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1、(10)申请公布号 CN 103172498 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103172498 A *CN103172498A* (21)申请号 201110441725.0 (22)申请日 2011.12.26 C07C 39/21(2006.01) C07C 37/70(2006.01) A23L 3/3472(2006.01) A23L 1/29(2006.01) (71)申请人 山东省花生研究所 地址 266100 山东省青岛市李沧区万年泉路 126 号 (72)发明人 张吉民 孙奎香 王秀贞 杨伟强 熊柳 孙庆杰 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 。
2、限公司 37212 代理人 巩同海 (54) 发明名称 花生白藜芦醇提取方法 (57) 摘要 本发明涉及一种白藜芦醇的提取方法。本 发明的花生白藜芦醇提取方法， 包括如下步骤 ： (1) 清洗浸提罐和浓缩罐 ； (2) 浸提罐内加入花 生壳和浸提溶剂 ； (3) 投料完成， 进行浸渍 ： 密 封浸提罐， 打开压力阀， 使浸提罐内压力保持 在 -0.01 -0.1MPa， 保持 10 150min ； (4) 将浸 提罐内的浸提液提取到浓缩罐中浓缩 ； (5) 浓缩 完成， 取出浓缩液， 趁热取浓缩液上层部分溶液 ； (6) 清洗浓缩罐， 洗出浓缩罐中残留的有效成分 ； (7) 将取出的上层部分。
3、溶液放入喷雾干燥设备中 干燥、 将有效成分的沉淀放入真空干燥设备中干 燥 ； (8) 待水分含量降低至 10以下， 取出， 粉碎。 本技术实现起来比较容易， 适合大规模的生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103172498 A CN 103172498 A *CN103172498A* 1/1 页 2 1. 一种花生白藜芦醇提取方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： (1) 清洗浸提罐和浓缩罐 ； (2) 浸提罐内加入花生壳和浸提溶剂， 其重量配比。
4、为 1 8 15 ； (3) 投 料 完 成， 进 行 浸 渍 ： 密 封 浸 提 罐， 打 开 压 力 阀， 使 浸 提 罐 内 压 力 保 持 在 -0.01 -0.1MPa， 保持 10 150min ； (4) 将浸提罐内的浸提液提取到浓缩罐中浓缩 ； (5) 浓缩完成， 取出浓缩液， 趁热取浓缩液上层部分溶液 ； (6) 清洗浓缩罐， 洗出浓缩罐中残留的有效成分 ； (7) 将取出的上层部分溶液放入喷雾干燥设备中干燥、 将有效成分的沉淀放入真空干 燥设备中干燥 ； (8) 待水分含量降低至 10以下， 取出， 粉碎， 得到白藜芦醇提取物。 2. 根据权利要求 1 所述的花生白藜芦醇提。
5、取方法， 其特征在于， 步骤 (1) 中， 将浸提罐 和浓缩罐中注入自来水， 加热至 100， 保温 1h， 将水放掉， 再用自来水清洗一次。 3.根据权利要求1所述的花生白藜芦醇提取方法， 其特征在于， 步骤(2)中的浸提溶剂 采用 30 90乙醇。 4.根据权利要求1所述的花生白藜芦醇提取方法， 其特征在于， 步骤(4)中的浸提液提 取次数为 1 5 次。 5. 根据权利要求 4 所述的花生白藜芦醇提取方法， 其特征在于， 浸提液提取采用多次 加入、 多次提取， 或一次加入多次间隔提取。 6. 根据权利要求 1 所述的花生白藜芦醇提取方法， 其特征在于， 步骤 (4) 中， 将浓缩罐 抽成。
