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1、(10)申请公布号 CN 103147054 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103147054 A *CN103147054A* (21)申请号 201310064362.2 (22)申请日 2013.02.28 C23C 14/35(2006.01) C23C 14/16(2006.01) C23C 14/58(2006.01) (71)申请人 北京科技大学 地址 100083 北京市海淀区学院路 30 号 (72)发明人 冯春 李许静 于广华 李明华 (74)专利代理机构 北京金智普华知识产权代理 有限公司 11401 代理人 皋吉甫 (54) 发明名称 一种利用大弹。
2、性应变提高磁记录薄膜的剩磁 比的方法 (57) 摘要 本发明涉及磁记录薄膜的制备方法, 特别是 提供了一种利用记忆合金基底的大弹性应变对 磁性颗粒的晶格取向的调控作用, 提高磁记录薄 膜的剩磁比的方法。所述方法是 : 在预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基片上依次沉积 FePt 原子和 Ta 原子, 沉积完毕后, 加热基底至适当的温度, 保持 适当的时间后, 产生大弹性应变, 最后, 冷却至室 温即可。此发明只需要采用廉价的记忆合金作为 基底, 在每个晶粒上均匀地产生大弹性应变, 因此 可以有效地增加整个薄膜的剩磁比 ; 而且, 此方 法不需要高成本的稀有金属或昂贵的附加装置, 因此具有效率高、。
3、 成本低、 制备简单等优点, 适合 应用于未来超高密度磁记录技术中。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103147054 A CN 103147054 A *CN103147054A* 1/1 页 2 1. 一种利用大弹性应变提高磁记录薄膜的剩磁比的方法, 其特征为 : 在预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基片上依次沉积 FePt 原子和 Ta 原子, 沉积完毕后, 加热基底至适当的温 度, 保持适当的时间后, 产生大弹性应变, 最。
4、后, 冷却至室温即可。 2. 根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于 : 该方法的具体过程为 : 利用磁控溅射方 法, 在预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基片上依次沉积 FePt 原子和 Ta 原子 , 所述的记忆合金 基底的预拉伸应变量或产生的弹性应变压缩量为 1.5%6%, 溅射室的本底真空度为优于 510-5 Pa, 溅射时, 氩气压为0.41.2 Pa, 沉积得到的FePt原子层的厚度为50200 , Ta 原子层的厚度为 50 200 , 沉积完毕后, 加热基片至温度为 80 200 , 时间为 5 15 分钟, 待记忆合金基底产生弹性压缩应变后, 冷却到室温后即可。 3. 根据。
5、权利要求 1 或 2 所述的方法, 其特征在于, 该方法的具体过程为 : 首先利用磁控 溅射方法, 在预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基片上依次沉积 FePt 和 Ta 原子 , 所述的记忆合 金基底的预拉伸应变量为 3%, 溅射沉积前的本底真空度为 210-5 Pa, 溅射时氩气压为 0.8 Pa, 所述氩气的纯度为 99.99% 以上, 沉积得到的 FePt 原子层的厚度为 100 , Ta 原子层的 厚度为 100 , 沉积完毕后, 加热基片至 100, 保持 10 分钟, 以产生 3% 的弹性压缩应变, 最 后, 冷却至室温后取出即可。 权 利 要 求 书 CN 103147054 A。
6、 2 1/3 页 3 一种利用大弹性应变提高磁记录薄膜的剩磁比的方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及磁记录薄膜的制备方法, 特别是提供了一种利用记忆合金基底的大弹 性应变对磁性颗粒的晶格取向的调控作用, 提高磁记录薄膜的剩磁比的方法。 0003 背景技术 0004 近六十年来, 硬盘的面密度逐年成指数形式增长, 这与磁记录介质材料和磁头材 料的发展密切相关。磁记录介质由最初的铁氧体材料发展到钴基合金薄膜材料, 进而发展 到下一代薄膜材料, 如具有高磁晶各向异性的铁铂FePt合金薄膜或钐钴SmCo合金薄膜。 这 些薄膜应用于磁记录介质所遇到的一个实际问题是 : 直接沉积在玻璃基片或硅基。
7、片的上述 磁性薄膜, 其剩磁比 (薄膜的剩余磁化强度与饱和磁化强度的比值) 较低, 导致介质的存储 信号强度较低, 因此对读出磁头的灵敏度提出来非常高的要求, 这并不利于实现超高密度 磁记录。 所以, 提高上述磁记录薄膜的剩磁比对于提高磁记录面密度具有非常重要的意义。 0005 目前, 在提高 FePt 合金薄膜的剩磁比方面, 国际上一般通过加入合适的底层如 Au 来诱导晶粒单方向生长C. Feng, et al. Appl. Phys. Lett. 93, 152513 (2008), 或在 退火时加磁场以控制晶粒的磁畴沿同一方向排列H.Y. Wang, et al. Appl. Phys.。
8、 Lett. 85, 2304 (2004), 或利用反铁磁层材料如 PtMn 增加晶粒的单轴各向异性 C.C. Chiang, et al. Appl. Phys. Lett. 88, 152508 (2006)等。 但是, 以上这些方法需要高成本的稀 有金属、 或需要昂贵的附加装置或需要复杂的镀膜过程, 而且提高的幅度并不大。因此, 如 何利用简单、 低成本的方法, 大幅度地提高磁记录薄膜的剩磁比是亟需解决的问题。 0006 发明内容 0007 本发明的目的在于 : 提出了一种利用记忆合金基底的大弹性应变对磁性颗粒的晶 格取向的调控作用, 提高磁记录薄膜的剩磁比的方法, 所述大弹性应变是指。
