一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210479657.1	申请日：	2012.11.23
公开号：	CN102964399A	公开日：	2013.03.13
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07H 15/04申请公布日:20130313\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07H 15/04申请日:20121123\|\|\|公开
IPC分类号：	C07H15/04; C07H1/06	主分类号：	C07H15/04
申请人：	浙江华康药业股份有限公司
发明人：	毛宝兴; 姚雪红; 张为宏; 张雯
地址：	324300 浙江省衢州市开化县华埠镇华工路18号华康药业
优先权：
专利代理机构：	杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216	代理人：	林蜀
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内容摘要

本发明涉及一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，该方法包括下列步骤：A、将固含量在30～50%之间的异麦芽酮糖醇氢化液经过脱色、离子交换得到精制异麦芽酮糖醇溶液；B、将精制异麦芽酮糖醇溶液经过四效降膜式蒸发器浓缩至固含量在70～85%；C、将上述固含量在70～85%的异麦芽酮糖醇液转移至干燥机中进行全结晶；D、将上述获得的异麦芽酮糖进行筛分即可得到粉状异麦芽酮糖醇。采用本发明，可以将异麦芽酮糖全部结晶出来，整个过程不需要添加晶种，不产生任何母液，方便高效，产品质量符合要求。

权利要求书

权利要求书一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于它包括下列步骤：A、将固含量在30～50%之间的异麦芽酮糖醇氢化液经过脱色、离子交换得到精制异麦芽酮糖醇溶液；B、将精制异麦芽酮糖醇溶液经过四效降膜式蒸发器浓缩至固含量在70～85%；C、将上述固含量在70～85%的异麦芽酮糖醇液转移至干燥机中进行全结晶；D、将上述获得的异麦芽酮糖进行筛分即可得到粉状异麦芽酮糖醇。
根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于异麦芽酮糖醇氢化液是由异麦芽酮糖在镍催化剂的作用下与氢气反应得到。
根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于脱色时用粉末活性炭的添加量为料液干基的0.1～0.3%，脱色温度65～80℃，脱色时间20～30分钟。
根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在离子交换时料液分别经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，除去金属离子，交换速度为2.5～4BV/h,控制料液的电导率20us/cm以下。
根据权利要求1所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在干燥机中全结晶时，首先控制真空度为‑0.075～‑0.09Mpa，物料温度65～85℃，搅拌速率控制10～15转/分钟，将料液蒸发至水分为10～15%；其次，停止加热，使物料自然降温，并控制真空度为‑0.060～‑0.080Mpa，搅拌频率为10～15转/分钟；利用第一阶段的余热，水分继续蒸发去一部分，直至物料全部结晶出来；第三，打开蒸汽阀对结晶出来的物料加热至75～90℃，并提高真空度为‑0.080～‑0.090Mpa，搅拌速率10～15转/分钟，将产品中多余的水分全部除去，控制终产品水分含量在7%以下。