6、真空， 加热到 25 70。 权 利 要 求 书 CN 103172498 A 2 1/4 页 3 花生白藜芦醇提取方法 技术领域 0001 本发明涉及一种白藜芦醇的提取方法， 尤其涉及一种从花生中提取白藜芦醇的方 法。 背景技术 0002 花生又名长生果， 豆科， 一年生草本植物， 是主要的植物油和植物蛋白资源， 我国 花生资源极其丰富， 是世界花生产量最高、 出口量最多的国家， 占世界总量的1/3。 我国年种 植花生面积达290万公顷， 总产量近1500万吨， 但是我国的花生副产物大部分用作燃料， 其 余作为废渣被随意丢弃， 其附加值远未得到开发， 甚至造成了新的环境污染。 由于花生副产 。
7、物中的活性成分含量丰富， 功能成分较多， 所以对花生副产物的综合利用， 显得尤为重要。 花生副产物中含有一种有利于人体健康的天然多酚类物质 ： 白藜芦醇。由于白藜芦醇含量 较少， 提取有难度， 但它作为继紫杉醇之后又一大抗癌药物， 所以研究价值极高。 0003 白藜芦醇 (resveratrol)3化学名为芪三酚， 分子式 C14H12O3， 分子量 228.25， 是植 物体内天然的二苯乙烯类多酚物质， 具有顺式和反式两种异构体， 反式异构体的生理活性 强于顺式异构体， 在紫外线照射下反式白藜芦醇转化为顺式异构体， 反式白藜芦醇为白色， 浅黄色晶体， 元素分析分子式 C14H12O3， 分子。
8、量 228.2， 顺式， 反式白藜芦醇均可与葡萄糖结 合， 形成顺式或反式白梨芦苷， 它们与白藜芦醇一样具有生理活性。 0004 国际上对白藜芦醇提取物的研究开发十分活跃， 其产品的种类很多， 在国际上的 销售额已达千万美元以上。国内外相继开发出多种药品和保健品。目前采用的白藜芦醇提 取物提取工艺大致有以下几种方法 ： 0005 有机溶剂提取法 ： 主要用于提取脂溶性基团占优势的白藜芦醇， 在专利 “花生根 提取白藜芦醇的生产方法” 中公开了一种采用有机溶剂做提取溶剂来提取， 但是本方法提 取时间长、 耗能高， 不利于成本的节约。 0006 超声波辅助热浸提法 ： 采用超声波辅助化学法浸提花生。
9、白藜芦醇， 是目前比较 新的方法。其原理是超声波可在液体中产生 “空穴作用” ， 而 “空穴作用” 产生的冲击波和射 流可以破坏植物细胞和细胞膜结构， 从而增加细胞内容物通过细胞膜的穿透能力， 有助于 白藜芦醇的释放与溶出。但是反应不容易控制， 且有副反应发生， 同时不能工业化生产， 因 此限制了它的应用。 0007 微波法 ： 微波指频率在 300 300000MHz 之间的电磁波， 亦称超高频波。利用微 波可为极性物， 如水等选择性吸收， 从而被加热， 而不为玻璃、 陶瓷等非极性物吸收， 具穿透 性的原理进行萃取。在专利 “一种萃取花生根中白藜芦醇的方法” 中公开了一种利用微波 作用达到对。
10、溶剂和基质加热， 从而对花生根中的白藜芦醇进行提取。 然而， 微波萃取在理论 和实践中还存在一些问题， 如有机溶剂的残留以及微波穿透物质内部时的衰减问题等。 0008 微生物提取法 ： 主要是利用微生物发酵的方法来生产白藜芦醇， 在专利 “利用黑 曲霉发酵花生根提取白藜芦醇的方法” 中提供一种利用黑曲霉发酵花生根提取白藜芦醇的 新方法。但是该方法成本高、 可操作性不强。 说 明 书 CN 103172498 A 3 2/4 页 4 0009 超临界CO2提取法 ： 采用超临界CO2的方法的提取工艺， 专利 “超临界CO2提取虎 杖白藜芦醇工艺” 中公开了一种采用超临界 CO2萃取工艺， 并用无。
11、水乙醇和 2- 丙醇混合溶 剂作改性剂， 但是本方法提取工艺复杂。 0010 大孔树脂吸附法 ： 吸附树脂是近年来发展起来的一类有机高分子聚合物吸附 剂， 它具有物理化学稳定性高、 吸附选择性独特、 不受无机物存在的影响， 使用周期长、 宜于 构成闭路循环， 节省费用等诸多优点， 避免了用有机溶剂提取分离而造成的有机溶剂回收 难、 易燃易爆、 对环境污染严重等缺点， 现已用于白藜芦醇物质的提取。但是大孔树脂使用 过程中破碎严重， 使用寿命短， 样品预处理难度大。 发明内容 0011 本发明的技术效果能够克服上述缺陷， 提供一种花生白藜芦醇提取方法， 其为白 藜芦醇的工业化生产提供科学的依据， 。
