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1、(10)申请公布号 CN 103074061 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074061 A *CN103074061A* (21)申请号 201310001614.7 (22)申请日 2013.01.04 C09K 11/79(2006.01) (71)申请人 沈阳化工大学 地址 110142 辽宁省沈阳市经济技术开发区 11 号 (72)发明人 高雨 方庆红 宋博 樊苗苗 (74)专利代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚 (54) 发明名称 一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的合成 方法 (57) 摘要 一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的。
2、 合成方法， 涉及一种发光材料的合成方法， 以 Stber 过 程 合 成 球 状 的 SiO2核 ： 通 过 把 正硅酸乙酯 （TEOS）溶于含有水和氨的乙醇 溶液中， 室温下搅拌， 离心， 恒温数小时烘干 ； 通过溶胶 - 凝胶过程合成核壳结构的 SiO2 Lu2O3:Ln3+(Ln=Eu,Tb,Dy,Sm,Er,Ho 和 Tm) 球状颗 粒 ： 氧化镥和所掺入稀土的氧化物溶于硝酸， 然 后与含有柠檬酸的水 - 乙醇溶液混合， 加入聚乙 二醇 （PEG） ， 接着搅拌， 加入硅颗粒， 接着搅拌， 之 后对悬浮液离心， 沉淀烘干， 高温处理得到产物。 所得到的产物分别呈现出不同颜色的发光， 。
3、这种 产物具有均匀的形貌， 是一种有价值的发光材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103074061 A CN 103074061 A *CN103074061A* 1/1 页 2 1. 一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的合成方法， 其特征在于， 所述方法包括以下 过程 ： （1） 以 Stber 过程合成球状的 SiO2核 ： 通过把正硅酸乙酯 （TEOS） 溶于含有水和氨的 乙醇溶液中， 室温下搅拌， 离心， 恒温数小时烘。
4、干 ； （2） 通过溶胶-凝胶过程合成核壳结构的SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 球状颗粒 ： 氧化镥和所掺入稀土的氧化物溶于硝酸， 然后与含有柠檬酸的水 - 乙 醇溶液混合， 加入聚乙二醇 （PEG） ， 接着搅拌， 加入 （1） 中得到的硅颗粒， 接着搅拌， 之后对 悬浮液离心， 沉淀烘干， 高温处理得到产物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的合成方法， 其特征在 于， 所述得到的产物是核壳结构的 SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm。
5、) 球状颗粒。 权 利 要 求 书 CN 103074061 A 2 1/2 页 3 一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种发光材料的合成方法， 特别是涉及一种稀土纳米核壳球状颗粒发 光材料的合成方法。 背景技术 0002 稀土是一个巨大的发光材料宝库， 在人类开发的各种发光材料中， 稀土元素发挥 着非常重要的作用。稀土发光材料曾在发光学和发光材料的发展中起着里程碑的作用。尤 其是近年来， 具有核壳结构形貌的稀土纳米发光材料在催化、 分离技术、 微电子装置和生物 技术等领域都受到了广泛的关注。目前为止， 人们在设计不同结构核壳材料及不同壳的合 成方法方面。
6、做出了很大的努力。 尽管这样， 对于利用简单方法就可以实现具有统一尺寸、 均 匀形貌和功能可调的稀土纳米核壳结构的材料方面仍然有很大的挑战性。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的合成方法。本方 法利用一个简单的溶胶 - 凝胶方法和之后的高温焙烧就可以得到符合上述要求的 SiO2 Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 球状颗粒。这种产物具有均匀的形貌， 是一种有价值的发光材料。 0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的合成方法， 所述方法包括以下过程 ： （。