说明书

说明书一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法。
背景技术
异麦芽酮糖醇是一种混合物，它由α‑D‑呋喃葡糖基‑1,6‑D‑山梨糖醇（α‑D‑Glucopyranosyl‑1,6‑D‑sorbitol；GPS）和α‑D‑呋喃葡糖基 ‑1,1‑D‑甘露糖醇（α‑D‑Glucopyranosyl‑1,1‑D‑sorbitol；GPM）基本按等mol的比例混合而成。目前，在CN 101781341A中公开了一种生产异麦芽酮糖醇晶体的工艺方法，其特点是以异麦芽酮糖为原料，在镍催化剂的作用下与氢气发生反应，生成异麦芽酮糖醇溶液，再利用降温结晶、模拟移动床色谱系统、负压蒸发结晶等工艺制取分别富含GPM和GPS两种组分的产品。此工艺过程复杂，最终得到两种不同组分比例的产品，不符合目前异麦芽酮糖醇的GPM与GPS的摩尔比列为1:1的要求。
发明内容
本发明的目的是提供能以异麦芽酮糖醇醇溶液为原料，可以直接获得异麦芽糖醇结晶性粉末，且符合异麦芽酮糖醇的GPM与GPS的摩尔比列为1:1的要求的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法。
本发明采取的技术方案是：一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于它包括下列步骤：A、将固含量在30～50%之间的异麦芽酮糖醇氢化液经过脱色、离子交换得到精制异麦芽酮糖醇溶液；B、将精制异麦芽酮糖醇溶液经过四效降膜式蒸发器浓缩至固含量在70～85%；C、将上述固含量在70～85%的异麦芽酮糖醇液转移至干燥机中进行全结晶；D、将上述获得的异麦芽酮糖进行筛分即可得到粉状异麦芽酮糖醇。
所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于异麦芽酮糖醇氢化液是由异麦芽酮糖在镍催化剂的作用下与氢气反应得到。
所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于脱色时用粉末活性炭的添加量为料液干基的0.1～0.3%，脱色温度65～80℃，脱色时间20～30分钟。
所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在离子交换时料液分别经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，除去金属离子，交换速度为2.5～4BV/h,控制料液的电导率20us/cm以下。
所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在干燥机中全结晶时，首先控制真空度为‑0.075～‑0.09Mpa，物料温度65～85℃，搅拌速率控制10～15转/分钟，将料液蒸发至水分为10～15%；其次，停止加热，使物料自然降温，并控制真空度为‑0.060～‑0.080Mpa，搅拌频率为10～15转/分钟；利用第一阶段的余热，水分继续蒸发去一部分，直至物料全部结晶出来；第三，打开蒸汽阀对结晶出来的物料加热至75～90℃，并提高真空度为‑0.080～‑0.090Mpa，搅拌速率10～15转/分钟，将产品中多余的水分全部除去，控制终产品水分含量在7%以下。
采用本发明，可以将异麦芽酮糖全部结晶出来，整个过程不需要添加晶种，不产生任何母液，方便高效，产品质量符合要求。
具体实施方式
一、实施例一，将固含量为45%的异麦芽酮糖醇氢化液，加入0.2%的粉末活性炭，脱色温度75℃，保温30分钟后用板框过滤机过滤，然后经阴阳离子交换树脂除杂，除去金属离子，交换速度为2.5BV/h，控制料液的电导率20us/cm；并进一步浓缩至固含量为76.5%，然后输送至高效筒锥式螺带搅拌干燥机。首先控制物料温度为75℃，真空度‑0.09Mpa，搅拌速率15转/分钟，至水分含量为10%，停止蒸汽加热，让物料自然降温，真空度调整为‑0.075Mpa，搅拌速率15转/分钟，至产品全部结晶；最后打开蒸汽将物料加热至80℃，真空调整至‑0.09Mpa，烘干15分钟，出料，过40目筛，筛上部分通过破碎机破碎，最终得到粉状异麦芽酮糖醇。
二、实施例二，将固含量为40%的异麦芽酮糖醇氢化液，加入0.1%的活性炭，脱色温度80℃，保温20分钟后用板框过滤机过滤，然后经阴阳离子交换树脂除杂，除去金属离子，交换速度为4BV/h，控制料液的电导率10us/cm；并进一步浓缩至固含量为80%，然后输送至高效筒锥式螺带搅拌干燥机；首先控制物料温度为80℃，真空度‑0.085Mpa，搅拌速率15转/分钟，至水分含量为14%，停止蒸汽加热，让物料自然降温，真空度调整为‑0.080Mpa，搅拌速率12转/分钟，至产品全部结晶；最后打开蒸汽将物料加热至85℃，真空调整至‑0.09Mpa，烘干25分钟，出料，过40目筛，筛上部分通过破碎机破碎，最终得到粉状异麦芽酮糖醇。
三、实施例三，将固含量为50%的异麦芽酮糖醇氢化液，加入0.15%的活性炭，脱色温度70℃，保温30分钟后用板框过滤机过滤，然后经阴阳离子交换树脂除杂，除去金属离子，交换速度为3BV/h，并进一步浓缩至固含量为83%，然后输送至高效筒锥式螺带搅拌干燥机；首先控制物料温度为78℃，真空度‑0.090Mpa，搅拌速率13转/分钟，至水分含量为15%，停止蒸汽加热，让物料自然降温，真空度调整为‑0.065Mpa，搅拌速率10转/分钟，至产品全部结晶。最后打开蒸汽将物料加热至90℃，真空调整至‑0.09Mpa，烘干30分钟，出料，过40目筛，筛上部分通过破碎机破碎，最终得到粉状异麦芽酮糖醇。

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1、(10)申请公布号 CN 102964399 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964399 A *CN102964399A* (21)申请号 201210479657.1 (22)申请日 2012.11.23 C07H 15/04(2006.01) C07H 1/06(2006.01) (71)申请人浙江华康药业股份有限公司地址 324300 浙江省衢州市开化县华埠镇华工路 18 号华康药业 (72)发明人毛宝兴姚雪红张为宏张雯 (74)专利代理机构杭州之江专利事务所 ( 普通合伙 ) 33216 代理人林蜀 (54) 发明名称一种异麦芽酮糖醇粉。