12、并且食品研究中发现花生活性成分在食品、 药品和 化妆品等行业有着广阔的应用前景， 可为合理有效地综合利用花生资源、 构建农业固体废 弃物资源利用的绿色模式提供有价值的参考。 0012 为实现上述目的， 本发明采用如下技术方案 ： 本发明的花生白藜芦醇提取方法， 包 括如下步骤 ： 0013 (1) 清洗浸提罐和浓缩罐 ； 0014 (2) 浸提罐内加入花生壳和浸提溶剂， 其重量配比为 1 8 15 ； 0015 (3) 投料完成， 进行浸渍 ： 密封浸提罐， 打开压力阀， 使浸提罐内压力保持 在 -0.01 -0.1MPa， 保持 10 150min ； 0016 (4) 将浸提罐内的浸提液提。
13、取到浓缩罐中浓缩 ； 0017 (5) 浓缩完成， 取出浓缩液， 趁热取浓缩液上层部分溶液 ； 0018 (6) 清洗浓缩罐， 洗出浓缩罐中残留的有效成分 ； 0019 (7) 将取出的上层部分溶液放入喷雾干燥设备中干燥、 将有效成分的沉淀放入真 空干燥设备中干燥 ； 0020 (8) 待水分含量降低至 10以下， 取出， 粉碎， 得到白藜芦醇提取物。 0021 本技术的特点在于负压空化技术提取花生白藜芦醇提取物及应用。 利用负压空化 气泡产生强烈的空化效应和机械振动， 造成样品颗粒细胞壁快速破裂， 加速了胞内物质向 介质释放、 扩散和溶解， 促进提取过程。 负压空化提取技术具有提取收率高、 。
14、设备简单、 易于 操作的特点， 适于工业化生产， 为白藜芦醇提取物的提取提供了一种新的方法和手段。 0022 步骤 (1) 中， 将浸提罐和浓缩罐中注入自来水， 加热至 100， 保温 1h， 将水放掉， 再用自来水清洗一次。 0023 步骤 (2) 中的浸提溶剂采用 30 90乙醇。 0024 步骤 (4) 中的浸提液提取次数为 1 5 次。 0025 浸提液提取采用多次加入、 多次提取， 或一次加入多次间隔提取。 0026 步骤 (4) 中， 将浓缩罐抽成真空， 加热到 25 70。 0027 本发明的目的利用负压空化技术提取花生白藜芦醇提取物， 具有以下优点 ： 对 提取浓缩过程中温度、。
15、 压力要求不高， 实现起来比较容易， 适合大规模的生产。样品干燥 及试剂回收比较容易。原料来源广， 价格低廉， 所需的成本低。 说 明 书 CN 103172498 A 4 3/4 页 5 具体实施方式 0028 本发明的负压空化提取花生白藜芦醇提取物具体步骤如下 ： 0029 清洗设备 ： 将浸提罐及浓缩罐中注入自来水 ( 将近满罐 )， 加热至 100， 保温 1h， 将水放掉， 然后自来水清洗一次。 0030 配制浸提溶剂 ： 将 95的食用酒精与蒸馏水配成 30 90乙醇溶液。 0031 投料 ： 称取花生壳 120kg， 按照 1 8 15 的料液比加入 30 90乙醇。投 料时， 。
16、应将物料与溶剂分次交叉投入浸提罐， 并打开搅拌机搅拌， 以利于物料与溶剂充分混 合。 0032 一次浸提 ： 投料完成以后， 密封浸提罐， 打开压力阀， 使浸提罐内压力保持 在 -0.01 -0.1MPa， 负压空化保持 10 150min。打开阀门通路和输液泵， 将浸提罐内浸 提液打入浓缩罐。 0033 二次浸提 ： 待一次浸提后的浸提液完全打入浓缩罐后， 打开浸提罐口， 向浸提罐 中按照 1 8 15 的料液比加入新鲜 30 90乙醇， 关闭关口， 打开压力阀， 将浸提罐 压力保持在 -0.01 -0.1MPa， 保持 10 150min， 完成后， 打开阀门通路和输液泵， 将浸提 罐内浸。
