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1、(10)申请公布号 CN 103074604 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074604 A *CN103074604A* (21)申请号 201210121860.1 (22)申请日 2012.04.23 C23C 16/455(2006.01) C23C 16/52(2006.01) (71)申请人 光达光电设备科技 （嘉兴） 有限公司 地址 314300 浙江省嘉兴市海盐县盐北路 211 号科创园西区 1 号楼 3 楼 (72)发明人 梁秉文 (74)专利代理机构 上海思微知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31237 代理人 郑玮 (54) 发明名称 用。
2、于化学气相沉积工艺的喷淋头和改善工艺 均匀性的方法 (57) 摘要 本发明提供一种用于化学气相沉积工艺的喷 淋头和改善化学气相沉积工艺的均匀性的方法， 所述喷淋头用于向衬底提供反应气体， 所述喷淋 头具有端口， 所述端口具有与之对应设置的窗口 透明板， 所述窗口透明板作为观察通道或测试通 道， 通过所述窗口透明板对化学气相沉积工艺进 行监控， 所述窗口透明板与端口之间通有吹扫气 体， 所述吹扫气体用于防止反应气体在窗口透明 板上发生化学反应或物理沉积。本发明使得本领 域技术人员能够在化学气相沉积工艺过程中对喷 淋头下方的衬底的情况进行实时监控。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明。
3、书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103074604 A CN 103074604 A *CN103074604A* 1/1 页 2 1. 一种用于化学气相沉积工艺的喷淋头， 用于向衬底提供反应气体， 其特征在于， 所述 喷淋头具有端口， 所述端口具有与之对应设置的窗口透明板， 所述窗口透明板作为观察通 道或测试通道， 通过所述窗口透明板对化学气相沉积工艺进行监控， 所述窗口透明板与端 口之间通有吹扫气体， 所述吹扫气体用于防止反应气体在窗口透明板上发生化学反应或物 理沉积。 2。
4、. 如权利要求 1 所述的喷淋头， 其特征在于， 所述吹扫气体为氮气、 氢气或两者的混 合。 3. 如权利要求 1 所述的喷淋头， 其特征在于， 所述喷淋头上还具有通孔， 所述窗口透明 板与端口之间还通有反应气体， 使得所述端口处的反应气体的组分、 流量密度与所述通孔 处的反应气体的组分、 流量密度一致。 4. 如权利要求 3 所述的喷淋头， 其特征在于， 所述喷淋头应用于 MOCVD 工艺， 所述反应 气体为氨气。 5. 如权利要求 3 所述的喷淋头， 其特征在于， 所述端口的面积为所述通孔面积的 1 20 倍。 6. 如权利要求 1 所述的喷淋头， 其特征在于， 所述窗口透明板用于使得原位。
5、测试装置 的光学信号通过， 所述原位测试装置用于测试的参数包括衬底上的外延材料层的生长速 率、 厚度、 粗糙度、 组分、 温度、 反射率、 翘曲度中的一个或多个。 7. 一种改善化学气相沉积工艺的均匀性的方法， 所述化学气相沉积工艺利用具有端 口、 通孔的喷淋头进行， 且所述端口具有与之对应设置的窗口透明板， 所述窗口透明板作为 观察通道或测试通道， 其特征在于， 在进行化学气相沉积工艺时， 在所述窗口透明板和端口 之间通入吹扫气体和反应气体， 所述端口处的反应气体的组分、 流量密度与通孔处的反应 气体的组分、 流量密度一致。 8. 如权利要求 7 所述的改善化学气相沉积工艺的均匀性的方法， 。
