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1、(10)申请公布号 CN 103450464 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103450464 A *CN103450464A* (21)申请号 201310355563.8 (22)申请日 2013.08.15 C08G 63/672(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C09J 167/02(2006.01) (71)申请人 洛阳市柯莱尔清洗材料有限公司 地址 471002 河南省洛阳市老城区塚头村第 八组 93 号 (72)发明人 田崇著 贺珊 (74)专利代理机构 洛阳市凯旋专利事务所 41112 代理人 陆君 (54) 发明名称 一种低温热。
2、粘合聚酯 (57) 摘要 一种涉及热熔胶领域的低温热粘合聚酯， 所述的聚酯由如下组份按质量比组成 ： 废聚酯 1760 2640 千克， 乙二醇 1511 2267 千克， 间 苯二甲酸185 200 千克， 二甘醇 85 105 千克， 磷酸三甲酯 1.10 1.25 千克， 醋酸锑 0.96 1.44千克， 醋酸钠0.350.53千克， 抗氧剂1010 0.68 1.02 千克， 苯甲酸钠 0.64 0.96 千克 ； 所述的聚酯粘合力强， 粘合制品弹性好， 且其生产 成本及工艺中的能耗、 物耗相对较低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国。
3、家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103450464 A CN 103450464 A *CN103450464A* 1/2 页 2 1. 一种低温热粘合聚酯， 其特征是 ： 所述的聚酯由如下组份按质量比组成 ： 废聚酯 17602640千克， 乙二醇15112267千克， 间苯二甲酸185200千克， 二甘醇85105 千克， 磷酸三甲酯 1.10 1.25 千克， 醋酸锑 0.96 1.44 千克， 醋酸钠 0.35 0.53 千克， 抗氧剂 1010 0.68 1.02 千克， 苯甲酸钠 0.64 0.96 千克。 2. 根据权利要。
4、求 1 所述的低温热粘合聚酯， 其特征是 ： 所述的聚酯由如下组份按质量 比组成 ： 废聚酯 2200 千克， 乙二醇 1889 千克， 间苯二甲酸 193 千克， 二甘醇 95 千克， 磷酸三 甲酯 1.08 千克， 醋酸锑 1.20 千克， ， 醋酸钠 0.44 千克， 抗氧剂 1010 0.85 千克， 苯甲酸钠 0.80 千克。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的低温热粘合聚酯， 其特征是 ： 所述的聚酯按如下流程制 成 ： A、 将废聚酯粉碎成不大于16长16宽的碎片， 再经过清洗剂清洗、 洁净水漂洗和 负压干燥后等到含水率 0.4% 的废聚酯片 ； B、 将废聚酯片、 磷酸三甲。
5、酯和醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为 1972的乙二 醇中， 并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为 1001 ； 20 30 分钟后， 待反应釜内温升 至 220 240后搅拌 60 80 分钟， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为 1925， 使反 应器内的乙二醇蒸出 ； C、 当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至 1001时， 反应生成对苯二甲酸乙二醇酯， 此 时醇解反应完成 ； D、 使反应釜升温至 260 270， 并在 1 2 小时内由喂料器加入间苯二甲酸， 在加入 过程中， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在 1001， 使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯 二甲酸乙二醇酯， 并同时接收间苯二甲酸与。
