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1、(10)申请公布号 CN 102964549 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964549 A *CN102964549A* (21)申请号 201210540248.8 (22)申请日 2012.12.13 C08G 8/04(2006.01) C08G 8/22(2006.01) (71)申请人 山东圣泉化工股份有限公司 地址 250204 山东省济南市章丘市刁镇工业 开发区 (72)发明人 江成真 殷德刚 张宝印 李衍昭 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 赵青朵 李玉秋 (54) 发明名称 一种间苯二酚树脂的制备方法 (5。
2、7) 摘要 本发明提供了一种间苯二酚树脂的制备方 法， 包括以下步骤 ： 将间苯二酚、 醛类化合物与碱 性化合物混合， 反应后得到混合产物 ； 采用碱性 填料调节所述混合产物的 pH 后减压蒸馏， 得到间 苯二酚树脂。本发明制备的间苯二酚树脂中不含 有酸性物质， 从而避免了对模具的腐蚀， 同时与酚 醛树脂固化的过程中， 不会有酸性物质的挥发， 因 此本发明制备的间苯二酚树脂具有环保性。 其次， 本发明的间苯二酚树脂加入酚醛树脂后能够促进 树脂的固化速度， 从而保证酚醛树脂储存期的同 时， 亦解决了树脂固化太慢的问题， 并且可以通过 控制间苯二酚树脂的加入量来控制固化时间。 (51)Int.Cl。
3、. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种间苯二酚树脂的制备方法， 包括以下步骤 ： 将间苯二酚、 醛类化合物与碱性化合物混合， 反应后得到混合产物 ； 采用碱性填料调节所述混合产物的 pH 后减压蒸馏， 得到间苯二酚树脂。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述间苯二酚、 醛类化合物与碱性化 合物的摩尔比为 1.0 ：（0.41.2） ：（0.0010.1） 。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 得到混合产物的步骤中， 所述反应的。
4、 时间为 1h6h， 所述反应的温度为 40 80。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述碱性化合物为氢氧化钙、 氢氧化 钠、 氢氧化钡、 氨水、 三乙胺、 乙二胺和烷基胺中的一种或多种。 5. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述醛类化合物为甲醛、 乙醛、 丙醛 和多聚甲醛中的一种或多种。 6. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述碱性填料为氢氧化钠、 氢氧化 钾、 氧化钙、 氧化镁、 碳酸钙和硫酸钡中的一种或多种。 7. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述蒸馏的温度为 30 50， 所述 蒸馏的真空度为 -0.。
5、4MPa-0.98MPa。 权 利 要 求 书 CN 102964549 A 2 1/4 页 3 一种间苯二酚树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及玻璃钢技术领域， 尤其涉及一种间苯二酚树脂的制备方法。 背景技术 0002 玻璃钢学名为玻璃纤维增强塑料， 其是以玻璃纤维及其制品， 如玻璃布、 玻璃带、 玻璃毡、 玻璃纱等作为增强材料， 以合成树脂作为基体材料的一种复合增强塑料材料。 玻璃 钢的相对密度在 1.52.0 之间， 只有碳钢的 1/41/5， 但是两者的拉伸强度却接近， 甚至超 过碳素钢。 玻璃钢制品不同于传统材料制品， 在性能、 用途、 寿命属性上大大优于传统制品， 其易造。
6、型、 可定制、 色彩随意调配的特点， 深受商家及销售者的青睐， 占有越来越多的市场 比分。 同时， 玻璃钢制品在航空、 火箭、 宇宙飞行器、 高压容器以及在其他需要减轻自重的制 品应用中， 都具有卓越的成效。 0003 玻璃钢作为塑料基的增强材料， 已由玻璃纤维扩大到碳纤维、 硼纤维、 芳纶纤维、 氧化铝纤维和碳化硅纤维等 ； 而玻璃钢中的合成树脂以酚醛树脂为基材， 其制品相对于传 统的不饱和聚酯树脂玻璃钢， 具有较好的防火阻燃性能。现有技术中合成树脂通常由酚醛 树脂与酸性固化剂固化而成， 所采用的酸性固化剂会腐蚀模具， 从而增加生产成本 ； 而且合 成树脂在固化的过程中酸会挥发， 对环境和施。