2、的制备方法 (57) 摘要本发明涉及一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，该方法包括下列步骤： A、将固含量在3050% 之间的异麦芽酮糖醇氢化液经过脱色、离子交换得到精制异麦芽酮糖醇溶液； B、将精制异麦芽酮糖醇溶液经过四效降膜式蒸发器浓缩至固含量在 70 85% ； C、将上述固含量在 70 85% 的异麦芽酮糖醇液转移至干燥机中进行全结晶； D、将上述获得的异麦芽酮糖进行筛分即可得到粉状异麦芽酮糖醇。采用本发明，可以将异麦芽酮糖全部结晶出来，整个过程不需要添加晶种，不产生任何母液，方便高效，产品质量符合要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 。

3、页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于它包括下列步骤： A、将固含量在 30 50% 之间的异麦芽酮糖醇氢化液经过脱色、离子交换得到精制异麦芽酮糖醇溶液； B、将精制异麦芽酮糖醇溶液经过四效降膜式蒸发器浓缩至固含量在 70 85% ； C、将上述固含量在 70 85% 的异麦芽酮糖醇液转移至干燥机中进行全结晶； D、将上述获得的异麦芽酮糖进行筛分即可得到粉状异麦芽酮糖醇。 2. 根据权利要求 1 所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，。

4、其特征在于异麦芽酮糖醇氢化液是由异麦芽酮糖在镍催化剂的作用下与氢气反应得到。 3. 根据权利要求 1 所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于脱色时用粉末活性炭的添加量为料液干基的 0.1 0.3%，脱色温度 65 80，脱色时间 20 30 分钟。 4. 根据权利要求 1 所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在离子交换时料液分别经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，除去金属离子，交换速度为 2.5 4BV/ h, 控制料液的电导率 20us/cm 以下。 5. 根据权利要求 1 所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在干燥机中全结晶时，首先控制真。

5、空度为 -0.075 -0.09Mpa，物料温度 65 85，搅拌速率控制 10 15转/分钟，将料液蒸发至水分为1015% ；其次，停止加热，使物料自然降温，并控制真空度为 -0.060 -0.080Mpa，搅拌频率为 10 15 转 / 分钟；利用第一阶段的余热，水分继续蒸发去一部分，直至物料全部结晶出来；第三，打开蒸汽阀对结晶出来的物料加热至 75 90，并提高真空度为 -0.080 -0.090Mpa，搅拌速率 10 15 转 / 分钟，将产品中多余的水分全部除去，控制终产品水分含量在 7% 以下。权利要求书 CN 10296439。

6、9 A 2 1/2 页 3 一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法。背景技术 0002 异麦芽酮糖醇是一种混合物，它由-D-呋喃葡糖基-1,6-D-山梨糖醇（-D-Glu copyranosyl-1,6-D-sorbitol ； GPS）和-D-呋喃葡糖基 -1,1-D-甘露糖醇（-D-Glucop yranosyl-1,1-D-sorbitol ； GPM）基本按等 mol 的比例混合而成。目前，在 CN 101781341A 中公开了一种生产异麦芽酮糖醇晶体的工艺方法，其特点是以异麦芽酮糖为原料，在镍催化剂的作用下与氢气。

7、发生反应，生成异麦芽酮糖醇溶液，再利用降温结晶、模拟移动床色谱系统、负压蒸发结晶等工艺制取分别富含 GPM 和 GPS 两种组分的产品。此工艺过程复杂，最终得到两种不同组分比例的产品，不符合目前异麦芽酮糖醇的GPM与GPS的摩尔比列为1:1 的要求。发明内容 0003 本发明的目的是提供能以异麦芽酮糖醇醇溶液为原料，可以直接获得异麦芽糖醇结晶性粉末，且符合异麦芽酮糖醇的 GPM 与 GPS 的摩尔比列为 1:1 的要求的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法。 0004 本发明采取的技术方案是：一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于它包括下列步骤： A、将固含量在。