6、体系内剩余的乙二醇反应后的生成水 ； E、 加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠， 并搅拌 30 60 分钟， 然后先使对苯二甲酸乙二 醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过250300的第一粗过滤器滤除金 属、 聚氯乙烯等粗大非 PET 物质， 再经过 50 100 的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、 聚 氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质， 最后经过1530的精过滤器滤除剩余机械杂质、 聚氯 乙烯碳化物粉末等细小粒子 ； F、 将熔体喂入缩聚釜， 加入二甘醇、 醋酸锑和抗氧剂 1010， 使缩聚釜内温升至 240 260 ； 将缩聚釜及真空系统在 45 60 分钟内缓慢减压至 667 700pa，。
7、 再进一步减压到 真空度为 405Pa ； 在 3 4 小时内， 控制缩聚釜内温逐渐升至 282 285， 反应产物为聚 对苯二甲酸乙二醇酯 ； G、 在熔体齿轮泵的作用下， 通过水下切粒机将熔体铸条切成 3.0 3.3mm3 4mm 的低温热粘合聚酯成品。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的低温热粘合聚酯， 其特征是 ： 所述的聚酯按如下流程制 成 ： A、 将废聚酯粉碎成不大于16长16宽的碎片， 再经过清洗剂清洗、 洁净水漂洗和 负压干燥后等到含水率 0.4% 的废聚酯片 ； B、 将废聚酯片、 磷酸三甲酯和醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为 1972的乙 二醇中， 并将反应釜顶部分。
8、馏塔塔顶温度控制为 1001 ； 20 分钟后， 待反应釜内温升至 220后搅拌 60 分钟， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为 1925， 使反应器内的乙二 权 利 要 求 书 CN 103450464 A 2 2/2 页 3 醇蒸出 ； C、 当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至 1001时， 反应生成对苯二甲酸乙二醇酯， 此 时醇解反应完成 ； D、 使反应釜升温至 260， 并在 1 小时内由喂料器加入间苯二甲酸， 在加入过程中， 将 反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在 1001， 使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯二甲酸乙二 醇酯， 并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水 ； E、 。
9、加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠， 并搅拌 30 分钟， 然后先使对苯二甲酸乙二醇酯与 间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过 300 的第一粗过滤器滤除金属、 聚氯乙烯 等粗大非PET物质， 再经过100的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、 聚氯乙烯碳化物碎末 等小颗粒物质， 最后经过 30 的精过滤器滤除剩余机械杂质、 聚氯乙烯碳化物粉末等细小 粒子 ； F、 将熔体喂入缩聚釜， 加入二甘醇、 醋酸锑和抗氧剂1010， 使缩聚釜内温升至240； 将 缩聚釜及真空系统在 45 分钟内缓慢减压至 667pa， 再进一步减压到真空度为 405Pa ； 在 3 小时内， 控制缩聚釜内温逐渐升至 282，。
10、 反应产物为聚对苯二甲酸乙二醇酯 ； G、 在熔体齿轮泵的作用下， 通过水下切粒机将熔体铸条切成 3.0 3.3mm3 4mm 的低温热粘合聚酯成品。 5. 根据权利要求 3 或 4 所述的低温热粘合聚酯， 其特征是 ： 所述的流程 B 中蒸出的乙 二醇保温储存后留在其他批次的废聚酯醇解时使用。 权 利 要 求 书 CN 103450464 A 3 1/4 页 4 一种低温热粘合聚酯 0001 【技术领域】 本发明涉及热熔胶领域， 尤其是涉及一种利用废弃的聚酯饮料瓶再生的低温热粘合聚 酯。 0002 【背景技术】 公知的， 熔点仅为 100 150的低温热粘合聚酯又称为低熔点聚酯或聚酯热熔胶，。