17、提液打入浓缩罐。 0034 浓缩 ： 浓缩的过程主要在一效浓缩罐中进行， 二效浓缩罐主要起贮藏浸提液的 作用。浓缩开始时， 打开浓缩罐蒸汽阀， 将罐中浸提液加热至 25 70， 打开真空泵， 关 闭通气阀， 使浓缩罐中浸提液达到沸腾状态， 此时浓缩速度最快。浓缩过程中， 应密切关注 浓缩罐中浸提液状态， 防止暴沸导致浸提液冲入酒精回收塔中。 0035 放料 ： 将浸提液浓缩至大约 40L 左右视为浓缩完成， 放出浓缩液， 趁热取浓缩液 上层部分溶液， 清洗浓缩罐， 以洗出浓缩罐中残留有效成分。 0036 干燥 ： 浓缩液离心， 将沉淀和上清液分别放入真空干燥设备和喷雾干燥设备中 干燥， 待水分。
18、含量降至 10以下取出， 粉碎。 0037 该发明的技术要点是 ： 0038 1. 花 生 白 藜 芦 醇 提 取 物 负 压 空 化 提 取 工 艺 条 件 ： 负 压 空 化 压 力 为 -0.01 -0.1MPa ； 提取溶剂为 30 90的乙醇溶液 ； 料液比为 1 8 15 ； 负压空化 温度为 10 60； 负压空化时间为 10 150min ； 间歇负压空化提取次数 1 5 次， 或者采 用连续循环提取， 一次性加入不同浓度溶剂后多次间隔提取。 0039 2. 花 生 白 藜 芦 醇 浓 缩 工 艺 条 件 ： 真 空 浓 缩 温 度 为 50 90 ，压 力 为 -0.01 -。
19、0.1MPa ； 真空浓缩时间为 1 5h。 0040 3. 真空干燥后脱脂， 也可浓缩到 5-10 倍后脱脂， 脱脂溶剂为乙醚、 正己烷、 石油 醚、 乙酸乙酯和 6 号溶剂等非极性溶剂 ； 脱脂温度为 25 70 ； 脱脂时间为 1 6h。白藜 芦醇提取物得率 0.008 0.01， 脱脂后白藜芦醇纯度可以达到 70 80。 0041 负压空化提取花生白藜芦醇提取物的应用如下 ： 在白藜芦醇提取物中加入相关的 制药辅料， 制成片剂或胶囊。 先将白藜芦醇提取物溶解到司班当中再添加到大豆油中， 解决 了花生白藜芦醇提取物不溶于大豆油的问题。作为食品抗氧化剂和防腐保鲜剂， 抑制大豆 油和花生油的。
20、氧化作用， 使其成为合成抗氧化剂的替代品具有重要意义。 0042 将真空干燥的提取物放入抽提筒中， 注入6号溶剂， 使样品包完全浸没在6号溶剂 说 明 书 CN 103172498 A 5 4/4 页 6 中。 连接好抽提器各部分， 接通冷凝水水流， 在恒温水浴中进行抽提， 调节水温在7080 之间， 使冷凝下滴的六号溶剂成连珠状 (120 150 滴 /min 或回流 7 次 /h 以上 )， 抽提至抽 取筒内的 6 号溶剂用滤纸点滴检查无油迹为止 ( 约需 6 12h)。抽提完毕后， 抽去筒内提 取物在通风处使 6 号溶剂挥发 ( 抽提室温度以 12 25为宜 )。提取瓶中的 6 号溶剂回。
21、 收。待 6 号溶剂挥发之后， 将脱脂后的样品真空干燥至恒重。 0043 白藜芦醇可以有如下用途 ： 0044 白藜芦醇提取物先以 1/30 的比例溶解在司班溶剂中， 然后加入大豆油中， 白藜芦 醇提取物添加量为 50ppm。对其进行大豆油各个指标 ( 透明度、 气味、 滋味、 色泽、 过氧化值 和酸价等 ) 的测定。添加白藜芦醇提取物颜色有微弱的变化， 但是并未影响透明度， 添加后 仍然保持透明状态， 气味、 滋味未发生明显变化也不会造成大豆油的等级变化。 白藜芦醇提 取物具有一定的防止酸败的作用， 且在允许范围内添加量越大效果越明显。添加花生白藜 芦醇提取物的大豆油过氧化值比未加白藜芦醇提取物的大豆油在储存 30d 后低 35， 说明 白藜芦醇提取物具有抗氧化作用， 且在一定范围内随着添加量的增大， 抗氧化效果越好。 0045 胶囊的制作 ： 将白藜芦醇提取物加入 5 10 倍的淀粉或微晶纤维素， 用 5 10 的水湿润， 加入 8 14崩解剂羧甲基淀粉钠， 常规制粒， 装入胶囊壳， 制成提取物胶囊， 可 用作保健食品。 说 明 书 CN 103172498 A 6 。