7、工者也会造成极大的伤害， 因此， 提供一种环 保性的固化剂对玻璃钢的生产具有重要的意义。 发明内容 0004 本发明解决的技术问题在于提供一种间苯二酚树脂的制备方法， 通过本发明制备 的间苯二酚树脂具有环保性。 0005 有鉴于此， 本发明提供了一种间苯二酚树脂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0006 将间苯二酚、 醛类化合物与碱性化合物混合， 反应后得到混合产物 ； 0007 采用碱性填料调节所述混合产物的 pH 后减压蒸馏， 得到间苯二酚树脂。 0008 优选的， 所述间苯二酚、 醛类化合物与碱性化合物的摩尔比为 1.0 ：（0.41.2） ： （0.0010.1） 。 0009 优选的，。
8、 得到混合产物的步骤中， 所述反应的时间为 1h6h， 所述反应的温度为 40 80。 0010 优选的， 所述碱性化合物为氢氧化钙、 氢氧化钠、 氢氧化钡、 氨水、 三乙胺、 乙二胺 和烷基胺中的一种或多种。 0011 优选的， 所述醛类化合物为甲醛、 乙醛、 丙醛和多聚甲醛中的一种或多种。 0012 优选的， 所述碱性填料为氢氧化钠、 氢氧化钾、 氧化钙、 氧化镁、 碳酸钙和硫酸钡中 的一种或多种。 0013 优选的， 所述蒸馏的温度为 30 50， 所述蒸馏的真空度为 -0.4MPa-0.98MPa。 0014 本发明提供了一种间苯二酚树脂的制备方法， 首先将间苯二酚、 醛类化合物与碱 。
9、性化合物反应， 然后将得到的产物通过碱性填料调节 pH， 并减压蒸馏， 从而得到间苯二酚树 说 明 书 CN 102964549 A 3 2/4 页 4 脂。 本发明制备的间苯二酚树脂中不含有酸性物质， 从而避免了对模具的腐蚀， 同时与酚醛 树脂固化的过程中， 不会有酸性物质的挥发， 因此本发明制备的间苯二酚树脂具有环保性。 其次， 本发明的间苯二酚树脂加入酚醛树脂后能够促进树脂的固化速度， 从而保证酚醛树 脂储存期的同时， 亦解决了树脂固化太慢的问题， 并且可以通过控制间苯二酚树脂的加入 量来控制固化时间。 具体实施方式 0015 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进。
10、行描述， 但是 应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点， 而不是对本发明权利要求的 限制。 0016 本发明实施例公开了一种间苯二酚树脂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0017 将间苯二酚、 醛类化合物与碱性化合物混合， 反应后得到混合产物 ； 0018 采用碱性填料调节混合产物的 pH 后减压蒸馏， 得到间苯二酚树脂。 0019 本发明提供了一种间苯二酚树脂的制备方法， 首先将间苯二酚、 醛类化合物与碱 性化合物反应， 然后将得到的产物通过碱性填料调节 pH， 并减压蒸馏， 从而得到间苯二酚树 脂。 本发明制备的间苯二酚树脂中不含有酸性物质， 从而避免了对模具的腐蚀， 同时与。
11、酚醛 树脂固化的过程中， 不会有酸性物质的挥发， 因此本发明制备的间苯二酚树脂具有环保性。 其次， 本发明的间苯二酚树脂加入酚醛树脂后能够促进树脂的固化速度， 从而保证酚醛树 脂储存期的同时， 亦解决了树脂固化太慢的问题， 并且可以通过控制间苯二酚树脂的加入 量来控制固化时间。 0020 按照本发明， 首先将间苯二酚、 醛类化合物与碱性化合物混合， 反应后得到混合产 物， 所述醛类化合物优选为甲醛、 乙醛、 丙醛和多聚甲醛中的一种或多种。所述碱性化合物 作为催化剂， 主要起催化作用， 所述碱性化合物为本领域技术人员熟知的碱性化合物， 优选 为氢氧化钙、 氢氧化钠、 氢氧化钡、 氨水、 三乙胺、。
12、 乙二胺和烷基胺中的一种或多种。所述间 苯二酚、 醛类化合物与碱性化合物的摩尔比优选为 1.0 ：（0.41.2） ：（0.0010.1） 。所述反 应的时间优选为 40 80， 更优选为 50 70 ； 所述反应的时间优选为 1h6h， 更优选 为 2h4h。 0021 间苯二酚与醛类化合物反应后， 即将混合反应产物与碱性填料混合， 将混合产物 的 pH 调节至 814， 并且减压蒸馏， 从而得到间苯二胺树脂。所述碱性填料提供固化剂的碱 性环境外， 还能够提高树脂粘度， 并促进树脂固化。所述碱性填料优选为氢氧化钠、 氢氧化 钾、 氧化钙、 氧化镁、 碳酸钙和硫酸钡中的一种或多种。所述蒸馏的温。