11、 其 在应用中不但综合性能较好， 而且施胶时还不需要溶剂， 非常利于对环境的保护 ； 然而， 由 于现有的低温热粘合聚酯多由对苯二甲酸和乙二醇路线生产制成， 其制备工艺中需要使用 较大量的间苯二甲酸和二甘醇， 因此其生产成本相对较高， 同时， 对苯二甲酸和乙二醇在制 备中不但会反应生成副产物水， 而且这些水还会吸收大量热量， 即现有的用于制备低温热 粘合聚酯的生产工艺不但物耗较高， 而且还耗能较大 ； 另一方面， 目前市场上大量碳酸饮料、 矿泉水等饮品的包装瓶基本是由聚酯制成， 据统 计,全世界一年中被废弃的聚酯饮料瓶重量就高达1000万吨左右， 而其中我国废弃的聚酯 饮料瓶重量就占有 500。
12、 万吨之多 ； 由于废弃的聚酯瓶进入自然环境后不能自发降解 , 进而 会造成严重的环境污染和资源的浪费， 因此， 如何能够有效地循环利用这些在熔融态下粘 合性能优良， 同时又具有优异的电绝缘性以及耐热、 耐介质和可加工性能较好的废弃聚酯 瓶就成为了一项非常重要及有意义的研究课题。 0003 【发明内容】 为了克服背景技术中的不足， 本发明公开了一种低温热粘合聚酯， 所述的聚酯由废弃 的聚酯饮料瓶制备而成， 所述的聚酯不但粘合力强， 粘合制品弹性好， 而且其生产成本及工 艺中的能耗、 物耗均相对较低。 0004 为实现上述发明目的， 本发明采用如下技术方案 ： 一种低温热粘合聚酯， 所述的聚酯由。
13、如下组份按质量比组成 ： 废聚酯 1760 2640 千 克， 乙二醇 1511 2267 千克， 间苯二甲酸 185 200 千克， 二甘醇 85 105 千克， 磷酸三 甲酯 1.10 1.25 千克， 醋酸锑 0.96 1.44 千克， 醋酸钠 0.35 0.53 千克， 抗氧剂 1010 0.68 1.02 千克， 苯甲酸钠 0.64 0.96 千克。 0005 所述的低温热粘合聚酯， 所述的聚酯由如下组份按质量比组成 ： 废聚酯 2200 千 克， 乙二醇 1889 千克， 间苯二甲酸 193 千克， 二甘醇 95 千克， 磷酸三甲酯 1.08 千克， 醋酸锑 1.20 千克， ， 。
14、醋酸钠 0.44 千克， 抗氧剂 1010 0.85 千克， 苯甲酸钠 0.80 千克。 0006 所述的低温热粘合聚酯， 所述的聚酯由上述组份按如下流程制成 ： A、 将废聚酯粉碎成不大于16长16宽的碎片， 再经过清洗剂清洗、 洁净水漂洗和 负压干燥后等到含水率 0.4% 的废聚酯片 ； B、 将废聚酯片、 磷酸三甲酯和醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为 1972的乙二 醇中， 并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为 1001 ； 20 30 分钟后， 待反应釜内温升 至 220 240后搅拌 60 80 分钟， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为 1925， 使反 应器内的乙二醇蒸出 ； C、。
15、 当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至 1001时， 反应生成对苯二甲酸乙二醇酯， 此 说 明 书 CN 103450464 A 4 2/4 页 5 时醇解反应完成 ； D、 使反应釜升温至 260 270， 并在 1 2 小时内由喂料器加入间苯二甲酸， 在加入 过程中， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在 1001， 使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯 二甲酸乙二醇酯， 并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水 ； E、 加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠， 并搅拌 30 60 分钟， 然后先使对苯二甲酸乙二 醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过250300的第一粗过滤器滤除金 属、 聚。
