一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610612070.1

申请日:

2016.07.31

公开号:

CN106396664A

公开日:

2017.02.15

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/44申请日:20160731|||公开

IPC分类号:

C04B35/44; C04B35/50; C04B35/645

主分类号:

C04B35/44

申请人:

包头稀土研究院

发明人:

鲁飞; 刘树峰; 孙良成; 刘小鱼; 白洋; 王峰; 李慧; 成宇; 陈蓓新; 邢正茂; 李德辉

地址:

014030 内蒙古自治区包头市稀土开发区黄河大街36号

优先权:

专利代理机构:

包头市专利事务所 15101

代理人:

张少华

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内容摘要

本发明涉及一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法,其特征是:包括以下步骤:(1)原料及配比:以氧化镁、氧化铝、氧化镧作原料,按LaMgAl11O19化学计量比配料;(2)原料混和:将配比完成的料放入球磨罐中湿法球磨12‑24h后取出,烘干浆料;(3)热压成型:称取适量混合粉料装入模具中,放入热压烧结炉在真空环境下热压成型陶瓷材料,其中:热压成型温度为1550‑1700℃,成型压力为18‑30MPa,保温保压0.5‑2小时。其优点是:所制造的陶瓷相对密度高、外部无裂纹、内部无孔隙;抗热震性好,高温冷却循环后不出现裂纹;耐熔盐腐蚀性能佳,在高温熔盐(氟盐、氯盐)体系下,陶瓷制品不发生明显渗漏,溶出率低。

权利要求书

1.一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)原料及配比:以氧化镁、氧化铝、氧化镧作原料,按LaMgAl11O19化学计量比配料;
(2)原料混和:将配比完成的料放入球磨罐中湿法球磨12-24h后取出,烘干浆料;
(3)热压成型:称取适量混合粉料装入模具中,放入热压烧结炉在真空环境下热压成型
陶瓷材料,其中:热压成型温度为1550-1700℃,成型压力为18-30MPa,保温保压0.5-2小时。
2.根据权利要求1所述的一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法,其特征是:步骤2中所述烘干
浆料的温度为60-200℃。

说明书

一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法

技术领域

本发明涉及一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法,属于材料领域。

背景技术

镁基铝酸镧(LaMgAl11O19)熔点高,热导率低,2000 ℃以下无相变,结构及热稳定
性好,是一种极具应用前景的抗高温耐火材料。目前关于LaMgAl11O19的研究主要集中于热
障涂层、催化剂载体及荧光粉基质材料等方面。中国专利CN100551870C报道了一种镁基铝
酸镧热障涂层材料制备方法。该方法采用二步固相烧结法制备高纯镁基铝酸镧陶瓷材料,
作为热障涂层靶材;中国专利CN103623818B提出一种薄壳形贵金属催化剂及其制备方法,
发明方法采用LaMgAl11O19作层状复合载体壳层;中国专利CN103421507B给出了一种氮化镁
基铝酸镧荧光材料及其制备方法。该方法采用碳热还原氮化的方法,以LaMgAl11O19为原料,
在高温氮化气氛中反应得到氮化镁基铝酸镧荧光材料。

现阶段LaMgAl11O19陶瓷材料大多采用传统固相烧结法制备,由于LaMgAl11O19烧结
温度偏高,传统工艺条件下难以实现致密化烧结,成品密度不高。陶瓷制品韧性较差,使用
过程中易出现脆性断裂,导致其不能承受较大的机械冲击和热冲击,抗热震性不高,极大限
制了它的广泛应用。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术存在的问题,提供一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法。
该方法采用热压烧结技术制备LaMgAl11O19陶瓷,实现成型和烧结同步进行,可以保证粉料
颗粒紧密接触,降低烧结温度,加速致密化进程;所制造的陶瓷相对密度高、外部无裂纹、内
部无孔隙;抗热震性好,高温冷却循环后不出现裂纹。

