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1、10申请公布号CN104108718A43申请公布日20141022CN104108718A21申请号201410376132422申请日20140802C01B33/021200601C01B33/03520060171申请人徐泽庆地址614000四川省乐山市高新区新光花园7栋72发明人徐泽庆54发明名称一种多晶硅快速沉积的方法和装置57摘要本发明是一种在化学气相沉积炉内快速沉积生长多晶硅的方法和装置。所述方法和装置是在化学气相沉积反应炉内，采用成组的硅芯（1）或硅板和横梁（2）连接形成片（板）状的倒U型装置，这种大表面积的装置既作为含硅气体沉积生产多晶硅的初始基体，又作为电发热体，使反应炉。
2、启动后可以迅速进入大电流、大混合气体流量和大固气接触面的状态，从而应炉内多晶硅快速沉积生长。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图8页10申请公布号CN104108718ACN104108718A1/1页21一种多晶硅快速沉积的方法和装置是在密闭的化学气相沉积反应炉内，在一个石墨基座（3）上，竖直安置一组并行排列的硅芯（1）或一片硅板，通过较短的硅质横梁（2）连接另一个石墨基座（3）上的按相同方式安置的一组硅芯（1）或一片硅板，构成一个片（板）状的倒U形装置（图2）；石墨基座（3）放置在电极（4）上，电极（4）。
3、安装在反应炉的底盘上；这样的片（板）状倒U形装置（图2）安置在两个电极（4）上，此两个电极（4）互成电极（4）对，分别与电源连接。2其中，所述成组的硅芯（1）的特征是采用313支（510）MM的圆形硅芯（1成一组，硅芯（1下端是有一定锥度的小圆柱，硅芯（1上端是有一小台阶的小圆柱图3；采用313支横截面为（510）（510）MM的方形硅芯（1为一组，硅芯（1下端是有一定锥度的小圆柱，硅芯（1）上端是有一小台阶的小圆柱图3。3其中，所述硅板的特征是横截面为厚（510）宽（30130）MM的长硅板，硅板下端有多个小圆柱，上端也有多个小圆柱图4；横截面为厚（510）宽（30130）MM的长硅板，硅板。
4、上下两端有一凸出的小台阶，小台阶两端是半圆柱形图5。4其中，所述连接硅芯（1或者硅板的横梁（2）的特征是横截面为厚（510）MM宽（30150）MM的短硅板，两端均开有一组小圆孔图6；横截面为厚（510）MM宽（30150）MM的短硅板，两端均开有一个两端为半圆柱形的条形槽孔图7。5其中，所述安置硅芯（1）的石墨基座（3）的特征是下端开有与电极（4）同心的锥形圆洞，上端开有通过圆心、沿着直径方向对称分布的插入硅芯（1的多个小圆锥孔或圆孔8。6其中，所述安置硅板的石墨基座（3）的特征是下端开有与电极（4）同心的锥形圆洞，上端开有通过圆心、沿着直径方向对称分布的嵌入硅板下端小圆柱的多个小圆锥孔或圆。
5、孔图8；下端开有与电极（4）同心的锥形圆洞，上端开有通过圆心、沿着直径方向对称分布的嵌入硅板的条形槽，条形槽的规格为宽（510）MM长（30130）MM深度图9。7其中，所述硅芯（1组与石墨基座（3）的连接方式的特征是将一组硅芯（1的下端竖直插入石墨基座（3）上端的小圆锥孔或圆孔中，固定。8其中，所述硅板与石墨基座（3）的连接方式的特征是将硅板的下端竖直插入石墨基座（3）上端的小圆锥孔或圆孔中，固定；将硅板的下端竖直插入石墨基座（3）条形槽中，固定。9其中，所述硅芯（1组与横梁（2）的连接方式的特征是将一组竖直硅芯（1上端台阶上的小圆柱体嵌入横梁（2）的一端的圆孔中，硅芯（1头露出一定长度。1。