6、其特征在于， 所述喷 淋头应用于 MOCVD 工艺， 所述吹扫气体为氮气、 氢气或者两者的混合， 所述反应气体为氨 气。 9. 如权利要求 7 所述的改善化学气相沉积工艺的均匀性的方法， 其特征在于， 将所述 窗口透明板用于使得原位测试装置的光学信号通过， 所述原位测试装置用于测试的参数包 括衬底上的外延材料层的生长速率、 厚度、 粗糙度、 组分、 温度、 反射率、 翘曲度中的一个或 多个。 10. 如权利要求 7 所述的改善化学气相沉积工艺的均匀性的方法， 其特征在于， 所述反 应气体和吹扫气体的流量可调节。 权 利 要 求 书 CN 103074604 A 2 1/5 页 3 用于化学气相。
7、沉积工艺的喷淋头和改善工艺均匀性的方法 技术领域 0001 本发明涉及化学气相沉积 (CVD) 技术领域， 特别涉及用于化学气相沉积设备的喷 淋头和改善化学气相沉积工艺均匀性的方法。 背景技术 0002 MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition)是在气相外延生长(VPE)的 基础上发展起来的一种化学气相外延沉积工艺。它以 III 族、 II 族元素的有机化合物和 V、 VI 族元素的氢化物等作为晶体生长的源材料， 以热分解反应方式在至于石墨盘的衬底上进 行沉积工艺， 生长各种 III-V 族、 II-VI 族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄。
8、层单晶 材料。 0003 下面对现有的化学气相沉积工艺的原理进行说明。具体地， 以 MOCVD 为例， 请参考 图 1 所示的现有的化学气相沉积工艺设备的结构示意图。 0004 手套箱 10 内形成有相对设置的喷淋头 11 和石墨盘 12。所述喷淋头 11 内可以设 置多个通孔， 所述喷淋头 11 用于提供反应气体。所述石墨盘 12 内具有多个凹槽， 每个凹槽 内对应放置一片衬底 121， 所述衬底 121 的材质通常为价格昂贵的蓝宝石。所述石墨盘 12 的下方还形成有加热单元13， 所述加热单元13对石墨盘12进行加热， 石墨盘12受热升温， 能够以热辐射和热传导方式对衬底 121 进行加热。
9、。由于衬底 121 放置在石墨盘 12 中， 两者 接触， 因此石墨盘 12 对衬底 121 的加热以热传导为主。 0005 在进行 MOCVD 工艺时， 反应气体自喷淋头 11 的通孔进入石墨盘 12 上方的反应区 域 ( 靠近衬底 121 的表面的位置 )， 所述衬底 121 由于加热单元 13 的热传导加热而具有一 定的温度， 从而该温度使得反应气体之间进行化学反应， 从而在衬底 121 的表面沉积外延 材料层。在 MOCVD 工艺结束后， 将衬底 121 从手套箱 10 中取出， 对外延材料层的特性进行 测试。 0006 在实际中发现， 在化学气相沉积工艺过程中， 无法对喷淋头下方的衬。
10、底的情况进 行实时监控。 发明内容 0007 本发明实施例解决的问题是提供了化学气相沉积工艺的喷淋头和改善化学气相 沉积工艺均匀性的方法， 在喷淋头中设置窗口， 能够在化学气相沉积工艺过程中对喷淋头 下方的衬底的情况进行实时监控。 0008 为了解决上述问题， 本发明提供一种用于化学气相沉积工艺的喷淋头， 用于向衬 底提供反应气体， 所述喷淋头具有端口， 所述端口具有与之对应设置的窗口透明板， 所述窗 口透明板作为观察通道或测试通道， 通过所述窗口透明板对化学气相沉积工艺进行监控， 所述窗口透明板与端口之间通有吹扫气体， 所述吹扫气体用于防止反应气体在窗口透明板 上发生化学反应或物理沉积。 0。
11、009 可选地， 所述吹扫气体为氮气、 氢气或两者的混合。 说 明 书 CN 103074604 A 3 2/5 页 4 0010 可选地， 所述喷淋头上还具有通孔， 所述窗口透明板与端口之间还通有反应气体， 使得所述端口处的反应气体的组分、 流量密度与所述通孔处的反应气体的组分、 流量密度 一致。 0011 可选地， 所述喷淋头应用于 MOCVD 工艺， 所述反应气体为氨气。 0012 可选地， 所述端口的面积为所述通孔面积的 1 20 倍。 0013 可选地， 所述窗口透明板用于使得原位测试装置的光学信号通过， 所述原位测试 装置用于测试的参数包括衬底上的外延材料层的生长速率、 厚度、 粗。
