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1、(10)申请公布号 CN 102965535 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102965535 A *CN102965535A* (21)申请号 201210461404.1 (22)申请日 2012.11.15 C22C 1/06(2006.01) C22C 1/02(2006.01) C22C 19/05(2006.01) (71)申请人 沈阳黎明航空发动机 （集团） 有限责 任公司 地址 110043 辽宁省沈阳市大东区东塔街 6 号 (72)发明人 王宇飞 满延林 杨刚 王永明 石玉娥 (74)专利代理机构 沈阳晨创科技专利代理有限 责任公司 21001 代理人 。
2、张晨 (54) 发明名称 一种利用铸造高温合金 K414 返回料制备 K414 合金的方法 (57) 摘要 本发明的目的在于提供一种利用铸造高温合 金 K414 返回料制备 K414 合金的方法， 其特征在 于， 采用全部返回料进行 K414 合金的生产， 对返 回料表面进行特别的预处理， 去除表面残留的所 有杂物 ； 之后对合金采用两次高温精炼处理， 在 精炼过程中采用低频搅拌， 进一步去除材料中的 低熔点杂质及氧化物。对浇注采用两级不同孔径 的过滤网挡渣， 进一步提高合金的纯净度。 该方法 充分利用返回料资源， 采用 100返回料的利用 方案， 用真空感应熔炼方法进行返回料合金的生 产， 。
3、在保证合金质量的前提下， 提高材料利用率， 可有效降低生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 1/1 页 2 1.一种利用铸造高温合金K414返回料制备K414合金的方法， 其特征在于， 制备工艺如 下 ： （1） 、 原材料的预处理 ： 首先对 K414 合金铸件生产过程中产生的返回料即冒口、 浇道及废铸件进行滚磨处理， 去除材料表面的富氮层， 然后对材料进行吹砂处理 ； 之后对材料进行酸洗、 水洗， 最后用压 缩空气去除材料表面的残留水。
4、分 ； （2） 、 合金一次熔炼 ： 合金的熔炼 ： 将预处理完毕的 K414 返回料放入熔炼坩锅中， 采用真空感应熔炼炉进行 合金的熔炼， 当真空度小于 6Pa 时， 分段送电熔化， 控制升温速率为 10 15 /min， 待温度 达到 700时， 控制升温速率为 15 20 /min， 当坩埚内返回料全熔后， 在真空下加入剩 余未装入坩埚的返回料， 返回料的加入过程可以分多次进行 ； 当全部返回料加入完毕后， 以 10 15 /min 的升温速率将钢水升温至精炼温度 ； 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1550 1600， 保持熔炼室真空度在 1Pa 以内， 精炼时 间 20 50min 。
5、； 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 对合金进行低频搅拌处理， 所述低频为 200500Hz， 处理 时间为1020min ； 然后将钢水降温到14001500时进行浇注， 浇注过程采用两级过滤网 过滤 ； （3） 、 化学成分调整 ： 分析返回料一次熔炼后料锭的化学成分， 如其化学成分在成分限以内， 直接进行合金 的二次熔炼 ； 当其化学成分在成分限以外时， 对元素按成分限的中间值进行配料 ； 其中， 所 述成分限为重量百分比 ： C 0.05-0.08、 Cr18-20、 Mo 4.5-5.5、 Al 1.2-1.5、 Ti 2.5-3.1、 Fe 8-10、 Ni 余量 ； （4） 、 合。
6、金二次熔炼 ： 合金的熔炼 ： 将补加的原材料与一次熔炼后的料锭一同放到熔炼坩锅中， 采用真空 感应熔炼炉进行合金的熔炼， 当真空度小于 1Pa 时， 分段送电熔化， 控制升温速率为 10 15 /min， 待温度达到 700时， 控制升温速率为 15 20 /min， 升温至精炼温度 ； 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1550 1600， 保持熔炼室真空度在 0.5Pa 以内， 精炼 时间 20 50min ； 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 采用低频进行合金的搅拌处理， 所述低频为 200500Hz， 处理时间为1020min ； 然后将钢水降温到14001500时进行浇注， 浇注过程采。