16、氯乙烯等粗大非 PET 物质， 再经过 50 100 的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、 聚 氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质， 最后经过1530的精过滤器滤除剩余机械杂质、 聚氯 乙烯碳化物粉末等细小粒子 ； F、 将熔体喂入缩聚釜， 加入二甘醇、 醋酸锑和抗氧剂 1010， 使缩聚釜内温升至 240 260 ； 将缩聚釜及真空系统在 45 60 分钟内缓慢减压至 667 700pa， 再进一步减压到 真空度为 405Pa ； 在 3 4 小时内， 控制缩聚釜内温逐渐升至 282 285， 反应产物为聚 对苯二甲酸乙二醇酯 ； G、 在熔体齿轮泵的作用下， 通过水下切粒机将熔体铸条切成 3.0 3。
17、.3mm3 4mm 的低温热粘合聚酯成品。 0007 所述的低温热粘合聚酯， 所述的流程 B 中蒸出的乙二醇保温储存后留在其他批次 的废聚酯醇解时使用。 0008 由于采用如上所述的技术方案， 本发明具有如下有益效果 ： 本发明所述的低温热粘合聚酯， 所述的聚酯由废弃的聚酯饮料瓶制备而成， 其熔融纺 丝可纺性好， 融化过程中融程短， 纤维易于干燥定型， 可用于纤维状热粘合纤维、 鞋材热粘 合胶条、 木器热粘合胶条、 金属热粘合胶条、 无纺布与服装衬布热粘合粉末等， 因此， 制备所 述的聚酯不但能够相应的治理环境污染 , 而且还能够有效的创造经济效益 ； 此外， 所述的聚酯在制备中不但能够有效的。
18、减少间笨二甲酸和二甘醇的用量， 而且还 没有副产物产生， 因此， 其生产成本及工艺中的能耗、 物耗均相对较低 ； 所述的低温热粘合 聚酯使废弃聚酯的再生脱离了低档的物理加工， 使废弃聚酯再生走进了改性聚酯领域， 从 而达到即降低了改性聚酯的成本， 又提高了废弃聚酯再生的产品档次和附加值的目的， 进 而使相关产品更具有价格优势， 更利于推广应用。 0009 【具体实施方式】 通过下面的实施例可以更详细的解释本发明， 公开本发明的目的旨在保护本发明范围 内的一切变化和改进， 本发明并不局限于下面的实施例 ： 所述的低温热粘合聚酯， 所述的聚酯由如下组份按质量比组成 ： 废聚酯17602640千 克。
19、， 乙二醇 1511 2267 千克， 间苯二甲酸 185 200 千克， 二甘醇 85 105 千克， 磷酸三 甲酯 1.10 1.25 千克， 醋酸锑 0.96 1.44 千克， 醋酸钠 0.35 0.53 千克， 抗氧剂 1010 0.68 1.02 千克， 苯甲酸钠 0.64 0.96 千克 ； 所述的低温热粘合聚酯由上述组份按如下流程制成 ： A、 将废聚酯粉碎成不大于16长16宽的碎片， 再经过清洗剂清洗、 洁净水漂洗和 负压干燥后等到含水率 0.4% 的废聚酯片 ； B、 将废聚酯片、 磷酸三甲酯和醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为 1972的乙二 醇中， 并将反应釜顶部分馏塔塔。
20、顶温度控制为 1001 ； 20 30 分钟后， 待反应釜内温升 说 明 书 CN 103450464 A 5 3/4 页 6 至 220 240后搅拌 60 80 分钟， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为 1925， 使反 应器内的乙二醇蒸出 ； 此时， 能够将蒸出的乙二醇保温储存后留在其他批次的废聚酯醇解 时使用 ； C、 当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至 1001时， 反应生成对苯二甲酸乙二醇酯， 此 时醇解反应完成 ； D、 使反应釜升温至 260 270， 并在 1 2 小时内由喂料器加入间苯二甲酸， 在加入 过程中， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在 1001， 使间苯二甲酸与乙二醇。
21、生成间苯 二甲酸乙二醇酯， 并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水 ； E、 加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠， 并搅拌3060分钟， 然后先使对苯二甲酸乙二醇 酯熔体与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过250300的第一粗过滤器滤除 金属、 聚氯乙烯等粗大非 PET 物质， 再经过 50 100 的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、 聚氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质， 最后经过1530的精过滤器滤除剩余机械杂质、 聚 氯乙烯碳化物粉末等细小粒子 ； F、 将熔体喂入缩聚釜， 加入二甘醇、 醋酸锑和抗氧剂 1010， 使缩聚釜内温升至 240 260 ； 将缩聚釜及真空系统在 45。