12、糙度、 组分、 温度、 反射 率、 翘曲度中的一个或多个。 0014 相应地， 本发明还提供一种改善化学气相沉积工艺的均匀性的方法， 所述化学气 相沉积工艺利用具有端口、 通孔的喷淋头进行， 且所述端口具有与之对应设置的窗口透明 板， 所述窗口透明板作为观察通道或测试通道， 在进行化学气相沉积工艺时， 在所述窗口透 明板和端口之间通入吹扫气体和反应气体， 所述端口处的反应气体的组分、 流量密度与通 孔处的反应气体的组分、 流量密度一致。 0015 可选地， 所述喷淋头应用于 MOCVD 工艺， 所述吹扫气体为氮气、 氢气或者两者的混 合， 所述反应气体为氨气。 0016 可选地， 所述窗口透明。
13、板用于使得原位测试装置的光学信号通过， 所述原位测试 装置用于测试的参数包括衬底上的外延材料层的生长速率、 厚度、 粗糙度、 组分、 温度、 反射 率、 翘曲度中的一个或多个。 0017 可选地， 所述反应气体和吹扫气体的流量可调节。 0018 与现有技术相比， 本发明具有以下优点 ： 0019 本发明在喷淋头上设置窗口透明板， 所述窗口透明板作为观察通道或测试通道， 这样本领域技术人员可以通过所述窗口透明板对化学气相沉积工艺进行监控， 为了防止 反应气体经过端口并且在窗口透明板上发生化学反应或物理沉积， 本发明在端口与窗口透 明板之间通入吹扫气体， 防止窗口透明板的光学透过率下降， 从而保证。
14、观察或测试的准确 度 ； 0020 进一步优化地， 所述端口与窗口透明板之间还通入了反应气体， 从而使得在进行 化学气相沉积工艺时断口处的气体环境， 所述端口处的反应气体的组分、 流量密度与所述 通孔处的反应气体的组分、 流量密度一致， 从而改善了喷淋头表面的反应气体的分布的均 匀性， 提高了外延材料层的组分、 厚度和性能的均匀性。 附图说明 0021 图 1 是现有技术的 MOCVD 装置的结构示意图 ； 0022 图 2 是本发明一个实施例的喷淋头的俯视结构示意图 ； 0023 图 3 是图 2 沿 AA 线的剖面结构示意图。 具体实施方式 0024 现有的化学气相沉积工艺过程中， 无法对。
15、喷淋头下方的衬底的情况进行实时监 控， 也就无法获得衬底表面的翘曲变形的情况、 衬底表面形成的外延材料层的厚度、 组分、 均匀性等情况。 说 明 书 CN 103074604 A 4 3/5 页 5 0025 为了解决上述问题， 本发明的发明人提供一种用于化学气相沉积工艺的喷淋头， 用于向衬底提供反应气体， 所述喷淋头具有端口， 所述端口具有与之对应设置的窗口透明 板， 所述窗口透明板作为观察通道或测试通道， 通过所述窗口透明板对化学气相沉积工艺 进行监控， 所述窗口透明板与端口之间通有吹扫气体， 所述吹扫气体用于防止反应气体在 窗口透明板上发生化学反应或物理沉积。 0026 下面结合实施例对。
16、本发明的技术方案进行详细的说明。 为了更好地说明本发明的 技术方案， 请结合图 2 所示的本发明一个实施例的化学气相沉积设备的喷淋头。本实施例 仅以 MOCVD 设备的喷淋头为例， 对其结构进行说明， 在实际中， 本发明的喷淋头还可以应用 于其他的需要利用喷淋头的化学气相沉积设备。 0027 如图 2 所示， 喷淋头 100 上形成有多个通孔 101 以及端口 102， 喷淋头 100 的一侧 朝向石墨盘 ( 未图示 ) 和衬底， 所述喷淋头 100 的另一侧与反应气体管路相连接， 所述通孔 101 用于通入反应气体。所述通孔 101 形状、 尺寸和排布与现有技术相同， 在此不作详细的 说明。。
