《SIOSUB2/SUBNAFEUYAG系玻璃陶瓷制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SIOSUB2/SUBNAFEUYAG系玻璃陶瓷制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103073191 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073191 A *CN103073191A* (21)申请号 201210546160.7 (22)申请日 2012.12.17 C03C 10/16(2006.01) (71)申请人 沈阳化工大学 地址 110142 辽宁省沈阳市经济技术开发区 11 号 (72)发明人 张永明 于磊 马晶 宋国轶 曹启华 (74)专利代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚 (54) 发明名称 SiO2NaFEu ： YAG 系玻璃陶瓷制备方法 (57) 摘要 SiO2NaFEu 。
2、： YAG 系玻璃陶瓷制备方法， 涉及一种陶瓷制备方法， 其制备方法， 首先采用 低温燃烧法制备出 Eu ： YAG 粉体， 稀土离子含量 为 0.115%， 然后经熔融法制备出 SiO2NaF Eu ： YAG 系统的玻璃陶瓷 ； 其陶瓷摩尔百分组成为 SiO2： 3555， NaF ： 4260， Eu ： YAG ： 118， 本发 明采用 SiO2NaFEu ： YAG 系统， 得到主晶相为 Eu ： YAG 的玻璃陶瓷， 生产成本低， 工艺简单， 可实 现规模化生产， 具有高激发效率、 寿命长、 高热导 率等优良的物理化学性质， 可实现补充光纤通讯 信号在传输过程中的能量损失， 从而。
3、实现长距离， 高容量的光通讯。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103073191 A CN 103073191 A *CN103073191A* 1/1 页 2 1.SiO2NaFEu ： YAG系玻璃陶瓷制备方法， 其特征在于， 所述方法包括以下过程 ： Eu ： YAG 粉体的制备， 按以下的摩尔百分比的配方 Al(NO)3： 50ml（0.1mol/L） ， Y(NO)3： 28.5ml （0.1mol/L） ， Eu(N。
4、O)3： 1.5ml（0.1mol/L） ， 乙二醇 ： 0.89ml， 柠檬酸 ： 1.401g 称量 （分析纯） ， 在烧杯中充分混合， 放在电炉上缓慢蒸干， 得到黑褐色的 Eu ： YAG 前驱体， 倒入刚玉坩埚中， 在电阻炉中 8501200保温 2h， 得到 Eu ： YAG 粉体 ； 按以下摩尔百分比的配方 SiO2 ： 35 55（分析纯） ， NaF ： 4260（分析纯） ， Eu ： YAG ： 118 称量原料， 将原料混合均匀后倒入铂金 坩埚中熔化， 熔化温度为 12501600， 保温 0.52 小时， 将熔化好的玻璃液倒在不锈钢 模具上， 然后放入马弗炉中于玻璃转变。
5、温度Tg处保温12小时进行退火， 关闭马弗炉自然 冷却至室温后取出 ； 根据得到玻璃样品的热分析实验数据， 将玻璃放入电阻炉进行微晶化 热处理， 关闭电源随炉冷却至室温后取出， 得到主晶相为 Eu ： YAG 的玻璃陶瓷样品。 2. 根据权利要求 1 所述的 SiO2NaFEu ： YAG 系玻璃陶瓷制备方法， 其特征在于， 所 述将玻璃放入电阻炉进行微晶化热处理温度为 8001200， 保温时间为 110 小时。 权 利 要 求 书 CN 103073191 A 2 1/3 页 3 SiO2NaFEu ： YAG 系玻璃陶瓷制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种陶瓷制备方法， 特别是涉。
6、及一种 SiO2NaFEu ： YAG 系玻璃陶瓷 制备方法。 背景技术 0002 YAG， 即钇铝石榴石的简称， 分子式为 Y3Al5O12， 属立方晶系， 单位晶胞中含 8 个 Y3Al5O12分子， 其晶格常数为 12.005 ， 具有优良的光学性质， 耐化学腐蚀性好， 高温热稳定 性好以及热导率高等优点。 YAG晶体是一种非常优秀的可掺杂稀土离子的基质材料， 因为石 榴石的晶胞可看作是十二面体、 八面体和四面体的连接网， 其中 Y-O 键的长度为 2.45， 稀 土离子与Y3+的半径接近， 在十二面体格位中有可能使一定数目的三价稀土离子取代Y3+， 从 而作为激活离子， 而且稀土掺杂的。