7、用两级过 滤网过滤。 权 利 要 求 书 CN 102965535 A 2 1/5 页 3 一种利用铸造高温合金 K414 返回料制备 K414 合金的方法 技术领域 0001 本发明属于铸造高温合金领域， 特别提供一种利用铸造高温合金 K414 返回料制 备 K414 合金的方法。 背景技术 0002 耐磨铸造高温合金为燃汽轮机结构件用高温合金， 该合金具有较好的高温性能， 突出特点为具有较好的耐磨性。目前生产用耐磨铸造高温合金全部为采用纯元素生产 （即 采用多种纯元素进行高温合金的熔炼） 的新料合金， 生产成本较高， 并且在铸件的生产中， 有效利用率为 30左右， 约 70的材料将作为浇注。
8、系统不能使用， 因此在批量生产中产生 大量的返回料， 如不加以利用， 将造成材料的浪费。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种利用铸造高温合金 K414 返回料制备 K414 合金的方 法， 用于制造使用温度在 400以下， 受力较大， 对耐磨性及高温持久强度要求较高的高温 合金结构件。该方法充分利用返回料资源， 采用 100返回料的利用方案， 用真空感应熔炼 方法进行返回料合金的生产， 在保证合金质量的前提下， 提高材料利用率， 可有效降低生产 成本。 0004 本发明具体提供了一种利用铸造高温合金 K414 返回料制备 K414 合金的方法， 其 特征在于， 制备工艺如下 ： 00。
9、05 （1） 、 原材料的预处理 ： 0006 首先对 K414 合金铸件生产过程中产生的返回料即冒口、 浇道及废铸件进行滚磨 处理， 去除材料表面的富氮层， 然后对材料进行吹砂处理 ； 之后对材料进行酸洗、 水洗， 最后 用压缩空气去除材料表面的残留水分 ； 0007 （2） 、 合金一次熔炼 ： 0008 合金的熔炼 ： 将预处理完毕的 K414 返回料放入熔炼坩锅中， 采用真空感应熔炼炉 进行合金的熔炼， 当真空度小于 6Pa 时， 分段送电熔化， 控制升温速率为 10 15 /min， 待 温度达到700时， 控制升温速率为1520/min， 当坩埚内返回料全熔后， 在真空下加入 剩余。
10、未装入坩埚的返回料， 返回料的加入过程可以分多次进行 ； 当全部返回料加入完毕后， 以 10 15 /min 的升温速率将钢水升温至精炼温度 ； 0009 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1550 1600， 保持熔炼室真空度在 1Pa 以内， 精 炼时间 20 50min ； 0010 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 对合金进行低频搅拌处理， 所述低频为 200500Hz， 处理时间为1020min ； 然后将钢水降温到14001500时进行浇注， 浇注过程采用两级过 滤网过滤 ； 0011 （3） 、 化学成分调整 ： 0012 分析返回料一次熔炼后料锭的化学成分， 如其化学成分在成分限以。
11、内， 直接进 说 明 书 CN 102965535 A 3 2/5 页 4 行合金的二次熔炼 ； 当其化学成分在成分限以外时， 对元素按成分限的中间值进行配料 ； 其中， 所述成分限为重量百分比 ： C 0.05-0.08、 Cr18-20、 Mo 4.5-5.5、 Al 1.2-1.5、 Ti 2.5-3.1、 Fe 8-10、 Ni 余量 ； 0013 （4） 、 合金二次熔炼 ： 0014 合金的熔炼 ： 将补加的原材料与一次熔炼后的料锭一同放到熔炼坩锅中， 采用真 空感应熔炼炉进行合金的熔炼， 当真空度小于1Pa时， 分段送电熔化， 控制升温速率为10 15 /min， 待温度达到 7。
12、00时， 控制升温速率为 15 20 /min， 升温至精炼温度 ； 0015 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1550 1600， 保持熔炼室真空度在 0.5Pa 以内， 精炼时间 20 50min ； 0016 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 采用低频进行合金的搅拌处理， 所述低频为 200500Hz， 处理时间为1020min ； 然后将钢水降温到14001500时进行浇注， 浇注过程 采用两级过滤网过滤。 0017 本发明充分利用了 K414 合金的返回料， 提高了材料的利用率， 从而有效地降低生 产成本。且采用该方法熔炼的合金经过多次返回重新利用， 其力学性能仍能满足技术条件 要求，。