8、 30 50% 之间的异麦芽酮糖醇氢化液经过脱色、离子交换得到精制异麦芽酮糖醇溶液； B、将精制异麦芽酮糖醇溶液经过四效降膜式蒸发器浓缩至固含量在 70 85% ； C、将上述固含量在 70 85% 的异麦芽酮糖醇液转移至干燥机中进行全结晶； D、将上述获得的异麦芽酮糖进行筛分即可得到粉状异麦芽酮糖醇。 0005 所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于异麦芽酮糖醇氢化液是由异麦芽酮糖在镍催化剂的作用下与氢气反应得到。 0006 所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于脱色时用粉末活性炭的添加量为料液干基的 0.1 0.3%，脱色温度 65 80，脱色时间。

9、 20 30 分钟。所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在离子交换时料液分别经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，除去金属离子，交换速度为 2.5 4BV/h, 控制料液的电导率 20us/cm 以下。 0007 所述的一种异麦芽酮糖醇粉的制备方法，其特征在于在干燥机中全结晶时，首先控制真空度为 -0.075 -0.09Mpa，物料温度 65 85，搅拌速率控制 10 15 转 / 分钟，将料液蒸发至水分为 10 15% ；其次，停止加热，使物料自然降温，并控制真空度为 -0.060 -0.080Mpa，搅拌频率为 10 15 转 / 分钟；利用。

10、第一阶段的余热，水分继续蒸发去一部分，直至物料全部结晶出来；第三，打开蒸汽阀对结晶出来的物料加热至 75 90，并提高真空度为 -0.080 -0.090Mpa，搅拌速率 10 15 转 / 分钟，将产品中多余的水分全部除去，控制终产品水分含量在 7% 以下。说明书 CN 102964399 A 3 2/2 页 4 0008 采用本发明，可以将异麦芽酮糖全部结晶出来，整个过程不需要添加晶种，不产生任何母液，方便高效，产品质量符合要求。具体实施方式 0009 一、实施例一，将固含量为 45% 的异麦芽酮糖醇氢化液，加入 0.2% 的粉末活性炭，。

11、脱色温度 75，保温 30 分钟后用板框过滤机过滤，然后经阴阳离子交换树脂除杂，除去金属离子，交换速度为 2.5BV/h，控制料液的电导率 20us/cm ；并进一步浓缩至固含量为 76.5%，然后输送至高效筒锥式螺带搅拌干燥机。首先控制物料温度为 75，真空度 -0.09Mpa，搅拌速率 15 转 / 分钟，至水分含量为 10%，停止蒸汽加热，让物料自然降温，真空度调整为 -0.075Mpa，搅拌速率 15 转 / 分钟，至产品全部结晶；最后打开蒸汽将物料加热至 80，真空调整至 -0.09Mpa，烘干 15 分钟，出料，过 40 目筛，筛。

12、上部分通过破碎机破碎，最终得到粉状异麦芽酮糖醇。 0010 二、实施例二，将固含量为 40% 的异麦芽酮糖醇氢化液，加入 0.1% 的活性炭，脱色温度 80，保温 20 分钟后用板框过滤机过滤，然后经阴阳离子交换树脂除杂，除去金属离子，交换速度为 4BV/h，控制料液的电导率 10us/cm ；并进一步浓缩至固含量为 80%，然后输送至高效筒锥式螺带搅拌干燥机；首先控制物料温度为 80，真空度 -0.085Mpa，搅拌速率 15转/分钟，至水分含量为14%，停止蒸汽加热，让物料自然降温，真空度调整为-0.080Mpa，搅拌速率 12 转 / 分钟。

13、，至产品全部结晶；最后打开蒸汽将物料加热至 85，真空调整至 -0.09Mpa，烘干 25 分钟，出料，过 40 目筛，筛上部分通过破碎机破碎，最终得到粉状异麦芽酮糖醇。 0011 三、实施例三，将固含量为50%的异麦芽酮糖醇氢化液，加入0.15%的活性炭，脱色温度 70，保温 30 分钟后用板框过滤机过滤，然后经阴阳离子交换树脂除杂，除去金属离子，交换速度为 3BV/h，并进一步浓缩至固含量为 83%，然后输送至高效筒锥式螺带搅拌干燥机；首先控制物料温度为 78，真空度 -0.090Mpa，搅拌速率 13 转 / 分钟，至水分含量为 15%，停止蒸汽加热，让物料自然降温，真空度调整为-0.065Mpa，搅拌速率10转/分钟，至产品全部结晶。最后打开蒸汽将物料加热至 90，真空调整至 -0.09Mpa，烘干 30 分钟，出料，过 40 目筛，筛上部分通过破碎机破碎，最终得到粉状异麦芽酮糖醇。说明书 CN 102964399 A 4 。

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