9、记忆合金恢复 形变时的弹性应变量大于1.5%。 本发明利用记忆合金基底出生的大弹性应变对磁性颗粒的 晶格取向的调控作用, 提高薄膜的剩磁比, 具体技术方案如下 : 利用磁控溅射方法, 在预拉伸的钛镍铌 (TiNiNb)记忆合金基片上依次沉积铁铂 (FePt) 原子 (厚度为 50 200 ) 和钽 (Ta) (厚度为 50 200 ) 。溅射室的本底真空度 为优于 510-5Pa, 溅射时, 氩气 (99.99%) 压强为 0.4 1.2 Pa。沉积完毕后, 加热基片至 温度为80200时, 时间为515分钟, 待记忆合金基底产生弹性压缩应变 (弹性应变量 为 1.5%6%) 后, 冷却到室温。
10、后即可。 0008 本发明的原理在于 : 预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基底, 在加热到 80 200, 会发 生马氏体相变, 因而缩短长度, 在与 FePt 薄膜的界面处产生非常大的弹性压缩应变。通过 说 明 书 CN 103147054 A 3 2/3 页 4 Nb掺杂量的不同, 可以调节弹性应变量为1.5%6%, 而如此大的弹性压缩应变会诱导并控 制 FePt 晶粒沿着应变的方向生长, 使得晶粒的晶格取向变得一致, 因此可以有效地提高晶 粒的取向度, 进而提高整个薄膜的剩磁比。 0009 本发明的有益效果在于 : 此发明只需要采用廉价的记忆合金作为基底, 在每个晶 粒上均匀地产生大弹性。
11、应变, 因此可以有效地增加整个薄膜的剩磁比 ; 而且, 此方法不需要 高成本的稀有金属或昂贵的附加装置, 因此具有效率高、 成本低、 制备简单等优点, 适合应 用于未来超高密度磁记录技术中。 0010 附图说明 0011 图 1 为无预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基底 / FePt(100 )/Ta(100 ) 薄膜的磁滞 回线, 无基片加热 (用于性能的比较) ; 图 2 为预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基底 / FePt(50 )/Ta(50 ) 薄膜的磁滞回线, 基片 温度为 80 /5 分钟, 弹性应变量为 1.5% ; 图 3 为预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基底 / FePt。
12、(100 )/Ta(100 ) 薄膜的磁滞回线, 基 片温度为 100 /10 分钟, 弹性应变量为 3% ; 图 4 为预拉伸的 TiNiNb 记忆合金基底 / FePt(200 )/Ta(200 ) 薄膜的磁滞回线, 基 片温度为 200 /15 分钟, 弹性应变量为 6% ; 图 5 为上述各工艺下, 薄膜的剩磁比随记忆合金的弹性应变量的变化图。 0012 具体实施方式 0013 图1中样品的制备条件为 : 首先, 利用磁控溅射方法, 在没有预拉伸的TiNiNb记忆 合金基底 (预拉伸应变量为 0%) 上依次沉积 FePt(100 ) 和 Ta(100 ) 薄膜, 溅射沉积前的 本底真空。
13、度为 110-5Pa, 溅射时氩气压为 0.5 Pa。 0014 图2中样品的制备条件为 : 首先, 利用磁控溅射方法, 在预拉伸的TiNiNb记忆合金 基底 (预拉伸应变量为 1.5%) 上依次沉积 FePt(50 ) 和 Ta(50 ) 薄膜, 溅射沉积前的本底 真空度为 110-5Pa, 溅射时氩气压为 0.4 Pa。沉积完毕后, 加热基片至 80, 保持 5 分钟, 以产生 1.5% 的弹性压缩应变。最后, 冷却至室温后取出即可。 0015 图3中样品的制备条件为 : 首先, 利用磁控溅射方法, 在预拉伸的TiNiNb记忆合金 基底 (预拉伸应变量为 3%) 上依次沉积 FePt(10。
14、0 ) 和 Ta(100 ) 薄膜, 溅射沉积前的本底 真空度为 210-5Pa, 溅射时氩气压为 0.8 Pa, 所述氩气的纯度 (体积分数) 为 99.99% 以上。 沉积完毕后, 加热基片至 100, 保持 10 分钟, 以产生 3% 的弹性压缩应变。最后, 冷却至室 温后取出即可。 0016 图4中样品的制备条件为 : 首先, 利用磁控溅射方法, 在预拉伸的TiNiNb记忆合金 基底 (预拉伸应变量为 6%) 上依次沉积 FePt(200 ) 和 Ta(200 ) 薄膜, 溅射沉积前的本底 真空度为 310-5Pa, 溅射时氩气压为 1.2 Pa, 所述氩气的纯度 (体积分数) 为 9。
15、9.99% 以上。 沉积完毕后, 加热基片至 200, 保持 15 分钟, 以产生 6% 的弹性压缩应变。最后, 冷却至室 温后取出即可。 说 明 书 CN 103147054 A 4 3/3 页 5 0017 图 5 是在具有不同弹性应变量的 TiNiNb 记忆合金上的 FePt 薄膜的剩磁比随应变 量的变化, 可以很明显地看出 : 弹性应变增加, 可以有效地增加磁滞回线的剩磁比, 这是由 于记忆合金基底的大弹性应变对磁性颗粒的晶格取向具有调控作用, 因而提高了磁记录薄 膜的剩磁比。由于大弹性应变均匀地作用在每个晶粒上, 因此可以有效地增加整个薄膜的 剩磁比 ; 而且, 记忆合金基底不需要采用高成本的稀有金属或昂贵的附加装置, 因此具有效 率高、 成本低、 制备简单等优点, 适合应用于未来超高密度磁记录技术中。 说 明 书 CN 103147054 A 5 1/3 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103147054 A 6 2/3 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103147054 A 7 3/3 页 8 图 5 说 明 书 附 图 CN 103147054 A 8 。