13、 合金气体含量没有出现明显增加。目前已经采用返回料合金进行了高温合金结构件 的生产， 产品合格率与新料合金生产铸件的合格率水平相当。对一个铸造厂按年产耐磨返 回料高温合金 10 吨进行计算， 每吨合金节省费用 12 万元， 年创造效益可达 120 万元。 附图说明 0018 图 1 为返回料合金室温瞬时力学性能 ； 0019 图 2 为合金的冲击性能 ； 0020 图 3 为合金中温力学性能 ； 0021 图 4 为返回料合金磨损失重与时间的关系。 具体实施方式 0022 实施例 1 0023 采用 100返回料的利用方案， 制备 K414 合金的工艺如下 ： 0024 （1） 、 原材料的预。
14、处理 ： 0025 首先对 K414 合金铸件生产过程中产生的返回料即冒口、 浇道及废铸件进行滚磨 处理， 去除材料表面的富氮层， 然后对材料进行吹砂处理， 去除材料尖角内的黑色粉尘及表 面残余的型壳等， 达到表面光洁， 之后对材料进行酸洗、 水洗， 最后用压缩空气去除材料表 面的残留水分。材料经过分拣后， 用于返回料合金熔炼用原材料 ； 0026 （2） 、 合金一次熔炼 ： 0027 合金的熔炼 ： 将预处理完毕的 K414 返回料放入熔炼坩锅中， 采用真空感应熔炼炉 进行合金的熔炼， 当真空度小于 6Pa 时， 分段送电熔化， 控制升温速率为 10 /min， 待温度 达到 700时， 。
15、控制升温速率为 16 /min 直到合金全熔， 之后分批在真空下加入剩余的返 回料， 当合金全熔后控制升温速率为 15 /min 升温至精炼温度 ； 0028 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1550， 保持熔炼室真空度在 1Pa 以内， 精炼时间 50min， 利用高温及高真空条件， 进行合金的精炼处理 ； 说 明 书 CN 102965535 A 4 3/5 页 5 0029 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 采用低频进行合金的搅拌处理， 所述低频为 500Hz， 处理时间为 10min， 使返回料合金中低熔点的杂质元素及低密度的夹杂物能够充分上浮， 利用电磁搅拌及坩埚的翻转使夹杂物粘到坩埚。
16、壁， 使钢水得到净化 ； 然后将钢水降温到 1500时进行浇注， 得到返回料合金锭， 浇注过程采用两级过滤网过滤， 第一级过滤网孔径 为 6mm， 第二级过滤网孔径为 4mm ； 0030 （3） 、 化学成分调整 ： 0031 分析返回料一次熔炼后料锭的化学成分， 所得化学成分为重量百分比 ： C 0.06、 Cr 20、 Mo 4.5、 Al 1.3、 Ti 3.0、 Fe 9、 Ni 余量 ； 其成分配比在成分限之内， 直接进行合金的二 次熔炼 ； 0032 （4） 、 合金二次熔炼 ： 0033 合金的熔炼 ： 将返回料一次合料锭装入熔炼坩埚中， 采用真空感应熔炼炉进行合 金的熔炼， 。
17、当真空度小于 1Pa 时， 分段送电熔炼合金， 控制升温速率为 15 /min， 待温度达 到 700时， 控制升温速率为 20 /min 直到合金全熔， 升温至精炼温度 ； 0034 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1600， 保持熔炼室真空度在 0.5Pa 以内， 精炼时间 25min ； 0035 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 采用低频进行合金的搅拌处理， 所述低频为 300Hz， 处理时间为 18min， 使返回料合金中低熔点的杂质元素及低密度的夹杂物能够充分上浮， 利用电磁搅拌及坩埚的翻转使夹杂物粘到坩埚壁， 使钢水得到净化 ； 然后将钢水降温到 1400时进行浇注， 得到一次返回。
18、料合金锭， 浇注过程采用两级过滤网过滤， 第一级过滤网 孔径为 6mm， 第二级过滤网孔径为 4mm。 0036 采用以上工艺步骤所熔炼成的合金锭定义为 100一次返回料合金锭。 0037 采用 100一次返回料合金锭进行铸件的浇注， 浇注铸件后剩余的合金再次经过 两次真空感应熔炼， 即重新进行步骤 （2） （4） ， 由此得到的合金锭定义为 l00二次返回料 合金锭 （即合金返回次数为 2） 。以此类推， 以该种方式生产的合金锭定义为 100三次返回 料合金锭， 100四次返回料合金锭。 0038 采用以上工艺生产的返回料K414合金， 室温条件下合金的瞬时力学性能如图1所 示。随返回次数增。