7、1） 以 Stber 过程合成球状的 SiO2核 ： 通过把正硅酸乙酯 （TEOS） 溶于含有水和氨的 乙醇溶液中， 室温下搅拌， 离心， 恒温数小时烘干 ； （2） 通过溶胶-凝胶过程合成核壳结构的SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 球状颗粒 ： 氧化镥和所掺入稀土的氧化物溶于硝酸， 然后与含有柠檬酸的水 - 乙 醇溶液混合， 加入聚乙二醇 （PEG） ， 接着搅拌， 加入 （1） 中得到的硅颗粒， 接着搅拌， 之后对 悬浮液离心， 沉淀烘干， 高温处理得到产物。 0005 所述的一种稀土纳米核壳球状颗粒发光材料的合成方法， 所。
8、述得到的产物是核壳 结构的 SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 球状颗粒。 0006 本发明的优点与效果是 ： 本发明通过一个简单的溶胶 - 凝胶和高温处理得到， 并通过掺入不同的稀土离子进行 了不同颜色发光， 通过改变不同的稀土离子Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)掺 杂SiO2 Lu2O3颗粒， 所得到的产物分别呈现出不同颜色的发光， 这种产物具有均匀的形貌， 是一种有价值的发光材料。 附图说明 0007 图 1 为 SiO2Lu2O3: Eu3+的 SEM 和 TEM、 SiO2Lu2。
9、O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 的各个发光点在颜色发光坐标 CIE 中的坐标、 光致发光的激发光谱 ； 说 明 书 CN 103074061 A 3 2/2 页 4 图 2 为 SiO2Lu2O3: Eu3+的 SEM 和 TEM、 SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 的各个发光点在颜色发光坐标 CIE 中的坐标、 光致发光的发射光谱图。 0008 注 ： 本发明的图 1图 2 为产物状态的分析示意图或照片 （仅供参考） ， 图中文字或 影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
10、。 具体实施方式 0009 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 0010 本发明提供了一种简单的溶胶 - 凝胶方法和高温处理来合成具有统一尺寸、 均匀 形貌的 SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 球状颗粒。另外， 对不同的 稀土离子 Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 掺杂 SiO2 Lu2O3颗粒的发光性质进 行了研究。 0011 本发明以 Stber 过程合成球状的 SiO2核 ： 通过把正硅酸乙酯 （TEOS） 溶于含有 水和氨的乙醇溶液中， 室温下搅拌数小时， 离心， 在一定温。
11、度下恒温数小时烘干。通过溶 胶 - 凝胶过程合成核壳结构的 SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 球 状颗粒 ： 一定量的氧化镥和所掺入稀土的氧化物溶于硝酸， 然后与含有柠檬酸的水 - 乙醇 溶液混合， 加入一定浓度的聚乙二醇 （PEG） 。接着搅拌数小时， 加入 （1） 中得到的硅的颗粒， 接着搅拌， 之后对悬浮液离心， 沉淀烘干。高温下处理得到产物。 0012 所得到的产物是核壳结构的 SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 球状颗粒。是一种有价值的发光材料。 0013。
12、 图 1 和图 2 分别为 SiO2Lu2O3: Eu3+的 SEM 和 TEM、 SiO2Lu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm) 的各个发光点在颜色发光坐标 CIE 中的坐标、 光致发光的激发光谱 和发射光谱图。 0014 实施例 ： （1） 把正硅酸乙酯 （TEOS） （8-10 mL） 溶于水 (15-20 mL) 和氨 (90-100 mL) 的乙醇 (70-80 mL) 溶液中， 室温下搅拌 3-5 小时， 离心分离， 在 90-100下恒温 12 小时烘干。 0015 （2） 氧化镥和所掺入稀土的氧化物溶于硝酸， 然后与含有柠檬酸的水 - 乙醇 （V:V = 1:7） 溶液混合， 加入 0.10-0.20 g/mL 的聚乙二醇 （PEG） 。接着搅拌 4-6 小时， 加入 （1） 中得到的硅的颗粒， 接着搅拌 12 小时， 之后对悬浮液离心， 沉淀在 90-100下恒温 12 小时烘干。接着用 700-900 焙烧 3-5 小时得到产物。 说 明 书 CN 103074061 A 4 1/2 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103074061 A 5 2/2 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 103074061 A 6 。