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1、(10)申请公布号 CN 103074018 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074018 A *CN103074018A* (21)申请号 201210561127.1 (22)申请日 2012.12.21 C09J 163/00(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) (71)申请人 广东普赛特电子科技股份有限公司 地址 523808 广东省东莞市松山湖科技产业 园区松科苑图书馆 B 楼 201 室 申请人 东莞市松山湖微电子材料研发中心 (72)发明人 徐安莲 邓小。
2、安 周新华 黄云波 (54) 发明名称 一种改性邦定胶及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及电子封装用邦定胶技术领域, 是 对现有技术的改进, 具体涉及一种改性邦定胶及 其制备方法, 其重量百分比 (%) 为 : 1.010.0% 稀 释剂、 0.23.5% 增韧剂、 2.58.5% 微包裹助剂、 3.09.5% 触变剂、 8.025.0% 纳米填料、 0.10.5% 炭黑、 其余为有机硅改性环氧树脂, 各成分重量之 和为 100%。本发明相比现有技术具有如下优点 : 一是微包裹助剂的添加, 明显提高邦定胶的稳定 性, 延长存储时间 ; 二是有机硅改性环氧树脂的 添加有效提高了邦定胶的粘接性。
3、能并减小了吸湿 性 ; 三是纳米填料的添加, 将使邦定胶获得了更 好的力学性能和长期稳定性, 进一步延长存储时 间, 室温下可存储三个月、 置于 5以下冰柜则可 存储一年。本发明实用, 市场潜力大。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103074018 A CN 103074018 A *CN103074018A* 1/1 页 2 1. 一种改性邦定胶, 其所含成分重量百分比 (%) 为 : 稀释剂 1.010.0% 增韧剂 0.23.5% 微包裹助剂 2。
4、.58.5% 触变剂 3.09.5% 纳米填料 8.025.0% 炭黑 0.10.5% 其余为有机硅改性环氧树脂, 各成分重量之和为 100%。 2. 根据权利要求 1 所述的改性邦定胶, 其特征在于 : 所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水 甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、 新戊二醇二缩水甘油醚、 三丙二醇丁醚、 三羟甲基丙烷三缩 水甘油醚、 丙三醇三缩水甘油醚中的一种或几种。 3. 根据权利要求 1 所述的改性邦定胶, 其特征在于 : 所述的增韧剂为六甲基二硅氧烷、 八甲基环四硅氧烷、 环甲基硅氧烷、 七甲基三硅氧烷中的一种或几种。 4. 根据权利要求 1 所述的改性邦定胶, 其特征在于 : 所述的。
5、微包裹助剂为采用聚甲基 丙烯酸甲酯对2-甲基咪唑和2,2-二硫代二苯并噻唑的混合物进行包裹后获得的微包裹助 剂。 5. 根据权利要求 1 所述的改性邦定胶, 其特征在于 : 所述的触变剂为脂肪酸聚酰胺蜡、 微粉化聚酰胺蜡、 聚酰胺改性氢化蓖麻油中的一种或几种。 6. 根据权利要求 1 所述的改性邦定胶, 其特征在于 : 所述的纳米填料为纳米碳化硅、 纳 米球形硅粉中的一种或几种。 7. 根据权利要求 1 所述的改性邦定胶的制备方法, 其特征在于, 包括如下步骤 :(1) 微包裹助剂的制备, 首先称取 1525% 的 2- 甲基咪唑和 1525% 的 2,2- 二硫代二苯并噻 唑加入到反应釜中,。
6、 再加入 3 倍质量的乙酸丁酯, 在 45 5搅拌 30min5min ; 然后在 反应釜中加入 5070% 的聚甲基丙烯酸甲酯, 迅速升温至 85 2, 搅拌 3.5h10min ; 最后水冷并快速搅拌, 经烘干至恒重后研碎为粉末, 即为微包裹助剂 ;(2) 邦定胶的制备, 依次将有机硅改性环氧树脂、 1.010.0% 稀释剂、 0.23.5% 增韧剂、 2.58.5% 微包裹助 剂、 3.09.5% 触变剂、 8.025.0% 纳米填料、 0.10.5% 炭黑, 加入真空行星搅拌机中, 搅拌 120min10min, 其中真空度为 0.0700.099MPa、 转速为 100r/min10。
