二次电子发射用铍铜合金.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310018846.3	申请日：	2013.01.18
公开号：	CN103074514A	公开日：	2013.05.01
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C22C 9/00申请公布日:20130501\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C22C 9/00申请日:20130118\|\|\|公开
IPC分类号：	C22C9/00	主分类号：	C22C9/00
申请人：	中南大学; 湖南有色金属控股集团有限公司
发明人：	刘楚明; 朱戴博; 韩坦; 陈志永; 万迎春; 肖宏超
地址：	410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
优先权：
专利代理机构：	中南大学专利中心 43200	代理人：	胡燕瑜
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内容摘要

本发明提出一种二次电子发射用铍铜合金材料，其在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性（在500~600V达到峰值），合金质量百分成分为：含铍2.7-3.0wt.%，含镍≤0.31wt.%，含铁≤0.058wt.%，含铝≤0.013wt.%,含硅≤0.028wt.%，含铅≤0.0020wt.%,含镉≤0.0020wt.%,含锌≤0.0020wt.%,其它杂质元素之和≤0.43wt.%。本发明在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值，峰值能到9以上，远远超过目前峰值为5的水平。

权利要求书

权利要求书二次电子发射用铍铜合金，其特征在于成分为：含铍：2.7‑3.0wt.%，含镍：≤0.31wt.%，含铁：≤0.058wt.%，含铝：≤0.013wt.%, 含硅：≤0.028wt.%，含铅：≤0.0020wt.%, 含镉：≤0.0020wt.%, 含锌：≤0.0020wt.%，其它杂质元素之和≤0.43wt.%，余量为铜。
根据权利要求1所述的二次电子发射用铍铜合金，其特征在于：铍百分含量是2.7‑2.8wt.%。
根据权利要求1或2所述二次电子发射用铍铜合金，其特征在于：在150~1000V内次级发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值。

说明书

说明书二次电子发射用铍铜合金
技术领域
本发明涉及一种二次电子发射用高铍铜合金材料，属于金属材料领域。
技术背景
铍青铜是一种典型的沉淀硬化型合金，经固溶处理后再冷加工或时效处理可获得很高的强度和弹性，随着Be含量的增加，其时效硬度也相应增加。其成型性、抗疲劳性及应力松弛方面也是其它铜合金所不及的。由于铍青铜具有这些优良的二次电子发射性和弹性能被广泛用于电子、通讯、航天、航空等工业领域，制作各种高级弹性元件和电子元件。
当材料与电子束作用时, 其表面结构电子中的一部分可能获得足够的能量从材料表面逃出, 这称为二次电子发射现象。它与背散射电子不同, 当入射带电粒子为电子且其中的一些被反方向反射时即产生背散射电子, 如果入射粒子不是电子, 就不会有背散射电子产生( 但仍可产生二次电子) 。如果入射粒子为电子时, 则同时产生背散射电子和二次电子。背散射电子的能量通常为入射电子能量的几分之一, 而二次电子的能量较低, 典型值小于1 keV, 而且背散射电子产额相对于入射电子始终小于或等于1, 而二次电子产额通常大于1，二次电子系数指的是二次电流Is与初级电子流Ip的比值。
铍青铜合金，经处理在表面形成一薄层氧化铍，它是二次电子发射体的主要层，因此铍青铜合金中的含铍量和杂质元素含量决定了铍青铜合金的二次电子发射性能，目前，市面上的铍铜合金含铍量主要为1.5wt.%~2.0wt.%,杂质元素含量高，二次电子发射系数不稳定且峰值不高，为了制得高二次电子发射系数的铍铜材料，其要求含铍量在2.7 %以上，主要重金属杂质含量（铅、镉等）控制在0.1%以下。
要制造出符合以上要求的铍青铜合金，主要有以下两个问题：第一，铍在铜基体里的极限固溶度为2.1wt.%.左右，随着含铍量的增加，其不均匀性逐渐增加，控制最终制品均匀性难度大；第二，熔炼过程控制难，在熔炼过程中无法精确控制杂质含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高次级电子发射铍铜合金材料，在150~1000V内次级发射呈峰状特性（在500~600V达到峰值）。其合金成分范(wt.%):Be:2.7‑3.0wt.%,Ni:≤0.31wt.%Fe≤0.058wt.%,Al≤0.013wt.%,Si≤0.028wt.%,Pb:≤0.0020wt.%,Cd:≤0.0020wt.%,Zn:≤0.0020wt.%,其它杂质元素之和≤0.43wt.%，其余为Cu。按下述步骤制成厚度为0.1~0.2mm二次电子发射用高铍铜板带：
A．按质量比将铜粉与铍铜母合金粉末混合，在球磨机中进行机械合金化，球料比为5~20：1，介质为酒精，时间为4~20h；
B．将混合好的粉末进行增塑挤压，加入粘合剂，脱脂后在850~900℃，氢气和氮气环境下烧结成坯，烧结时间为6~20h，最终制成厚度为2~5mm厚的锭坯；
C．将锭坯在热轧机上进行轧制变形，道次压下量控制在20%~40%，道次之间进行退火处理，退火温度为700~750℃，退火时间为15~30min，之后进行酸洗，制成表面洁净厚度为0.3~0.4mm厚的板材；
D．将厚度为0.3~0.4mm的板材，在轧机上进行精轧与板型控制，最终轧制为厚度为0.1~0.2mm的板带，在真空炉中进行热处理，制成二次电子发射用高铍铜板带。
本发明二次电子发射用高铍铜合金材料，含铍量为2.7%~3.0%，其在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值，峰值能到9以上，远远超过目前峰值为5的水平。
实施例1
对含Be：2.70%，Ni：0.25%，Fe：0.045%，Al:0.009%,Si:0.020%,Pb:0.0018%，其它杂质元素之和≤0.43wt.%，制成0.21mm，宽度为100mm的板材,在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值，峰值能到9。