17、 0028 请结合图 3 所示， 图 3 为图 2 沿 AA 的剖面结构示意图， 端口 102 包括形成在喷淋 头 100 内的端口开口以及向喷淋头 100 的远离石墨盘 200 一侧的端口延伸部。参考图 3 并 结合图 2， 端口开口贯穿喷淋头 100， 所述端口开口与通孔 101 平行。所述端口延伸部用于 支撑和固定窗口透明板103。 作为一个实施例， 所述端口延伸部可以与喷淋头100结合为一 体， 即采用一体化成型的方式加工而成， 这样简化喷淋头 100 的制作流程 ； 作为本发明的又 一实施例， 所述端口延伸部还可以与喷淋头 100 分别制作， 然后利用螺丝螺母等连接在一 起。所述端口。
18、延伸部的材质可以与喷淋头 100 相同或不同， 本实施例中， 所述端口延伸部的 材质与喷淋头 100 的材质相同。 0029 所述端口延伸部与窗口透明板 103 相连接， 作为一个实施例， 所述端口延伸部通 过环形法兰 109 与端口延伸部相连接。为了保证光学信号能够通过窗口透明板 103， 窗口 透明板103的材质应为透明耐热材质， 比如所述窗口透明板103的材质可以为蓝宝石、 石英 等。所述窗口透明板 103 可以作为观察或测试通道。 0030 作为本发明的一个实施例， 所述窗口透明板 103 作为观察通道， 本领域技术人员 可以通过该窗口透明板 103 作为观察通道， 通过该窗口透明板 。
19、103 对化学气相沉积工艺进 行监控， 观察石墨盘 200 上放置的衬底 ( 未图示 ) 的翘曲变形等情况。作为可选的实施例， 所述窗口透明板 103 还具有与之相对应的顶盖， 在需要观察的时候， 该顶盖打开， 本领域技 术人员可以透过窗口透明板 103 对衬底进行观察， 在不需要观察的时候， 顶盖可以关闭。 0031 作为本发明的又一实施例， 所述窗口透明板 103 作为测试通道， 通过所述窗口透 明板 103 对化学气相沉积工艺进行监控， 本领域技术人员可以将利用该窗口透明板作为测 试信号的通道， 对衬底上形成的外延材料层的生长速率、 厚度、 粗糙度、 均匀度、 组分、 翘曲 度、 反射率。
20、和温度等参数中的一个或多个进行测试。所述测试信号可以为光学信号。 0032 由于在喷淋头100中设置端口102， 所述端口102的面积(本发明中所述的端口的 面积是指端口的位于喷淋头内的端口开口的面积 ) 不宜过大， 以免影响整个喷淋头的气流 分布。作为一个实施例， 所述端口 102 的面积应为通孔 101 的面积的 1 20 倍， 例如所述 端口 102 的面积可以为通孔 101 的面积的 3 倍、 5 倍、 10 倍甚至 20 倍， 本领域技术人员可以 根据实际需要进行具体的选择和设置。所述端口 102 的位置、 通孔 101 的大小、 数目和分布 说 明 书 CN 103074604 A。
21、 5 4/5 页 6 不限于本实施例所示， 在实际中可以根据需要进行具体的选择和设置。 0033 由于在喷淋头上设置了端口102， 来自通孔101的反应气体可能会扩散至端口102 内， 并且在窗口透明板103上物理沉积或者发生化学反应后沉积于窗口透明板103上， 这会 造成窗口透明板 103 的光学透过率下降， 因而会影响观察或测试的准确度。 0034 因此， 作为本发明的可选的实施例， 在所述窗口透明板103与端口102之间通入吹 扫气体， 所述吹扫气体用于防止喷淋头100与石墨盘200之间的反应气体进入端口102。 所 述吹扫气体可以为氮气、 氢气或两者的混合。 0035 请参考图 3， 。
22、氮气自第一气体源 1081 经过第一管路 1081 流入端口 102 的端口延 伸部， 并且经过端口延伸部流向喷淋头 100 的端口开口， 氢气自第二气体源 1082 经过第二 管路 1092 流向端口 102 的端口延伸部， 并且经过端口延伸部流向喷淋头 100 的端口开口。 作为进一步优化的实施例， 所述第一管路 1081 和第二管路 1082 上还可以设置气体流量 / 压力检测单元和对应的气体流量控制单元， 用于对流向端口 102 的吹扫气体的流量和组成 进行控制。所述气体流量 / 压力检测单元可以为质量流量控制器 (MFC) 和 / 或压力控制器 (PC)。在实际中， 根据需要， 为了。