7、r/min ; 即得本发明 改性邦定胶。 权 利 要 求 书 CN 103074018 A 2 1/4 页 3 一种改性邦定胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及电子行业邦定胶技术领域, 是对现有技术的改进, 具体涉及一种改性 邦定胶及其制备方法。 背景技术 0002 邦定胶是电子封装行业必不可少的一种胶粘剂, 它是电子产品安全性和可靠性的 重要支撑之一。随着科技的不断发展, 人们对电子产品提出了更多、 更苛刻的技术要求。目 前应用的邦定胶常常存在存储时间较短、 稳定性较差、 粘接力差、 吸湿性大等问题。 0003 CN 101508878 B 专利中公开了一种邦定胶及其制备方法, 该。
8、邦定胶含有双酚 A 型 环氧树脂、 烷基缩水甘油醚、 三嗪类基团的咪唑化合物、 咪唑类促进剂、 气相二氧化硅、 碳 粉、 碳酸钙、 氢氧化铝、 有机硅烷消泡剂。但该发明邦定胶的存储时间在常温下一般是一个 月、 置于 5以下的冰柜为半年, 虽在一定程度上延长了存储时间, 但仍难以满足储存时间 的更高要求 ; 且双酚 A 型环氧树脂存在吸湿性过高的问题易导致电子产品过早的实效。 发明内容 0004 本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种改性邦定胶及其 制备方法。该改性邦定胶具有优良的触变性、 粘接性和稳定性, 吸湿性小且存储时间长, 室 温下可存储三个月、 置于 5以下冰柜则可存储。
9、一年。 0005 本发明的目的可通过下列的措施来实现 : 本发明改性邦定胶, 其所含成分重量百分比 (%) 为 : 稀释剂 1.010.0% 增韧剂 0.23.5% 微包裹助剂 2.58.5% 触变剂 3.09.5% 纳米填料 8.025.0% 炭黑 0.10.5% 其余为有机硅改性环氧树脂, 各成分重量之和为 100%。 0006 所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、 乙二醇二缩水甘油醚、 新戊二醇二缩水 甘油醚、 三丙二醇丁醚、 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、 丙三醇三缩水甘油醚中的一种或几 种。其主要作用是降低黏度便于使用, 并提高使用寿命。 0007 所述的增韧剂为六甲基二硅氧烷、 八甲基。
10、环四硅氧烷、 环甲基硅氧烷、 七甲基三硅 氧烷中的一种或几种。其主要作用是增加邦定胶的塑韧性, 提高抗冲击性能。 0008 所述的微包裹助剂为采用聚甲基丙烯酸甲酯对 2- 甲基咪唑和 2,2- 二硫代二苯 并噻唑的混合物进行包裹后获得的微包裹助剂。其主要作用表现在两个方面 : 一是加快邦 定胶形成三维网状结构, 提高产品的力学性能 ; 二是明显提高邦定胶的稳定性, 延长存储时 间。 说 明 书 CN 103074018 A 3 2/4 页 4 0009 所述的触变剂为脂肪酸聚酰胺蜡、 微粉化聚酰胺蜡、 聚酰胺改性氢化蓖麻油中的 一种或几种。 其主要作用是增加邦定胶的触变性, 避免邦定胶在加热固。
11、化过程中产生变形、 塌陷等问题。 0010 所述的纳米填料为纳米碳化硅、 纳米球形硅粉中的一种或几种。由于纳米填料自 身的微观形貌和晶体结构, 它的添加将使胶体获得更好的力学性能和长期稳定性, 进一步 延长存储时间。 0011 所述的有机硅改性环氧树脂, 其主要作用有两个方面 : 一是提高邦定胶的粘接性 能, 二是有效降低邦定胶的吸湿性。 0012 本发明改性邦定胶的制备方法, 包括以下两大步骤 :(1) 微包裹助剂的制备, 首先称取 1525% 的 2- 甲基咪唑和 1525% 的 2,2- 二硫代二苯并噻唑加入到反应 釜中, 再加入 3 倍质量的乙酸丁酯, 在 45 5搅拌 30min5m。
12、in ; 然后在反应釜中加入 5070% 的聚甲基丙烯酸甲酯, 迅速升温至 85 2, 搅拌 3.5h10min ; 最后水冷并快速 搅拌, 经烘干至恒重后研碎为粉末, 即为微包裹助剂。 (2) 邦定胶的制备, 依次将有机硅改 性环氧树脂、 1.010.0%稀释剂、 0.23.5%增韧剂、 2.58.5%微包裹助剂、 3.09.5%触变剂、 8.025.0% 纳米填料、 0.10.5% 炭黑, 加入真空行星搅拌机中, 搅拌 120min10min, 其中真 空度为 0.0700.099MPa、 转速为 100r/min10r/min ; 即得本发明改性邦定胶。 0013 本发明相比现有技术具有。