6、0其中，所述硅板与横梁（2）的连接方式的特征是将硅板上端的小圆柱嵌入横梁（2）一端的圆孔中并露出一定长度；将硅板上端的凸出台阶嵌入横梁（2）一端的条形槽孔中并露出一定长度。11其中，所述含硅气体的特征是SIHCL3,SICL4,SIH2CL2,SIH4气体。12一种多晶硅快速沉积的方法和装置适用于各种反应压力和棒数的反应炉型。权利要求书CN104108718A1/5页3一种多晶硅快速沉积的方法和装置技术领域0001一种多晶硅快速沉积的方法和装置涉及在化学气相沉积反应炉内，用含硅气体或者含硅气体与氢气的混合气体生产多晶硅的工艺技术。多晶硅是光伏电池、半导体器件的核心基础材料。背景技术0002目前。
7、，生产多晶硅的主流技术是改良西门子法，在改良西门子法生产多晶硅的过程中，在各种对棒的钟罩式（9对棒及以上）的反应炉中，采用安装在反应炉底盘上的电极（4）石墨基座（3）上的硅芯（1）和横梁（2）搭接组成倒U形的硅芯（1）对。它既作为保证还原反应温度的电发热体，又作为多晶硅沉积生长的基体，如图1所示。0003在钟罩式反应炉中，根据工艺要求安装有多对由2支硅芯（1和横梁（2）连接形成倒U形的硅芯对（图1）。反应炉启炉时，通过反应炉底盘上的电极（4）向倒U形的硅芯对加上10KV左右的高压电，经过一定时间后硅芯（1）就会被击穿，流过硅芯对上的电流值逐渐增大。此时，控制电流值大小，将硅芯（1上的温度在10。
8、201150。待到反应炉内的所有倒U形硅芯对全部被击穿，并加热到10201150时，反应炉启炉完毕，打开氢气和三氯氢硅气体的进气阀。此时，氢气和三氯氢硅气体开始在硅芯（1表面发生气相化学反应，硅在硅芯（1表面沉积，多晶硅开始在硅芯（1上生长，随着反应时间的增长硅棒的直径逐渐增大，待到硅棒直径达到工艺要求时，关闭混合气体进气阀，断开此反应炉的电源，反应炉停炉。正常情况下，反应炉停炉时硅棒直径为110200MM，反应炉的生产周期为100250小时。0004由于反应炉内，氢气和三氯氢硅在硅芯（1表面的反应和硅在硅芯（1上的沉积，牵涉一系列的化学反应、硅原子穿透固体（硅芯或硅棒）表面的气体边界层、硅原。
9、子在气固表面的晶体生长过程。根据气固反应原理，影响气固反应的因素主要有反应温度、压力、气相组分、固体表面积和气体流速等。换句话说，反应炉内，多晶硅在硅棒上的沉积速率主要受反应炉内的温度、压力、气相组分、硅棒的表面积、气体流量的影响。目前，在多晶硅的生产过程中，反应炉内的温度、压力、气相组分基本上是恒定的。但是，硅棒的表面积则是随着硅棒直径的变化而变化的（表面积变化速率是直径的变化速率的314倍）。在反应炉运行的初始阶段，硅棒的直径很小，即硅棒的表面积很小，多晶硅的沉积速率就很小。0005因此，增大反应炉内多晶硅沉积生长基体的初始表面积是提高反应炉内多晶硅沉积速率的途径之一。例如1，专利CN10。
10、1432460A公布了采用大面积的硅管取代2支硅芯（1）和横梁（2）连接形成倒U形的硅芯（1）对（图1）的方法来制备多晶硅，由于硅管的初始表面积比硅芯（1的大得多，因而可以提高多晶硅的初始沉积速率。但是，该方法存在以下缺点在反应炉装炉时，硅管中的空气在反应炉启动前不易被除尽，会形成潜在的安全和质量隐患。轻微时降低多晶硅产品的质量，严重时导致生反应炉爆炸。硅管需要采用特定方法和设备来制备，其生产成本不得而知，且会造成现有大量硅芯（1）制造设备闲置。例如2，CN201010604262公布了一种增加多晶硅反应炉硅芯根数的方法和装置。该方法是说明书CN104108718A2/5页4在一个电极（4）石。
