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1、(10)申请公布号 CN 103146052 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146052 A *CN103146052A* (21)申请号 201310069663.4 (22)申请日 2013.03.05 C08L 23/10(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 7/14(2006.01) (71)申请人 苏州旭光聚合物有限公司 地址 215129 江苏省苏州市高新区创业街 36 号 (72)发明人 任俊 (74)专利代理机构 南京纵横知识产权代理有限 公司。
2、 32224 代理人 董建林 郭晓敏 (54) 发明名称 改性玻纤增强聚丙烯纳米材料及制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种改性玻纤增强聚丙烯纳米材 料及制备方法， 属于高分子材料领域。 用化学分散 法制备纳米 2 填料 ； 以纳米 2 填料作为填料， 联同聚丙烯树 脂、 玻璃纤维、 抗氧化剂通过熔融共混法制备玻纤 增强聚丙烯纳米材料。本发明的有益之处在于 ： 本发明的玻纤增强聚丙烯纳米材料， 通过增加玻 璃纤维并加入纳米材料， 增强聚丙烯材料的强度 ； 通过使 PMMA 包覆纳米 2， 保证了聚丙烯材 料的韧性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民。
3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103146052 A CN 103146052 A *CN103146052A* 1/1 页 2 1. 改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 其特征在于， 由如下成分按重量份数熔融共混而 成 ： 聚丙烯树脂 60-75 份 玻璃纤维 20-30 份 纳米 2 填料 2-5 份 抗氧化剂 0.3-1 份， 其中纳米 2 填料由包覆纳米 2 形成， 纳米 2 填料还掺杂入偶联剂。 2. 根据权利要求 1 所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 其特征在于 ： 所述的聚丙烯 树脂为均聚物型或共聚物型， 聚丙烯树脂。
4、的熔体质量流动速率在 580 g/10min 之间。 3. 根据权利要求 2 所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 其特征在于， 所述的纳米 2 填料中组分的重量份数为 ： 2 40-60 份 40-60 份 偶联剂 5-10 份。 4. 根据权利要求 3 所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 其特征在于 ： 所述的偶联剂 为硅烷、 钛酸酯、 磷酸酯或铬络合物。 5. 根据权利要求 3 所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 其特征在于 ： 所述的抗氧化 剂为四 (-(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ) 季戊四醇酯、 -(4- 羟基苯基 -3,5- 二 叔丁基 ) 丙酸正十八碳醇酯、 。
5、2,6- 二叔丁基对甲酚、 4, 4- 硫代双 (6- 叔丁基 -3-（甲基） 苯酚 ) 的一种或几种。 6. 制备权利要求 1-5 任意一项所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 包括如下 步骤 ： 1） 用化学分散法制备纳米 2 填料 ； 2） 以纳米 2 填料作为填料， 联同聚丙烯树脂、 玻璃纤维、 抗氧化剂通 过熔融共混法制备玻纤增强聚丙烯纳米材料。 7. 根据权利要求 6 所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 其特征在于 ： 所述的 化学分散法使用的溶剂为甲苯或乙醇。 8. 根据权利要求 6 所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 其特征在于 ： 在步骤 2） 中， 以重量分。
6、数计数， 纳米 2 填料占 2-5 份， 聚丙烯树脂占 60-75 份， 玻 璃纤维 20-30 份， 抗氧化剂 0.3-1 份。 9. 根据权利要求 6 所述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 其特征在于 ： 步骤 2） 所述的熔融共混温度为 150-300 度。 权 利 要 求 书 CN 103146052 A 2 1/3 页 3 改性玻纤增强聚丙烯纳米材料及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种改性玻纤增强聚丙烯纳米材料及制备方法， 属于高分子材料领 域。 背景技术 0002 聚丙烯作为一种通用塑料， 有许多优良性能， 但因机械强度低、 耐热性差、 收缩形 变大和抗蠕变性差等原因。
7、， 使其在实际应用中受到限制， 不能作为高性能工程塑料使用。 因 此， 对聚丙烯进行改性， 使其工程化是一个重要的研究课题。采用橡胶类弹性体共混及纤 维、 填料共混方式增强、 增韧聚丙烯时， 韧性和强度很难同时兼顾。纳米粒子为聚丙烯的改 性提供了新途径。文献中大多报道的是以纳米 2 为填充材料， 并加入偶联剂以减少 纳米粒子的团聚和改善填料与基体界面的相容性， 但由于小分子偶联剂的作用有限， 改性 效果受到一定程度的限制。 发明内容 0003 为解决现有技术的不足， 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷， 提供一种采用 玻璃纤维增强聚丙烯纳米材料、 同时保证材料韧性的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料及。