22、 60 分钟内缓慢减压至 667 700pa， 再进一步减压到 真空度为 405Pa ； 在 3 4 小时内， 控制缩聚釜内温逐渐升至 282 285， 反应产物为聚 对苯二甲酸乙二醇酯 ； G、 在熔体齿轮泵的作用下， 通过水下切粒机将熔体铸条切成 3.0 3.3mm3 4mm 的低温热粘合聚酯成品。 0010 制备所述的低温热粘合聚酯时应结合具体情况来选择各组份的用量以及流程中 温度和时间的数值， 例如如下流程 ： A、 将 2200 千克废聚酯粉碎成不大于 16 长 16 宽的碎片， 再经过清洗剂清洗、 洁 净水漂洗和负压干燥后等到含水率 0.4% 的废聚酯片 ； B、 将废聚酯片、 1。
23、.08 千克磷酸三甲酯和 0.44 千克醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温 度为 1972的 1889 千克的乙二醇中， 并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为 1001； 20 分钟后， 待反应釜内温升至 220后搅拌 60 分钟， 将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为 1925， 使反应器内的乙二醇蒸出 ； 此时， 能够将蒸出的乙二醇保温储存后留在其他批次 的废聚酯醇解时使用 ； C、 当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至 1001时， 反应生成对苯二甲酸乙二醇酯， 此 时醇解反应完成 ； D、 使反应釜升温至 260， 并在 1 小时内由喂料器加入 193 千克间苯二甲酸， 在加入过 程中， 将反应釜顶部。
24、分馏塔塔顶温度控制在 1001， 使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯二 甲酸乙二醇酯， 并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水 ； E、 加完间苯二甲酸后加入0.80千克苯甲酸钠， 并搅拌30分钟， 然后先使对苯二甲酸乙 二醇酯熔体与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过 300 的第一粗过滤器滤除 金属、 聚氯乙烯等粗大非 PET 物质， 再经过 100 的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、 聚氯 乙烯碳化物碎末等小颗粒物质， 最后经过 30 的精过滤器滤除剩余机械杂质、 聚氯乙烯碳 化物粉末等细小粒子 ； F、 将熔体喂入缩聚釜， 加入 95 千克二甘醇、 1.20 千克醋酸锑和 。
25、0.85 千克抗氧剂 1010， 说 明 书 CN 103450464 A 6 4/4 页 7 使缩聚釜内温升至 240； 将缩聚釜及真空系统在 45 分钟内缓慢减压至 667pa， 再进一步减 压到真空度为405Pa ； 在3小时内， 控制缩聚釜内温逐渐升至282， 反应产物为聚对苯二 甲酸乙二醇酯 ； G、 在熔体齿轮泵的作用下， 通过水下切粒机将熔体铸条切成 3.0 3.3mm3 4mm 的低温热粘合聚酯成品。 0011 与对苯二甲酸和乙二醇路线生产的低温热粘合聚酯相比， 所述的低温热粘合聚酯 的制备流程具有如下优势 ： 1） 所述的聚酯是由废弃的瓶级聚酯生产制备而成， 由于这些瓶级聚酯。
26、在生产时已经添 加有一部分的间苯二甲酸和二甘醇， 因此， 这不但有利于降低聚酯的熔点， 而且还能够在制 备中减少间苯二甲酸和二甘醇的用量， 从而达到有效降低成本的目的 ； 2） 对苯二甲酸与乙二醇反应时有副产物水产生， 而在所述的聚酯制备过程中， 乙二醇 与废聚酯的反应是没有副产物产生的， 且乙二醇还能够循环再利用， 因此， 所述的聚酯在制 备时物耗较低 ； 3） 所述的聚酯在生产过程中只有乙二醇的升温热， 而没有对苯二甲酸与乙二醇反应生 成水的蒸发热， 因此所述的聚酯在制备时能耗更低。 0012 本发明未详述部分为现有技术， 故本发明未对其进行详述。 说 明 书 CN 103450464 A 7 。