11、墨基座（3）上，用2根及以上的硅芯（1）均匀分布在电极（4）的不同直径的同心圆上，再用石墨做横梁（2）将电极（4）对上的另一石墨基座上的硅芯（1相连接。该方法和装置能提高多晶硅的初始沉积面积，从而提高多晶硅的沉积速度。但是，该方法存在如下缺点硅芯（1在多晶硅沉积生长成大直径的硅棒的过程中，硅棒中心会存在较大的空洞，空洞中充满着危险化学品（氢气、含硅气体、氯化氢等）。这会形成多晶硅棒出炉、存放或后处理过程中的安全隐患。石墨做硅芯（1）连接横梁（2），会增加多晶硅产品中的碳含量，从而降低产品质量。0006因此，仍需要一种增大多晶硅初始沉积基体表面积的方法和装置。该方法在保证产品质量不降低和不造成安。
12、全隐患的条件下，既能大幅度地提高多晶硅的初始沉积速率，又能避免造成大量现有设备的闲置，降低多晶硅的生产综合成本。发明内容0007本发明是一种多晶硅快速沉积的方法和装置。采用本方法和装置，在保证产品质量和不形成安全隐患的条件下，解决多晶硅初始沉积生长慢的技术问题。0008本发明采用的技术方案是在一个石墨基座（3）上，竖直安置一组并行排列的硅芯（1）或一片硅板，通过较短的硅质横梁（2）连接另一个石墨基座（3）上的按相同方式安置的一组硅芯（1）或一片硅板，构成一个倒U形装置（图2）。石墨基座（3）放置在电极（4）上，电极（4）安装在反应炉的底盘上。这样的片状倒U形装置（图2）安置在两个电极4上，此两。
13、个电极（4）互成电极（4）对，分别与电源连接。用这种的片状倒U形装置（图2）作为多晶硅沉积生长的初始基体（电发热体），代替化学气相沉积反应炉中由2支硅芯（1）和横梁（2）搭接组成倒U形的装置（图1），就可以成倍地提高多晶硅沉积生长基体的表面积和承载电流能力，或者说成倍地提高多晶硅棒的初始沉积速率，从而使反应炉内的含硅气体与氢气反应或者含硅气体裂解产生的多晶硅快速沉积生长，实现反应炉高效节能地生产运行，最终达到降低成本的目的。0009其中，所述成组的硅芯（1）是采用313支（510）MM的圆形硅芯（1）成一组，硅芯（1）下端是有一定锥度的小圆柱，硅芯（1上端是有一小台阶的小圆柱，如图3所示；采用。
14、313支横截面为厚（510）宽（510）MM的方形硅芯（1为一组，硅芯（1）下端是有一定锥度的小圆柱，硅芯（1上端是有一小台阶的小圆柱，如图3所示。0010其中，所述硅板是横截面为厚（510）宽（30130）MM的长硅板，硅板下端有多个小圆柱，上端也有多个小圆柱。如图4所示；横截面为厚（510）宽（30130）MM的长硅板，硅板上下两端有一凸出的小台阶，小台阶两端是半圆柱形，如图5所示。0011其中，所述连接硅芯（1或者硅板的横梁（2）是横截面为厚（510）MM宽（30150）MM的短硅板，两端均开有一组小圆孔，如图6所示；横截面为厚（510）MM宽（30150）MM的短硅板，两端均开有一个两。
15、端为半圆柱形的条形槽孔，如图7所示。0012其中，所述安置硅芯（1）的石墨基座（3）是下端开有与电极（4）同心的锥形圆洞，上端开有通过圆心、沿着直径方向对称分布的插入硅芯（1）的多个小圆锥或圆孔，如图8所示。0013其中，所述安置硅板的石墨基座（3）是下端开有与电极（4）同心的锥形圆洞，上端开有通过圆心、沿着直径方向对称分布的嵌入硅板下端小圆柱的多个小圆锥或圆孔，说明书CN104108718A3/5页5如图8所示；下端开有与电极（4）同心的锥形圆洞，上端开有通过圆心、沿着直径方向对称分布的嵌入硅板的条形槽孔，槽孔的规格为宽（510）MM长（30130）MM深度，如图9所示。0014其中，所述硅。