13、度优选为 30 50， 更优选为 35 45， 所述蒸馏时的真空度优选控制为 -0.4Mpa-0.98Mpa。通过控制减压 蒸馏的温度与压力， 得到粘度为 1500cp/25 2500cp/25的间苯二酚树脂。本发明所制 备的间苯二酚树脂与酚醛树脂以一定比例混合， 能够增进树脂特定温度固化速度， 从而缩 短了树脂的固化时间。 0022 将本发明制备的间苯二酚树脂代替酸性固化剂与一定比例的酚醛树脂混合， 以增 进酚醛树脂特定温度的固化速度， 从而在保证酚醛树脂储存期的同时， 成功解决了树脂固 化太慢的问题， 并且可以通过控制加入量来控制固化时间。该树脂打破了常规强酸固化剂 促进酚醛树脂固化的思路。
14、， 改用特种间苯二酚树脂增进酚醛树脂固化的速度， 而且储存期 说 明 书 CN 102964549 A 4 3/4 页 5 长， 便于生产应用， 无腐蚀性， 固化无烟无毒是一种新型绿色固化剂促进剂。 0023 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明提供的间苯二酚熟知的制备方 法进行详细说明， 本发明的保护范围不受以下实施例的限制。 0024 实施例 1 0025 将 100kg 间苯二酚， 80kg 甲醛， 0.3kg 氢氧化钙， 依次加入到反应釜中， 升温至 40， 恒温反应 6 小时， 得到反应化合物， 其中甲醛的浓度为 36wt% ； 将所得反应混合物中 加入 1kg 氢氧化钠与。
15、 1kg 氧化钙， 减压蒸馏， 控制减压蒸馏的温度为 38 40， 真空度 为 -0.98MPa-0.94MPa， 减压蒸馏至粘度为 1500cp/25， 得到间苯二酚树脂。本实施例制 备树脂的固含量为 61%， 水分含量 26%。 0026 在酚醛树脂中加入本实施例制备的间苯二酚树脂固化剂， 其中酚醛树脂与间苯二 酚树脂的质量比为 100:5， 实验结果表明， 160酚醛树脂的固化时间为 40 秒。 0027 实施例 2 0028 将 100kg 间苯二酚， 200kg 甲醛， 1.1kg 氢氧化钠， 依次加入到反应釜中， 升温 至 80， 恒温反应 3 小时， 得到反应化合物， 其中甲醛的。
16、浓度为 36wt% ； 将所得反应混合 物加入 1kg 氢氧化钠与 1kg 氧化镁， 减压蒸馏， 控制减压蒸馏的温度 4345， 真空度 为 -0.98MPa-0.94MPa， 减压蒸馏至粘度为 1800cp/25， 得到间苯二酚树脂。本实施例制 备树脂的固含量为 71%， 水分含量 16%。 0029 在酚醛树脂中加入本实施例制备的间苯二酚树脂固化剂， 其中酚醛树脂与间苯二 酚树脂的质量比为 100:5， 实验结果表明， 180酚醛树脂的固化时间为 30 秒。 0030 实施例 3 0031 将 100kg 间苯二酚， 150kg 甲醛， 0.8kg 氢氧化钡， 依次加入到反应釜中， 升温 。
17、至 80恒温反应 4 小时， 得到反应混合物， 其中甲醛的浓度为 36wt% ； 将所得反应混合 物中加入 1kg 氢氧化钾， 1kg 氧化钙， 减压蒸馏， 控制减压蒸馏的温度 4246， 真空度 为 -0.98MPa-0.94MPa， 减压蒸馏至粘度为 2500cp/25， 得到间苯二酚树脂。本实施例制 备树脂的固含量为 75%， 水分含量为 12%。 0032 在酚醛树脂中加入本实施例制备的间苯二酚树脂固化剂， 其中酚醛树脂与间苯二 酚树脂的质量比为 100:5， 实验结果表明， 140酚醛树脂的固化时间为 200 秒。 0033 本发明的间苯二酚树脂能够在保护模具的前提下控制酚醛树脂的固。
18、化时间， 而且 绿化环保不产生酸雾， 从很大程度上达到了保护人的目的。在市售的酚醛树脂中加入本发 明制备的 10wt% 的间苯二酚树脂固化剂， 以玻璃纤维为基材， 玻纤含量为 50wt%， 制备玻璃 钢制品。测试上述制备的玻璃钢的性能， 如表 1 所示， 表 1 为酚醛树脂玻璃钢性能数据表。 0034 表 1 酚醛树脂玻璃钢性能数据表 0035 说 明 书 CN 102964549 A 5 4/4 页 6 0036 0037 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出， 对 于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以对本发明进行 若干改进和修饰， 这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 0038 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 CN 102964549 A 6 。