8、制备 方法。 0004 为了实现上述目标， 本发明采用如下的技术方案 ： 0005 改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 其特征在于， 由如下成分按重量份数熔融共混而 成 ： 0006 0007 其中纳米 2 填料由包覆纳米 2 形成， 纳米 2 填料还掺杂入偶联剂。 0008 前述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 所述的聚丙烯树脂为均聚物型或共聚物 型， 聚丙烯树脂的熔体质量流动速率在 5 80g/10min 之间。 0009 前述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 所述的纳米 2 填料中 组分的重量份数为 ： 0010 2 40-60 份 40-60 份 偶联剂 5-10 份。 0011 前述的改性玻纤。
9、增强聚丙烯纳米材料， 所述的偶联剂为硅烷、 钛酸酯、 磷酸酯或铬 络合物。 说 明 书 CN 103146052 A 3 2/3 页 4 0012 前述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 所述的抗氧化剂为四 (-(3,5- 二叔丁 基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 ) 季戊四醇酯、 -(4- 羟基苯基 -3,5- 二叔丁基 ) 丙酸正十八碳醇 酯、 2,6- 二叔丁基对甲酚、 4,4- 硫代双 (6- 叔丁基 -3-（甲基） 苯酚 ) 的一种或几种。 0013 前述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 包括如下步骤 ： 0014 1） 用化学分散法制备纳米 2 填料 ； 0015 2） 以纳米 2 。
10、填料作为填料， 联同聚丙烯树脂、 玻璃纤维、 抗氧化 剂通过熔融共混法制备玻纤增强聚丙烯纳米材料。 0016 前述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 所述的化学分散法使用的溶剂为甲 苯或乙醇。 0017 前述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 在步骤 2） 中， 以重量分数计数， 纳米 2 填料占 2-5 份， 聚丙烯树脂占 60-75 份， 玻璃纤维 20-30 份， 抗氧化剂 0.3-1 份。 0018 前述的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的方法， 步骤 2）所述的熔融共混温度为 150-300 度。 0019 本发明的有益之处在于 ： 本发明的玻纤增强聚丙烯纳米材料， 通过增加玻璃纤维 。
11、并加入纳米材料， 增强聚丙烯材料的强度 ； 通过使 PMMA 包覆纳米 0020 2， 保证了聚丙烯材料的韧性。 具体实施方式 0021 按表 1 所示的重量进行配比各成分。 0022 0023 表 1 实施例 1-4 的各成分重量 0024 按照表 1 中各实施例的成分重量制备改性玻纤增强聚丙烯纳米材料， 具体过程如 下 ： 0025 化学分散法制备纳米 2 填料 ： 化学分散主要采用偶联剂来改性 纳米 SiO2 ， 使其表面的羟基与偶联剂发生化学作用， 降低其表面的亲水性， 提 高表面疏水性， 以达到减少团聚的目的。常用的偶联剂为硅烷偶联剂。通常人们用偶联剂 处理纳米 SiO2 的方法有两。
12、种， 其主要区别在于溶剂的选择不同。甲苯溶剂法是 将一定量的预处理过的纳米 SiO2 和， 加入以甲苯为溶剂的烧瓶， 加入水解后的偶 说 明 书 CN 103146052 A 4 3/3 页 5 联剂， 高温下回流数小时， 再用甲醇和二己基醚分别洗涤后干燥。 乙醇溶剂法通常将乙醇和 水以一定比例混合后加入预处理的纳米 SiO2 和 PMMA， 搅拌数小时， 高速离心分离。两种方 法的区别可用偶联剂与纳米SiO2作用的机理不同来解释 ： 方法1中偶联剂的烷氧基水解后 产生羟基与纳米SiO2上的羟基发生氢键作用， 而后在高温下迸一步作用生成一0 的结构， 纳米 SiO2 与偶联剂是靠一 0 一键连。
13、接。而方法 2 中偶联剂的烷氧基水 解后产生羟基与纳米 SiO2 上的不饱和羟基发生氢键作用， 其纳米 SiO2 与偶联剂的连接方 式比较复杂， 可能是各类氢键及的混合作用。 0026 其中纳米SiO2这样制备 ： 将1纳米2 （比表面积大于600 ， 平均粒径 80 ， 南京海泰纳米材料有限公司） 与 1 甲基丙烯酸甲酯 （， 天津 科密欧化学试剂有限公司） 混合， 在 30下超声分散 2 或 5 ； 超声分散后的溶液中加入 引发剂偶氮二异丁腈 （沈阳东兴试剂厂） ， 升温至80， 引发发生自由基聚合 ； 将聚合 产物抽滤， 用去离子水清洗， 滤饼在80下干燥24， 得到的粉末为纳米2 ， 。
14、记为纳米 2 （） ， 表示超声分散时间。 0027 改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的制备 ： 在聚丙烯树脂、 玻璃纤维树脂中加入一定 量的纳米 2 填料， 将混合物料分批次加入到温度为 180的转矩流变仪 中， 混合速率为32， 待转矩稳定后， 混合15， 所得聚丙烯基纳米复合材料 用平板硫化机在 180下进行压片。 0028 按照国家标准 GB13525/T-92 测试机械性能， 按照 GB1634 测试热稳定性和耐老化 性能， 具体的测试结果见表 2。 0029 0030 表 2 各实施例的性能及对比 0031 其中， 对比例为现有技术中的玻纤增强聚丙烯材料。 0032 由此可见， 本发明的改性玻纤增强聚丙烯纳米材料的机械性能优越， 达到了采用 玻璃纤维改性过的聚丙烯材料的性能甚至性能更优， 热稳定性也好， 耐老化性能优越， 强度 高， 韧性好， 说明其同时兼顾了韧性和强度。 0033 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和优点。本行业的技术人员应该 了解， 上述实施例不以任何形式限制本发明， 凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的 技术方案， 均落在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103146052 A 5 。