实施例2
对含Be：2.8%，Ni：0.28%，Fe：0.040%，Al:0.010%, Si:0.024%,Pb:0.0017%，其它杂质元素之和≤0.43wt.%，制成0.20mm，宽度为100mm的板材,在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值，峰值能到9.5。
实施例3
对含Be：2.85%，Ni：0.24%，Fe：0.043%，Al:0.008%,Si:0.022%,Pb:0.0018%，其它杂质元素之和≤0.43wt.%，轧制成0.20mm，宽度为100mm的板材,在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值，峰值能到10。
实施例4
对含Be：2.90%，Ni：0.22%，Fe：0.041%，Al:0.009%,Si:0.025%,Pb:0.0016%，其它杂质元素之和≤0.43wt.%，轧制成0.20mm，宽度为100mm的板材,在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值，峰值能到10.5。
实施例5
对含Be：3. 0%，Ni：0.25%，Fe：0.045%，Al:0.009%,Si:0.020%,Pb:0.0018%，其它杂质元素之和≤0.43wt.%，轧制成0.20mm，宽度为100mm的板材,在150~1000V内二次电子发射呈峰状特性，在500~600V达到峰值，峰值能到11。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103074514 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074514 A *CN103074514A* (21)申请号 201310018846.3 (22)申请日 2013.01.18 C22C 9/00(2006.01) (71)申请人中南大学地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路 932 号申请人湖南有色金属控股集团有限公司 (72)发明人刘楚明朱戴博韩坦陈志永万迎春肖宏超 (74)专利代理机构中南大学专利中心 43200 代理人胡燕瑜 (54) 发明名称二次电子发射用铍铜合金 (57) 摘要本发明提出一。

2、种二次电子发射用铍铜合金材料，其在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性（在 500600V 达到峰值），合金质量百分成分为：含铍 2.7-3.0wt.%，含镍 0.31wt.%，含铁 0.058wt.%，含铝 0.013wt.%, 含硅 0.028wt.%，含铅 0.0020wt.%, 含镉 0.0020wt.%, 含锌 0.0020wt.%, 其它杂质元素之和 0.43wt.%。本发明在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值，峰值能到 9 以上，远远超过目前峰值为 5 的水平。 (51)Int.Cl. 权。

3、利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页 (10)申请公布号 CN 103074514 A CN 103074514 A *CN103074514A* 1/1 页 2 1. 二次电子发射用铍铜合金，其特征在于成分为：含铍： 2.7-3.0wt.%，含镍： 0.31wt.%，含铁： 0.058wt.%，含铝： 0.013wt.%, 含硅： 0.028wt.%，含铅： 0.0020wt.%, 含镉： 0.0020wt.%, 含锌： 0.0020wt.%，其它杂质元素。

4、之和 0.43wt.%，余量为铜。 2. 根据权利要求 1 所述的二次电子发射用铍铜合金，其特征在于：铍百分含量是 2.7-2.8wt.%。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述二次电子发射用铍铜合金，其特征在于：在 1501000V 内次级发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值。权利要求书 CN 103074514 A 2 1/2 页 3 二次电子发射用铍铜合金技术领域 0001 本发明涉及一种二次电子发射用高铍铜合金材料，属于金属材料领域。技术背景 0002 铍青铜是一种典型的沉淀硬化型合金，经固溶处理后再冷加工或时效处理可获得很高的强度和弹。

5、性，随着 Be 含量的增加，其时效硬度也相应增加。其成型性、抗疲劳性及应力松弛方面也是其它铜合金所不及的。由于铍青铜具有这些优良的二次电子发射性和弹性能被广泛用于电子、通讯、航天、航空等工业领域，制作各种高级弹性元件和电子元件。 0003 当材料与电子束作用时 , 其表面结构电子中的一部分可能获得足够的能量从材料表面逃出 , 这称为二次电子发射现象。它与背散射电子不同 , 当入射带电粒子为电子且其中的一些被反方向反射时即产生背散射电子 , 如果入射粒子不是电子 , 就不会有背散射电子产生 ( 但仍可产生二次电子 ) 。如果入射粒子为电子时 , 则同时产生背散射电子和。

