去离子水进行漂洗并喷淋 ； 刻蚀和 漂洗过程需要在超声波清洗机中进行。 2. 根据权利要求 1 所述的提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 其特征在于 ： 步骤 1） 中所用的清洗剂为micro-90和去离子水。
4、， 其混合比例为micro-90 ： 去离子水=1:10， 清洗的 时间不少于 30 分钟。 3. 根据权利要求 1 所述的提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 其特征在于 ： 步骤 2） 中的刻蚀溶液由氢氟酸、 氟化铵和去离子水组成， 其混合比例为氢氟酸 ： 氟化铵 ： 去离子水 =1 ： 2 ： 4， 刻蚀的时间为 5300 分钟。 4. 根据权利要求 1 所述的提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 其特征在于 ： 步骤 1) 和步骤 2） 中的去离子水漂洗的时间不少于 30 分钟 ； 去离子水喷淋的时间不少于 5 分钟。 5. 根据权利要求 1 所述的提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 其特。
5、征在于 ： 步骤 1） 和步骤 2） 中所用的超声波的频率为 40kHz-270kHz。 6. 根据权利要求 1 所述的提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 其特征在于 ： 步骤 2） 中所用的刻蚀溶液组成成分氢氟酸试剂和氟化铵试剂的纯度为电子级。 7. 根据权利要求 1 所述的提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 其特征在于 ： 步骤 1） 和步骤 2） 中元件的处理过程需要在千级洁净间进行。 权 利 要 求 书 CN 103449731 A 2 1/4 页 3 一种提升熔石英光学元件损伤阈值的方法 技术领域 0001 本发明属于光学元件加工处理技术领域， 具体涉及一种提升熔石英光学元件损伤 阈。
6、值的方法。 背景技术 0002 熔石英是大型高功率激光系统中应用最普遍的光学材料， 熔石英材料在光学系统 中被广泛应用于制备透镜、 窗口和屏蔽片等光学元件。 在强激光作用下， 熔石英光学元件容 易损伤， 当损伤点面积总和超过一定比例后， 熔石英光学元件将视为彻底损坏而不能继续 使用。 美国国家点火装置(NIF) 中当熔石英光学元件损伤面积所占比例大于3%时， 就将停 止使用该熔石英光学元件。如果在光学元件正式投入使用之前经行一系列的清洗， 将延长 元件的使用寿命， 大大降低运行成本， 因此， 损伤修复或抑制损伤增长具有重要的工程意义 和经济价值。 0003 所有的光学材料在足够强的激光辐照下由。
7、于内在的过程最终都会损伤。 这种本征 的光学损伤是由于高能沉积透过多光子电离的结果， 取决于材料本身的电子能带结构。熔 石英光学材料的本征损伤阈值高达 200GW/cm2以上， 但是实际运用过程中的熔石英光学元 件表面在远小于此通量时就已经发生损伤。 0004 表面损伤产生的根源即为光学损伤前驱， 这些光学损伤前驱一般由光学元件抛光 时产生的缺陷组成。这些损伤前驱所导致的光吸收增强直接的结果是爆炸并喷射出表面。 喷溅所留下的坑状物质尺度从几个微米到数十微米。 伴随着这些深坑的形成会有表面的破 裂， 在高功率或高能激光辐照时， 这会导致光学材料的更加退化。随着波长的变短， 这种损 伤变得更加严重。
8、。通常的， 通量越高、 脉冲越短、 损伤强度越高。 0005 光学损伤前驱的密度和种类高度依赖于光学元件的抛光和处理过程。 他主要包括 光敏杂质， 表面裂纹， 激光诱导损伤点等。光敏杂质一般来源于抛光过程中的抛光粉。表面 裂纹、 划痕或者压痕一般产生于光学元件抛光过程中的异形粒子刮擦。 0006 目前增强熔石英光学元件的抗损伤性能， 以提高光学元件经受紫外高通量激光辐 照时的能力的主要方法是通过改进抛光工艺， 如改变抛光材料、 或是磁流变抛光。 或者是利 用低能量激光扫描预处理以暴露光学元件表面的缺陷， 然后利用高温退火消除应力提高损 伤阈值， 还有以氢氟酸刻蚀来处理以获得更高的损伤阈值。 0。
9、007 但是抛光工艺需要对技术进行严格的控制， 造价高昂， 当损伤阈值达到一定高度 很难再通过改进抛光工艺来提升损伤阈值。而激光预处理则由于属于点处理， 不具有对元 件全局处理的能力。利用氢氟酸刻蚀熔石英元件提升损伤阈值， 刻蚀的深度一般局限于几 百纳米以内， 继续深刻蚀则带来损伤阈值提升的不稳定性， 最高的提升幅度不超过 70%。 发明内容 0008 本发明要解决的技术问题是提供一种提升熔石英光学元件损伤阈值的方法。 0009 本发明的提升熔石英光学元件损伤阈值的方法， 依次包括如下步骤 ： 说 明 书 CN 103449731 A 3 2/4 页 4 1） 首先采用清洗剂对熔石英元件进行清。