13、如下优点 : 一是微包裹助剂的添加, 明显提高邦定胶的 稳定性, 延长存储时间 ; 二是有机硅改性环氧树脂的添加有效提高了邦定胶的粘接性能并 减小了吸湿性 ; 三是纳米填料的添加, 将使邦定胶获得了更好的力学性能和长期稳定性, 进 一步延长存储时间, 室温下可存储三个月、 置于5以下冰柜则可存储一年。 本发明实用, 市 场潜力大。 具体实施方式 0014 实施例 1 : 有机硅改性环氧树脂 79.2% 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 1.0% 六甲基二硅氧烷 0.2% 微包裹助剂 8.5% 聚酰胺改性氢化蓖麻油 3.0% 纳米球形硅粉 8.0% 炭黑 0.1% 制备方法 :(1) 微包裹助剂的制备,。
14、 首先称取 25% 的 2- 甲基咪唑和 25% 的 2,2- 二硫 代二苯并噻唑加入到反应釜中, 再加入 3 倍质量的乙酸丁酯, 在 45搅拌 30min ; 然后在反 应釜中加入 50% 的聚甲基丙烯酸甲酯, 迅速升温至 85, 搅拌 3.5h ; 最后水冷并快速搅拌, 经烘干至恒重后研碎为粉末, 即为微包裹助剂。 (2) 邦定胶的制备, 依次将 79.2% 有机硅 改性环氧树脂、 1.0% 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、 0.2% 六甲基二硅氧烷、 8.5% 微包裹助剂、 3.0% 聚酰胺改性氢化蓖麻油、 8.0% 纳米球形硅粉、 0.1% 炭黑, 加入真空行星搅拌机中, 搅拌 120min。
15、, 其中真空度为 0.085MPa、 转速为 100r/min ; 即得本发明改性邦定胶。 0015 实施例 2 : 有机硅改性环氧树脂 63.0% 说 明 书 CN 103074018 A 4 3/4 页 5 聚丙二醇二缩水甘油醚 6.0% 八甲基环四硅氧烷 2.2% 微包裹助剂 5.5% 微粉化聚酰胺蜡 5.0% 纳米球形硅粉 18.0% 炭黑 0.3% 制备方法 :(1) 微包裹助剂的制备, 首先称取 20% 的 2- 甲基咪唑和 20% 的 2,2- 二硫 代二苯并噻唑加入到反应釜中, 再加入 3 倍质量的乙酸丁酯, 在 45搅拌 30min ; 然后在反 应釜中加入 60% 的聚甲基。
16、丙烯酸甲酯, 迅速升温至 85, 搅拌 3.5h ; 最后水冷并快速搅拌, 经烘干至恒重后研碎为粉末, 即为微包裹助剂。 (2) 邦定胶的制备, 依次将 63.0% 有机硅改 性环氧树脂、 6.0% 聚丙二醇二缩水甘油醚、 2.2% 八甲基环四硅氧烷、 5.5% 微包裹助剂、 5.0% 微粉化聚酰胺蜡、 18.0% 纳米球形硅粉、 0.3% 炭黑, 加入真空行星搅拌机中, 搅拌 120min, 其 中真空度为 0.085MPa、 转速为 100r/min ; 即得本发明改性邦定胶。 0016 实施例 3 : 有机硅改性环氧树脂 49.0% 丙三醇三缩水甘油醚 10.0% 环甲基硅氧烷 3.5%。
17、 微包裹助剂 2.5% 聚酰胺改性氢化蓖麻油 9.5% 纳米碳化硅 25.0% 炭黑 0.5% 制备方法 :(1) 微包裹助剂的制备, 首先称取 15% 的 2- 甲基咪唑和 15% 的 2,2- 二硫 代二苯并噻唑加入到反应釜中, 再加入 3 倍质量的乙酸丁酯, 在 45搅拌 30min ; 然后在反 应釜中加入 70% 的聚甲基丙烯酸甲酯, 迅速升温至 85, 搅拌 3.5h ; 最后水冷并快速搅拌, 经烘干至恒重后研碎为粉末, 即为微包裹助剂。 (2) 邦定胶的制备, 依次将 49.0% 有机硅改 性环氧树脂、 10.0% 丙三醇三缩水甘油醚、 3.5% 环甲基硅氧烷、 2.5% 微包裹助剂、 9.5% 聚酰 胺改性氢化蓖麻油、 25.0% 纳米碳化硅、 0.5% 炭黑, 加入真空行星搅拌机中, 搅拌 120min, 其 中真空度为 0.085MPa、 转速为 100r/min ; 即得本发明改性邦定胶。 0017 表 1 为本发明实施例 1-3 与一款市售邦定胶的主要性能试验对比数据。 0018 表 1 实施例 1-3 的主要性能试验结果对比数据 说 明 书 CN 103074018 A 5 4/4 页 6 说 明 书 CN 103074018 A 6 。