6、二次电子。背散射电子的能量通常为入射电子能量的几分之一, 而二次电子的能量较低 , 典型值小于 1 keV, 而且背散射电子产额相对于入射电子始终小于或等于 1, 而二次电子产额通常大于 1，二次电子系数指的是二次电流 Is与初级电子流 Ip的比值。 0004 铍青铜合金，经处理在表面形成一薄层氧化铍，它是二次电子发射体的主要层，因此铍青铜合金中的含铍量和杂质元素含量决定了铍青铜合金的二次电子发射性能，目前，市面上的铍铜合金含铍量主要为 1.5wt.%2.0wt.%, 杂质元素含量高，二次电子发射系数不稳定且峰值不高，为了制得高二次电子发射系数的铍铜材料，其要求含铍。

7、量在 2.7 % 以上，主要重金属杂质含量（铅、镉等）控制在 0.1% 以下。 0005 要制造出符合以上要求的铍青铜合金，主要有以下两个问题：第一，铍在铜基体里的极限固溶度为 2.1wt.%. 左右，随着含铍量的增加，其不均匀性逐渐增加，控制最终制品均匀性难度大；第二，熔炼过程控制难，在熔炼过程中无法精确控制杂质含量。发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种高次级电子发射铍铜合金材料，在 1501000V 内次级发射呈峰状特性（在 500600V 达到峰值）。其合金成分范 (wt.%):Be:2.7-3.0wt.%,Ni: 0 .31wt.%。

8、Fe0.058wt.%,Al0.013wt.%,Si0.028wt.%,Pb:0.0020wt.%,Cd:0.0020wt.%,Zn: 0.0020wt.%,其它杂质元素之和0.43wt.%，其余为Cu。按下述步骤制成厚度为0.10.2mm 二次电子发射用高铍铜板带： A按质量比将铜粉与铍铜母合金粉末混合，在球磨机中进行机械合金化，球料比为 520 ： 1，介质为酒精，时间为 420h ； B将混合好的粉末进行增塑挤压，加入粘合剂，脱脂后在 850900，氢气和氮气环境下烧结成坯，烧结时间为 620h，最终制成厚度为 25mm 厚的锭坯； C将锭坯在热轧机上进行轧制。

9、变形，道次压下量控制在 20%40%，道次之间进行退火处理，退火温度为 700750，退火时间为 1530min，之后进行酸洗，制成表面洁净厚度为说明书 CN 103074514 A 3 2/2 页 4 0.30.4mm 厚的板材； D将厚度为 0.30.4mm 的板材，在轧机上进行精轧与板型控制，最终轧制为厚度为 0.10.2mm 的板带，在真空炉中进行热处理，制成二次电子发射用高铍铜板带。 0007 本发明二次电子发射用高铍铜合金材料，含铍量为 2.7%3.0%，其在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值，峰值能到。

10、 9 以上，远远超过目前峰值为 5 的水平。 0008 实施例 1 对含 Be ： 2.70%， Ni ： 0.25%， Fe ： 0.045%， Al:0.009%,Si:0.020%,Pb:0.0018%，其它杂质元素之和 0.43wt.%，制成 0.21mm，宽度为 100mm 的板材 , 在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值，峰值能到 9。 0009 实施例 2 对含 Be ： 2.8%， Ni ： 0.28%， Fe ： 0.040%， Al:0.010%, Si:0.024%,Pb:0.0017%，其它杂质元素之和 0.4。

11、3wt.%，制成 0.20mm，宽度为 100mm 的板材 , 在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值，峰值能到 9.5。 0010 实施例 3 对含 Be ： 2.85%， Ni ： 0.24%， Fe ： 0.043%， Al:0.008%,Si:0.022%,Pb:0.0018%，其它杂质元素之和 0.43wt.%，轧制成 0.20mm，宽度为 100mm 的板材 , 在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值，峰值能到 10。 0011 实施例 4 对含 Be ： 2.90%， Ni ： 0。

12、.22%， Fe ： 0.041%， Al:0.009%,Si:0.025%,Pb:0.0016%，其它杂质元素之和 0.43wt.%，轧制成 0.20mm，宽度为 100mm 的板材 , 在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值，峰值能到 10.5。 0012 实施例 5 对含 Be ： 3. 0%， Ni ： 0.25%， Fe ： 0.045%， Al:0.009%,Si:0.020%,Pb:0.0018%，其它杂质元素之和 0.43wt.%，轧制成 0.20mm，宽度为 100mm 的板材 , 在 1501000V 内二次电子发射呈峰状特性，在 500600V 达到峰值，峰值能到 11。说明书 CN 103074514 A 4 。

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