16、芯（1）组与石墨基座（3）的连接方式是将一组硅芯（1的下端竖直插入石墨基座（3）上端的小圆锥或圆孔中，固定。0015其中，所述硅板与石墨基座（3）的连接方式是将硅板的下端竖直插入石墨基座（3）上端的小圆锥或圆孔中，固定；将硅板下端竖直插入石墨基座（3）上端的条形槽孔中，固定。0016其中，所述硅芯（1组与横梁（2）的连接方式是将一组竖直硅芯（1上端台阶上的小圆柱体嵌入横梁（2）的一端的圆孔中，硅芯（1）头露出一定长度。0017其中，所述硅板与横梁（2）的连接方式是将硅板上端的小圆柱嵌入横梁（2）一端的圆孔中并露出一定长度；将硅板上端的凸出台阶嵌入横梁（2）一端的条形槽孔中并露出一定长度。001。
17、8其中，所述含硅气体是SIHCL3,SICL4,SIH2CL2,SIH4气体。附图说明0019图1是化学气相沉积反应炉中2支硅芯（1、横梁（2）、石墨基座（3）和电极（4）构成的倒U形装置的示意图。0020图2是每个石墨基座（3）上有5支圆形或方形硅芯（1）、横梁（2）、石墨基座和电机（4）构成的倒U形装置的示意图。0021图3是成组的圆形或方形硅芯（1）及连接结构的示意图。0022图4是上下两端均有小圆柱的硅板及连接结构示意图。0023图5是上上端有一凸出台阶的硅板及连接结构示意图。0024图6是两端均有成组小孔的横梁（2）及连接结构的示意图。0025图7是两端均有条形槽孔的横梁（2）及连接。
18、结构的示意图。0026图8是安置成组硅芯（1）/硅板的石墨基座（3）及连接结构的示意图。0027图9是安置另一种硅板的石墨基座（3）及连接结构的示意图。具体实施方式0028下面将结合附图详细说明一种多晶硅快速沉积的方法和装置的典型具体实施方案。其它本质上相同的具体实施方案属于所述一种多晶硅快速沉积的方法和装置的范围，恕不一一赘述。0029图2是每个石墨基座（3）上有5支圆形或方形硅芯（1构成的倒U形沉积基体（电发热体）的示意图。一种多晶硅快速沉积的方法和装置的具体实施过程如下选取适当的10支圆形或方形硅芯（1。0030将每支硅芯（1）下端加工成一定锥度的圆锥体，此圆锥体能紧密插入石墨基座（3）。
19、上端的小圆锥或圆内（图3、图8）。0031将每支硅芯（1）上端加工成有一个小台阶的圆柱体，此圆柱体能紧密嵌入横梁（2）任一端的圆孔中（图3、图6）。说明书CN104108718A4/5页60032将横梁（2）两端分别加工出5个小圆孔，小圆孔中能紧密嵌入硅芯（1上端小圆柱体（图6）。5个小圆孔的布置方式为从图6所示中心轴线的中心开始，沿垂直轴线上下两个方向对称分布。0033将石墨基座（3）加工成，下端开有一个与电极（4）同心的并能嵌入电极（4）上端圆锥体的锥形圆洞，上端开有5个小圆锥孔或圆孔，小圆锥孔或圆孔中能紧密插入硅芯（1）下端的小圆锥体。5个小圆锥孔或圆孔的分布方式是通过电极（4）圆心、沿。
20、着直径方向对称分布（图8）。0034将按要求制备的2个石墨基座（3），分别平稳地安装在反应炉底盘的成对的电极（4）上。0035将按要求制备的10支硅芯（1）的下端，分别竖直插入2个石墨基座（3）上端的5个小圆锥孔或圆孔中，固定。0036将电极（4）对上的一个石墨基座（3）上的5支硅芯（1）上端小圆柱体，嵌入横梁（2）一端的5个小圆孔中，并露出一定长度。0037将另一个石墨基座（3）上的5个硅芯（1的小圆柱体，嵌入横梁（2）另一端的5个小圆孔中，并露出一定长度。0038将电极（4）对分别与电源相连接（图2）。0039在化学气相沉积反应炉内，这种由5支硅芯（1和横梁（2）连接而成的大表面积的硅片（。