7、 YAG 激光器产生激光振荡的阀值低， 可以连续输出激光， 因此广泛用于光学材料。 0003 玻璃陶瓷， 又称微晶玻璃, 是指同时具有晶态和非晶态特征的一类新型材料。 通 过热处理使基础玻璃中的晶核长大， 从而形成均匀分布的微小晶体， 控制微晶的尺寸可以 保持玻璃陶瓷的透明性。氟化物玻璃是稀土离子掺杂较好的基质， 稀土离子激活的稀土氟 化物、 稀土碱金属和稀土金属等复合氟化物是目前研究最多的上转换材料， 因为它们具有 声子能量低和上转换效率高等优点 ； 氧化物玻璃的声子能量高， 因而上转换效率低， 但具有 稳定性好、 机械强度大、 制备工艺简单的特点， 得到广泛应用 ； 正是氟化物玻璃和氧化物。
8、玻 璃两者的结合物， 将极有可能成为激光材料的合适基体， 从而氧氟化物玻璃陶瓷受到各国 研究机构的广泛关注。 0004 稀土离子掺杂的氧氟化物玻璃陶瓷， 是近几年才发展起来的一类新的玻璃材料， 兼具氟化物和氧化物的优点， 在光纤放大器领域有着越来越多的关注。光纤放大器技术就 是在光纤的纤芯中掺入能产生激光的稀土元素， 通过半导体激光器提供的光激励， 使通过 的光信号得到放大。 玻璃陶瓷激光放大器与玻璃放大器相比， 由于稀土离子进入晶粒环境， 可以得到光谱平坦、 能量高的发射光谱， 从而十分有效地实现增益大容量通讯信号。 90年代 初期成功地研制了掺铒光纤放大器 （EDFA） ， 打破了光纤通信。
9、传输距离受光纤损耗的限制， 使全光通信距离延长至几千公里， 因此实现长距离、 大容量的光通讯。目前， 国内外实现了 远距离光纤通讯的传输， 但是， 还需对信号光在传输过程中能量损失后， 进行放大补充的一 种激光放大器来做进一步的深入研究。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种SiO2NaFEu ： YAG系玻璃陶瓷制备方法。 本方法生 产工艺简单、 可用于批量生产的SiO2NaFEu ： YAG系玻璃陶瓷， 生产的玻璃陶瓷具有高激 发效率、 寿命长、 高热导率优良， 可实现补充光纤通讯信号在传输过程中的能量损失， 从而 实现长距离， 高容量的光通讯。 0006 本发明的目的是通过以下技。
10、术方案实现的 ： 说 明 书 CN 103073191 A 3 2/3 页 4 SiO2NaFEu ： YAG 系玻璃陶瓷制备方法， 所述方法包括以下过程 ： Eu ： YAG 粉体的制 备， 按以下的摩尔百分比的配方 Al(NO)3： 50ml（0.1mol/L） ， Y(NO)3： 28.5ml（0.1mol/L） ， Eu(NO)3： 1.5ml（0.1mol/L） ， 乙二醇 ： 0.89ml， 柠檬酸 ： 1.401g 称量 （分析纯） ， 在烧杯中充 分混合， 放在电炉上缓慢蒸干， 得到黑褐色的 Eu ： YAG 前驱体， 倒入刚玉坩埚中， 在电阻炉中 8501200保温 2h， 。
11、得到 Eu ： YAG 粉体 ； 按以下摩尔百分比的配方 SiO2 ： 3555 （分析纯） ， NaF ： 4260（分析纯） ， Eu ： YAG ： 118 称量原料， 将原料混合均匀后倒入铂金坩埚中熔化， 熔化温度为 12501600， 保温 0.52 小时， 将熔化好的玻璃液倒在不锈钢模具上， 然后 放入马弗炉中于玻璃转变温度 Tg 处保温 12 小时进行退火， 关闭马弗炉自然冷却至室温 后取出 ； 根据得到玻璃样品的热分析实验数据， 将玻璃放入电阻炉进行微晶化热处理， 关闭 电源随炉冷却至室温后取出， 得到主晶相为 Eu ： YAG 的玻璃陶瓷样品。 0007 所述的 SiO2Na。
12、FEu ： YAG 系玻璃陶瓷制备方法， 所述将玻璃放入电阻炉进行微 晶化热处理温度为 8001200， 保温时间为 110 小时。 0008 本发明的优点与效果是 ： 本发明采用SiO2NaFEu ： YAG系统， 得到主晶相为Eu ： YAG的玻璃陶瓷， 生产成本低， 工艺简单， 可实现规模化生产， 具有高激发效率、 寿命长、 高热导率等优良的物理化学性质， 可实现补充光纤通讯信号在传输过程中的能量损失， 从而实现长距离， 高容量的光通讯。 附图说明 0009 图 1 为 Eu ： YAG 粉体的 X 射线衍射与 SiO2NaFEu3+（5%） ： YAG 系统经过热处理 后的玻璃陶瓷的 。
