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1、(10)申请公布号 CN 103450063 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103450063 A *CN103450063A* (21)申请号 201310410870.1 (22)申请日 2013.09.11 C07C 409/14(2006.01) C07C 407/00(2006.01) (71)申请人 南京泽朗农业发展有限公司 地址 211225 江苏省南京市溧水县白马镇工 业集中区食品园 3 号 (72)发明人 苏刘花 (54) 发明名称 一种叶轮木素的提纯方法 (57) 摘要 本方法提供一种叶轮木素的提纯方法， 其特 征在于包含以下步骤 ：（1） 以圆锥花叶。
2、轮木的茎 为原料， 经粉碎、 过筛后， 得到毛当归根粗粉 ；（2） 将所述毛当归根粗粉投入提取装置中， 采用超声 提取， 收集提取液 ；（3） 将提取液加入至超滤膜系 统除大分子等杂质， 得透过液 ；（4） 将透过液加活 性炭脱色， 脱色液减压浓缩至无醇 ；（5） 浓缩液置 于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室 温下静置自然结晶， 过滤， 得到结晶物， 干燥即得 到叶轮木素。本发明提取效率高、 工艺操作简单， 溶剂易回收， 安全环保。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页。
3、 (10)申请公布号 CN 103450063 A CN 103450063 A *CN103450063A* 1/1 页 2 1. 一种叶轮木素的提纯方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎为原料， 经粉碎、 过筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 将所述毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 612 倍原料重量的 80100% 乙醇水溶 液， 搅拌均匀， 采用超声提取， 收集提取液 ； （3） 将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加活性炭脱色， 脱色液减压浓缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室。
4、温下静置自然结晶， 过 滤， 得到结晶物， 减压干燥即得到高纯度的叶轮木素。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 （3） 中所述超滤膜为中空超滤膜， 材质 为聚醚砜， 截留分子量为 2000-6000 道尔顿。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 （4） 中所述活性炭为药用活性炭， 用量 为透过液 (W/V) 的 0.5-0.8%。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于步骤 （5） 中所述静置时间为 1-2d。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于步骤 （5） 中所述减压干燥的条件为 ： 真空度 0.7-0.8MPa， 温度为 50-70。。
5、 权 利 要 求 书 CN 103450063 A 2 1/3 页 3 一种叶轮木素的提纯方法 技术领域 0001 本发明属于天然植物技术领域， 涉及一种叶轮木素的提纯方法。 背景技术 0002 叶轮木素 （Ostodin） ， 分子式为 C33H46O10， 分子量为 602.72， 结构式为 ： 叶轮木素是从大戟科(Euphorbiaceae) 圆锥花叶轮木 Ostodesp aniculata Blume的 茎中分离得到的一种二萜类活性物质。叶轮木素具有细胞毒活性， 体外对 P388 的 ED50 为 0.055g/mL。 0003 经检索， 尚未发现适宜于大量制备叶轮木素的工业化方法的。
6、专利或文献报道。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种叶轮木素的提纯方法， 成品叶轮木素含量高、 生产成本 低， 可适用于工业化生产。 0005 本发明是通过如下技术方案实现的 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎为原料， 经粉碎、 过筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 将所述毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 612 倍原料重量的 80100% 乙醇水溶 液， 搅拌均匀， 采用超声提取， 收集提取液 ； （3） 将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加活性炭脱色， 脱色液减压浓缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室。
7、温下静置自然结晶， 过 滤， 得到结晶物， 减压干燥即得到叶轮木素。 0006 步骤 （3） 中所述超滤膜为中空超滤膜， 材质为聚醚砜， 截留分子量为 2000-6000 道 尔顿。 0007 步骤 （4） 中所述活性炭为药用活性炭， 用量为透过液 (W/V) 的 0.5-0.8%。 0008 步骤 （5） 中所述静置时间为 1-2d。 0009 步骤 （5） 中所述减压干燥的条件为 ： 真空度 0.7-0.8MPa， 温度为 50-70。 0010 本发明的有益效果是 ： 说 明 书 CN 103450063 A 3 2/3 页 4 （1） 采用超声提取， 提取率高， 耗时短， 且避免目标产。
8、品的损失， 是一种低耗能环保的提 取方法 ； （2） 采用超滤膜过滤， 常温下进行不会破坏成分活性且能除去部分大分子杂质， 提高了 产品的品质 ； （3） 采用自然静止结晶， 与以往技术手段相比， 具有操作简单、 产品含量高、 处理量大等 优点。 0011 （4） 由于本发明仅需对原料进行粉碎处理即可进行后续工序， 因此， 无论技术要求 还是设备要求都比较简单， 简化了操作， 而且大大减低了生产成本。 0012 （5） 本发明提取过程中无溶剂残留， 因此， 对环境无污染。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。 0014 实施例 1 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎。
9、为原料， 经粉碎、 过 20 目筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 取 20kg 毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 6 倍原料重量的 80% 乙醇水溶液， 搅拌 均匀， 采用超声提取 2 次， 每次 0.5h， 收集提取液 ； （3） 将提取液加入至截留分子量为 6000 道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等 杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加药用活性炭脱色， 药用活性炭为透过液(W/V)的0.8%， 在70温度下保 温脱色 30min， 脱色液减压浓缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室温下静置 2d， 自然结晶， 过滤， 得到结晶物， 。