21、板）与石墨电极（4）就形成了电加热回路和多晶硅沉积的初始基体。在这样的电加热回路上施加10KV左右的高压电，经过一定时间硅片（板）被击穿，调节控制电流值从而控制反应炉内的温度至10201150，此时，通入含硅气体或含硅气体和氢气的混合气体，反应炉内开始发生化学气相反应，多晶硅开始在沉积基体上沉积。由于这种硅片（板）是5支硅芯（1）组成的，与由单支硅芯（1构成的初始基体相比，其具有5倍的电流承载能力和5倍的气固反应面积，反应炉启动后就可以迅速地将电流值、含硅气体流量或含硅气体和氢气的混合气体的流量提高5倍，从而多晶硅在初始沉积基体上的沉积速率提高5倍。换句话说，在化学气相沉积反应炉内，采用这种片。
22、（板）状的倒U形装置（图2），就可以成倍地提高多晶硅的初始沉积速率，从而使反应炉内多晶硅快速沉积生长。这一种多晶硅快速沉积的方法和装置适用于各种对棒的反应炉，也适用于反应炉在各种压力下生产多晶硅。0040实施例1本例的反应器是9对棒钟罩式反应炉，硅芯（1）直径是8MM，高度是2000MM，采用2支硅芯（1和横梁（2）及石墨基座（3）构成的倒U形装置（图1）。反应炉启动后，反应温度是10201150，三氯氢硅和气的混合气体初始流量是20NM3/H，随着反应炉运行时间的延长，在反应温度恒定的条件下，混合气体的流量逐步加大，反应炉运行至设定的工艺条件时，停炉。采用一种多晶硅快速沉积的方法和装置，由1。
23、2支硅芯（1）构成的倒U形装置（图2），反应炉启动后，反应温度控制在10201150，混合气体流量初始流量为120NM3/H，在反应温度恒定的条件下，混合气体的流量逐步加大。反应炉运行至与前者相同的停炉条件时，停炉。两者相比较，采用本发明的装置（图2），反应炉生产周期缩短24，耗电量减少20000KWH，直电耗减少5，综合电耗降低12。0041实施例2本例的反应器是12对棒钟罩式反应炉，硅芯（1）直径是8MM,长度是2500MM,采用2说明书CN104108718A5/5页7支硅芯（1）和横梁（2）及石墨基座（3）构成的倒U形装置（图1）。反应炉启动后，反应温度是10201150，三氯氢硅和气。
24、的混合气体初始流量是35NM3/H，随着反应炉运行时间的延长，在反应温度恒定的条件下，混合气体的流量逐步加大，反应炉运行至设定的工艺条件时停炉。采用一种多晶硅快速沉积的方法和装置，由20支硅芯（1）构成的倒U形装置（图2），反应炉启动后，反应温度控制在10201150，混合气体流量初始流量为450NM3/H，在反应温度恒定的条件下，混合气体的流量逐步加大。反应炉运行至与前者相同的停炉条件时，停炉。两者相比较，采用本发明的装置（2），反应炉生产周期缩短50，耗电量减少10万KWH，直电耗减少11，综合电耗降低30。说明书CN104108718A1/8页8图3说明书附图CN104108718A2/8页9图1图2说明书附图CN104108718A3/8页10图4说明书附图CN104108718A104/8页11图5说明书附图CN104108718A115/8页12图6说明书附图CN104108718A126/8页13图7说明书附图CN104108718A137/8页14图8说明书附图CN104108718A148/8页15图9说明书附图CN104108718A15。