23、简化 MOCVD 的气体系统， 可以仅有设置单一的氮气或氢气 的气体源， 通过气体管道， 向端口 102 提供氮气或氢气。 0036 由于喷淋头 100 上设置了端口 102， 且端口 102 中通入了吹扫气体， 吹扫气体的材 质与通孔 101 中的反应气体的材质不同， 这样会造成喷淋头 100 的朝向石墨盘 200 的一侧 的端口 102 和通孔 101 处的反应气体的分布不均匀， 从而可能会造成石墨盘 200 上的浓度 分布不均匀， 最终导致石墨盘 200 上放置的衬底上形成的外延材料层的厚度不均匀， 也会 导致外延材料层的组分不均匀而无法满足应用的要求。 0037 为了解决上述问题， 发。
24、明人提出在端口 102 中额外通入反应气体， 以弥补端口 102 处的反应气体的浓度不均匀的问题。以形成金属氮化物的 MOCVD 工艺为例， 通常需要氨气 和 MO 源的混合作为反应气体， 并且氨气的含量通常远远大于 MO 源的含量 ( 氨气与 MO 源的 摩尔比大于 1000 1)， 对石墨盘 200 上方的化学反应的气体环境影响较大。因此， 本发明 额外在端口 102 中通入了氨气， 以弥补端口 102 中的氨气的分布不均匀的问题。结合图 3， 氨气自第三气体源 1083 经过第三管路 1093 流向端口 102。作为可选的实施例， 所述第三 管路1093上还可以设置气体流量/压力检测单元。
25、和对应的气体流量控制单元， 用于对流向 端口 102 的反应气体的流量和组成进行控制。所述气体流量 / 压力检测单元可以为质量流 量控制器 (MFC) 和 / 或压力控制器 (PC)。由于在端口 102 中额外通入了氨气， 从而对端口 102 处的反应气体进行补充， 使得整个喷淋头的气体分布更加均匀， 使得所述端口处的反应 气体的组分、 流量密度与所述通孔处的反应气体的组分、 流量密度一致。 0038 请继续参考图 3， 所述窗口透明板 103 用于原位测试装置 107 的光学测试信号， 光 学信号经过窗口透明板 103 和端口照射到放置于石墨盘 200 上的衬底表面， 对衬底表面的 外延材料。
26、层的特性参数进行测试。 0039 综上， 本发明在喷淋头上设置窗口透明板， 所述窗口透明板作为观察通道或测试 通道， 这样本领域技术人员可以通过所述窗口透明板对化学气相沉积工艺进行监控， 为了 防止反应气体经过端口并且在窗口透明板上发生化学反应或物理沉积， 本发明在端口与窗 口透明板之间通入吹扫气体， 防止窗口透明板的光学透过率下降， 从而保证观察或测试的 准确度 ； 说 明 书 CN 103074604 A 6 5/5 页 7 0040 进一步优化地， 所述端口与窗口透明板之间还通入了反应气体， 从而使得在进行 化学气相沉积工艺时断口处的气体环境， 所述端口处的反应气体的组分、 流量密度与所。
27、述 通孔处的反应气体的组分、 流量密度一致， 从而改善了喷淋头表面的反应气体的分布的均 匀性， 提高了外延材料层的组分、 厚度和性能的均匀性。 0041 虽然本发明己以较佳实施例披露如上， 但本发明并非限定于此。任何本领域技术 人员， 在不脱离本发明的精神和范围内， 均可作各种更动与修改， 因此本发明的保护范围应 当以权利要求所限定的范围为准。 说 明 书 CN 103074604 A 7 1/3 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103074604 A 8 2/3 页 9 图 2 说 明 书 附 图 CN 103074604 A 9 3/3 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 103074604 A 10 。