10、洗， 然后用去离子水进行漂洗并喷淋 ； 清洗和 漂洗过程需要在超声波清洗机中进行 ； 2） 采用刻蚀溶液对熔石英元件进行刻蚀， 然后再用去离子水进行漂洗并喷淋 ； 刻蚀和 漂洗过程需要在超声波清洗机中进行。 0010 上述步骤 1） 中所用的清洗剂为 micro-90 和去离子水， 其混合比例为 micro-90 ： 去离子水 =1:10， 清洗的时间不少于 30 分钟。 0011 上述步骤 2） 中的刻蚀溶液由氢氟酸、 氟化铵和去离子水组成， 其混合比例为氢氟 酸 ： 氟化铵 ： 去离子水 =1 ： 2 ： 4， 刻蚀的时间为 5300 分钟。 0012 上述步骤 1) 和步骤 2） 中的去。
11、离子水漂洗的时间不少于 30 分钟 ； 去离子水喷淋的 时间不少于 5 分钟。 0013 上述步骤 1） 和步骤 2） 中所用的超声波的频率为 40kHz-270kHz。 0014 上述步骤 2） 中所用的刻蚀溶液组成成分氢氟酸试剂和氟化铵试剂的纯度为电子 级。 0015 上述步骤 1） 和步骤 2） 中元件的处理过程需要在千级洁净间进行。 0016 本发明的有益效果是 ： 采用本发明的方法能够对整个光学元件进行处理， 通过刻 蚀处理方式， 能够使抛光沉积层全部去除， 使亚表面损伤层中的划痕暴露， 并能使划痕尖锐 的形貌得以钝化 ； 通过多频超声波辅助刻蚀， 可以使不同尺度的划痕钝化， 防止刻。
12、蚀反应副 产物再沉积 ； 通过采用电子级纯度的化学试剂和在千级洁净间环境条件下处理熔石英光学 元件， 能够有效提升熔石英元件的损伤阈值。 具体实施方式 0017 下面通过实施例对本发明进行进一步的说明。 0018 本发明的实施例中的熔石英光学元件材料采用德国贺利氏公司贺利氏 312 号熔 石英材料， 规格为 50X4 毫米。 0019 实施例 1 本实施例中用到的化学试剂、 清洗剂和超声波设备如下 ： Micro-90 International Products Corporation 公司 刻蚀溶液 = 电子级 HF ： 电子级 NH4F ： =1 ： 2 ： 4 去离子水 18M*cm 。
13、超声波清洗机为Blackstone-NEY Ultrasonics公司的multiSONIKTMgenerator七频超 声波清洗机， 频率为 40kHz， 80kHz， 120kHz， 140kHz， 170kHz， 220kHz， 270kHz 将待处理熔石英光学元件浸入micro-90 ： 去离子水=1 ： 10清洗液中清洗30分钟， 用去 离子水漂洗 30 分钟 , 喷淋 5 分钟 ； 然后浸入刻蚀溶液中刻蚀 5 分钟， 用去离子水漂洗 90 分 钟， 再喷淋 30 分钟， 自然晾干。上述清洗、 刻蚀、 漂洗过程均在千级洁净环境和 40-270kHz 超声波清洗机中进行， 晾干过程在千。
14、级洁净环境中进行。在下表 1 中列出损伤阈值测试数 据。 0020 实施例 2 本实施例与实施例 1 相同， 所不同之处在于熔石英光学元件在刻蚀溶液中刻蚀时间为 60 分钟。在下表 1 中列出损伤阈值测试数据。 说 明 书 CN 103449731 A 4 3/4 页 5 0021 实施例 3 本实施例与实施例 1 相同， 所不同之处在于熔石英光学元件在刻蚀溶液中刻蚀时间为 120 分钟。在下表 1 中列出损伤阈值测试数据。 0022 实施例 4 本实施例与实施例 1 相同， 所不同之处在于熔石英光学元件在刻蚀溶液中刻蚀时间为 300 分钟。在下表 1 中列出损伤阈值测试数据。 0023 对比。
15、例 1 本对比例中用到的化学试剂为 ： Micro-90 International Products Corporation 公司 无水乙醇 分析纯 去离子水 18M*cm 将待处理熔石英光学元件浸入 micro-90 ： 去离子水 =1 ： 10 清洗液中， 浸泡清洗 30 分 钟， 用去离子水喷淋 30 分钟 , 无水乙醇脱水处理， 自然晾干。在下表 1 中列出损伤阈值测 试结果。 0024 对比例 2 本对比例中用到的化学试剂为 Micro-90 International Products Corporation 公司 去离子水 18M*cm 刻蚀溶液 = 分析纯 HF ： 分析纯 。
16、NH4F=1 ： 2 ： 4 将待处理熔石英光学元件浸入 micro-90 ： 去离子水 =1 ： 10 清洗液中， 浸泡清洗 30 分 钟， 用去离子水喷淋 30 分钟 , 然后将元件浸入刻蚀溶液中刻蚀 5 分钟， 用去离子水漂洗 90 分钟， 再喷淋 30 分钟， 自然晾干。在下表 1 中列出损伤阈值测试结果。 0025 对比例 3 本对比例与对比例 2 相同， 所不同之处在于熔石英光学元件在刻蚀溶液中刻蚀时间为 60 分钟。在下表 1 中列出损伤阈值测试数据。 0026 对比例 4 本对比例与对比例 2 相同， 所不同之处在于熔石英光学元件在刻蚀溶液中刻蚀时间为 120 分钟。在下表 1 中列出损伤阈值测试数据。 0027 对比例 5 本对比例与对比例 2 相同， 所不同之处在于熔石英光学元件在刻蚀溶液中刻蚀时间为 300 分钟。在下表 1 中列出损伤阈值测试数据。 0028 下表 1 列出了各种实例所得到的熔石英光学元件的损伤阈值， 从结果可以看出通 过本发明的处理， 损伤阈值从 4.8 提升到 12J/cm2， 提高了 150%。 0029 表 1 说 明 书 CN 103449731 A 5 4/4 页 6 说 明 书 CN 103449731 A 6 。