13、X 射线衍射 （XRD） 比较图。 具体实施方式 0010 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 0011 图 1 中 （A） 为 Eu ： YAG 粉体的 X 射线衍射 （XRD） 图。 0012 图 1 中 （B） 为 SiO2NaFEu3+（5%） ： YAG 系统经过热处理后的玻璃陶瓷的 X 射线 衍射 （XRD） 图。 0013 实例 1 ： 将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量， 分别为 ： 40%SiO2， 55%NaF， 5%Eu3+（5%） ： YAG， 将准确称量好的 30g 原料均匀混合后， 倒入铂金坩埚中 熔化， 熔化温度为 1320， 保温 0.5 小时。
14、后， 将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上， 然后放入 马弗炉中进行退火， 退火温度为 650， 将得到的玻璃进行热处理， 热处理温度为 1010， 升温速率为 6 /min， 保温时间为 1 小时， 关闭电源随炉冷却至室温后取出， 得到主晶相为 Eu ： YAG 的玻璃陶瓷。 0014 实例 2 ： 将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量， 分别为 ： 40%SiO2， 53%NaF， 7%Eu3+（5%） ： YAG， 将准确称量好的 30g 原料均匀混合后， 倒入铂金坩埚中 熔化， 熔化温度为 1380， 保温 0.5 小时后， 将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上， 然后放入 马弗炉中。
15、进行退火， 退火温度为 670， 将得到的玻璃进行热处理， 热处理温度为 1020， 升温速率为 6 /min， 保温时间为 1 小时， 关闭电源随炉冷却至室温后取出， 得到主晶相为 Eu ： YAG 的玻璃陶瓷。 0015 实例 3 ： 将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量， 分别为 ： 说 明 书 CN 103073191 A 4 3/3 页 5 40%SiO2， 50%NaF， 10%Eu3+（5%） ： YAG， 将准确称量好的 30g 原料均匀混合后， 倒入铂金坩埚中 熔化， 熔化温度为 1470， 保温 0.5 小时后， 将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上， 然后放入 马。
16、弗炉中进行退火， 退火温度为 700， 将得到的玻璃进行热处理， 热处理温度为 1050， 升温速率为 6 /min， 保温时间为 1 小时， 关闭电源随炉冷却至室温后取出， 得到主晶相为 Eu ： YAG 的玻璃陶瓷。该系统得到的玻璃经热处理后的 X 射线衍射谱线 （图 1（B） ） ， 可以看 出玻璃陶瓷的主晶相是 Eu ： YAG。 0016 实例 4 ： 将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量， 分别为 ： 40%SiO2， 48%NaF， 12%Eu3+（5%） ： YAG， 将准确称量好的 30g 原料均匀混合后， 倒入铂金坩埚中 熔化， 熔化温度为 1520， 保温 。
17、1 小时后， 将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上， 然后放入马 弗炉中进行退火， 退火温度为 720， 将得到的玻璃进行热处理， 热处理温度为 1080， 升 温速率为6/min， 保温时间为1小时， 关闭电源随炉冷却至室温后取出， 得到主晶相为Eu ： YAG 的玻璃陶瓷。 0017 实例 5 ： 将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量， 分别为 ： 40%SiO2， 45%NaF， 15%Eu3+（5%） ： YAG， 将准确称量好的 30g 原料均匀混合后， 倒入铂金坩埚中 熔化， 熔化温度为 1580， 保温 1 小时后， 将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上， 然后放入马 弗炉中进行退火， 退火温度为 750， 将得到的玻璃进行热处理， 热处理温度为 1120， 升 温速率为6/min， 保温时间为1小时， 关闭电源随炉冷却至室温后取出， 得到主晶相为Eu ： YAG 的玻璃陶瓷。 说 明 书 CN 103073191 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103073191 A 6 。