10、在真空度为 0.8MPa、 温度为 50的条件下减压干燥， 即得到叶轮木素。 0015 经 HPLC 检测、 核磁共振进行结构确认， 该叶轮木素产品的含量为 41.91%。 0016 实施例 2 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎为原料， 经粉碎、 过 20 目筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 取 20kg 毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 12 倍原料重量的 80% 乙醇水溶液， 搅 拌均匀， 采用超声提取 2 次， 每次 1h 收集提取液 ； （3） 将提取液加入至截留分子量为 2000 道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等 杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加药用活性炭脱色， 药。
11、用活性炭为透过液(W/V)的0.5%， 在60温度下保 温脱色 30min， 脱色液减压浓缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室温下静置 1d， 自然结晶， 过滤， 得到结晶物， 在真空度为 0.7MPa、 温度为 70的条件下减压干燥， 即得到叶轮木素。 0017 经 HPLC 检测、 核磁共振进行结构确认， 该叶轮木素产品的含量为 39.18%。 0018 实施例 3 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎为原料， 经粉碎、 过 20 目筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 取 20kg 毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 10 倍原料重量的 90% 乙醇。
12、水溶液， 搅 拌均匀， 采用超声提取 2 次， 每次 1h 收集提取液 ； （3） 将提取液加入至截留分子量为 5000 道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等 说 明 书 CN 103450063 A 4 3/3 页 5 杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加药用活性炭脱色， 药用活性炭为透过液(W/V)的0.6%， 在70温度下保 温脱色 30min， 脱色液减压浓缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室温下静置 1d， 自然结晶， 过滤， 得到结晶物， 在真空度为 0.75MPa、 温度为 60的条件下减压干燥， 即得到叶轮木素。 0019 经 。
13、HPLC 检测、 核磁共振进行结构确认， 该叶轮木素产品的含量为 40.34%。 0020 实施例 4 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎为原料， 经粉碎、 过 20 目筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 取 20kg 毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 8 倍原料重量的 80% 乙醇水溶液， 搅拌 均匀， 采用超声提取 2 次， 每次 0.5h 收集提取液 ； （3） 将提取液加入至截留分子量为 3000 道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等 杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加药用活性炭脱色， 药用活性炭为透过液(W/V)的0.7%， 在65温度下保 温脱色 30min， 脱色液减压浓。
14、缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室温下静置 1d， 自然结晶， 过滤， 得到结晶物， 在真空度为 0.8MPa、 温度为 65的条件下减压干燥， 即得到叶轮木素。 0021 经 HPLC 检测、 核磁共振进行结构确认， 该叶轮木素产品的含量为 44.18%。 0022 实施例 5 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎为原料， 经粉碎、 过 20 目筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 取 20kg 毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 10 倍原料重量的 100% 乙醇溶液， 搅拌 均匀， 采用超声提取 2 次， 每次 1h 收集提取液 ； （3） 将提取。
15、液加入至截留分子量为 5000 道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等 杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加药用活性炭脱色， 药用活性炭为透过液(W/V)的0.8%， 在70温度下保 温脱色 30min， 脱色液减压浓缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室温下静置 2d， 自然结晶， 过滤， 得到结晶物， 在真空度为 0.7MPa、 温度为 70的条件下减压干燥， 即得到叶轮木素。 0023 经 HPLC 检测、 核磁共振进行结构确认， 该叶轮木素产品的含量为 40.03%。 0024 实施例 6 ： （1） 以圆锥花叶轮木的茎为原料， 经粉碎、 。
16、过 20 目筛后， 得到毛当归根粗粉 ； （2） 取 20kg 毛当归根粗粉投入提取装置中， 加入 7 倍原料重量的 85% 乙醇水溶液， 搅拌 均匀， 采用超声提取 2 次， 每次 1h 收集提取液 ； （3） 将提取液加入至截留分子量为 6000 道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等 杂质， 得透过液 ； （4） 将透过液加药用活性炭脱色， 药用活性炭为透过液(W/V)的0.5%， 在60温度下保 温脱色 30min， 脱色液减压浓缩至无醇 ； （5） 浓缩液置于水浴中， 慢慢加入无水乙醇， 待其澄清后， 于室温下静置 1d， 自然结晶， 过滤， 得到结晶物， 在真空度为 0.8MPa、 温度为 55的条件下减压干燥， 即得到叶轮木素。 0025 经 HPLC 检测、 核磁共振进行结构确认， 该叶轮木素产品的含量为 45.35%。 说 明 书 CN 103450063 A 5 。