19、加， 合金的塑性有所提高。三、 四返回料合金强度极限略有降低。 0039 新料 （即新的 K414 合金材料， 返回次数为 0 次） 及返回料合金的 600 /590MPa 的 持久寿命如表 1 所示， 不同返回次数合金的持久性能均大于 100h。表中的试验结果为试样 寿命 100h 后每 24h 加力 20MPa， 从结果看合金的断裂时间均达到 135h 以上。 0040 表 1 合金的持久性能 0041 说 明 书 CN 102965535 A 5 4/5 页 6 0042 合金的冲击性能如图 2 所示。不同返回次数的合金冲击平均值控制在 60 80J/ cm2之间， 随返回次数的增加性能。
20、略有起伏， 但变化不大， 均超出技术条件要求的大于等于 39J/cm2。 14次返回料合金的冲击值略高于新料的冲击值， 二次返回料合金的冲击值 （ak 值或冲击韧性 ) 略高。 0043 图 3 列出了不同返回次数合金 600条件下的瞬时力学性能， 600条件下随返回 次数增加， 合金的屈服强度、 强度极限有所增加， 断面延伸率下降。 0044 图 4 列出了不同返回次数合金的耐磨性测试结果， 采用粒度为 150# 摩擦副， 加载 力矩 20N m。返回料合金经过多次返回熔炼后， 合金的耐磨性与新料合金相当， 总体耐磨性 变化不大。 0045 实施例 2 0046 采用 100返回料的利用方案。
21、， 制备 K414 合金的工艺如下 ： 0047 （1） 、 原材料的预处理 ： 同实施例 1 ； 0048 （2） 、 合金一次熔炼 ： 0049 合金的熔炼 ： 当真空度小于 6Pa 时， 分段送电熔化， 控制升温速率为 15 /min， 待 温度达到 700时， 控制升温速率为 20 /min 直到合金全熔， 之后在真空下分批加入全部 的返回料， 最后以 10 /min 升温至精炼温度 ； 0050 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1550， 保持熔炼室真空度在 1Pa 以内， 精炼时间 30min ； 0051 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 采用低频进行合金的搅拌处理， 所述低频为 。
22、200Hz， 处理时间为 20min ； 然后将钢水降温到 1500时进行浇注， 得到返回料合金锭， 浇注过程采 用两级过滤网过滤， 第一级过滤网孔径为 6mm， 第二级过滤网孔径为 4mm ； 0052 （3） 、 化学成分调整 ： 0053 分析返回料一次熔炼后料锭的化学成分， 所得化学成分为重量百分比 ： C 0.03、 Cr 16、 Mo 5.0、 Al 1.0、 Ti 3.0、 Fe 9、 Ni 余量 ； 其成分配比在成分限之外， 对元素按成分限的 中间值进行配料， 按装炉料重量配入重量百分比为 C 0.035、 Cr 3.0、 Al 0.35 的三种元素 ； 0054 （4） 、 。
23、合金二次熔炼 ： 0055 合金的熔炼 ： 将补加的原材料与一次熔炼后的料锭一同放到熔炼坩锅中， 采用真 空感应熔炼炉进行合金的熔炼， 当真空度小于 1Pa 时， 分段送电熔炼合金， 控制升温速率为 说 明 书 CN 102965535 A 6 5/5 页 7 10 /min， 待温度达到 700时， 控制升温速率为 15 /min 直到合金全熔， 升温至精炼温 度 ； 0056 合金的精炼处理 ： 精炼温度为 1550， 保持熔炼室真空度在 0.5Pa 以内， 精炼时间 50min ； 0057 搅拌处理 ： 精炼后停止加热， 采用低频进行合金的搅拌处理， 所述低频为 500Hz， 处理时间。
24、为 10min， 使返回料合金中低熔点的杂质元素及低密度的夹杂物能够充分上浮， 利用电磁搅拌及坩埚的翻转使夹杂物粘到坩埚壁， 使钢水得到净化 ； 然后将钢水降温到 1500时进行浇注， 得到一次返回料合金锭， 浇注过程采用两级过滤网过滤， 第一级过滤网 孔径为 6mm， 第二级过滤网孔径为 4mm。 0058 所得合金其力学性能仍能满足技术条件要求， 合金气体含量没有出现明显增加。 0059 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102965535 A 7 1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102965535 A 8 2/2 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102965535 A 9 。