本发明方法制造的陶瓷耐熔盐腐蚀性能佳,在高温熔盐(氟盐、氯盐)体系下,陶瓷
制品外观形状保持完好,没有出现开裂、膨胀和表层陶瓷颗粒脱落等现象。

本发明的方法包括以下步骤:

(1)原料及配比:以氧化镁、氧化铝、氧化镧作原料,按LaMgAl11O19化学计量比配料;

(2)原料混和:将配比完成的料放入球磨罐中湿法球磨12-24h后取出,烘干浆料;

(3)热压成型:称取适量混合粉料装入模具中,放入热压烧结炉在真空环境下热压成型
陶瓷材料,其中:热压成型温度为1550-1700℃,成型压力为18-30MPa,保温保压0.5-2小时。

步骤2中所述烘干浆料的温度为60-200℃。

本发明与背景技术相比,具有的有益效果是:所制造的陶瓷相对密度高、外部无裂
纹、内部无孔隙;抗热震性好,高温冷却循环后不出现裂纹;耐熔盐腐蚀性能佳,在高温熔盐
(氟盐、氯盐)体系下,陶瓷制品不发生明显渗漏,溶出率低。

附图说明

图1是实施例1中,制备的镁基铝酸镧陶瓷材料的X射线衍射图谱。

具体实施方式

实施例1:

一种镁基铝酸镧陶瓷材料制造方法,具体包括以下步骤:

(1)原料及配比:以氧化镁、氧化铝、氧化镧作原料,按LaMgAl11O19化学计量比配料;

(2)原料混和:将配比完成的料放入聚氨酯球磨罐中,以氧化锆球和无水乙醇为研磨介
质湿法球磨12 h,烘干浆料,烘干温度60℃;

(3)热压成型:称取适量混合粉料装入石墨模具中,放入热压烧结炉在真空环境下热压
成型陶瓷材料,真空度高于1×10-2Pa,热压温度为1550℃,成型压力为30MPa,保温保压2小
时。

经上述工艺可以获得高纯镁基铝酸镧陶瓷,X射线衍射图谱见附图1。陶瓷相对密
度99.1%,抗热震性好,升温至1200℃,随炉冷却至室温,陶瓷外观完整,无裂纹和隐裂出现。
在1050℃混合稀土氟化物熔盐电解质体系中腐蚀24 h,熔盐渗透深度80μm,熔盐中镁基铝
酸镧特征元素Mg的溶出率200μg/g;在1200℃氯化钙熔盐体系中腐蚀10 h后,熔盐渗透深度
220μm,熔盐中镁基铝酸镧特征元素Mg的溶出率700μg/g,La的溶出率690 μg/g。

实施例2:

一种镁基铝酸镧陶瓷材料制造方法,具体包括以下步骤:

(1)原料及配比:以氧化镁、氧化铝、氧化镧作原料,按LaMgAl11O19化学计量比配料;

(2)原料混和:将配比完成的料放入聚氨酯球磨罐中,以氧化锆球和去离子水为研磨介
质湿法球磨18 h,烘干浆料,烘干温度150℃;

(3)热压成型:称取适量混合粉料装入石墨模具中,放入热压烧结炉在真空环境下热压
成型陶瓷材料,真空度高于1×10-2Pa,热压温度为1600℃,成型压力为25MPa,保温保压1.5
小时。

经上述工艺获得的高纯镁基铝酸镧陶瓷相对密度99.0%,抗热震性好,升温至1200
℃,随炉冷却至室温,陶瓷外观完整,无裂纹和隐裂出现。在1050℃混合稀土氟化物熔盐电
解质体系中腐蚀24 h,熔盐渗透深度85μm,熔盐中镁基铝酸镧特征元素Mg的溶出率210μg/
g;在1200℃氯化钙熔盐体系中腐蚀10 h后,熔盐渗透深度205μm,熔盐中镁基铝酸镧特征元
素Mg的溶出率690μg/g,La的溶出率670μg/g。

实施例3:

一种镁基铝酸镧陶瓷材料制造方法,具体包括以下步骤:

(1)原料及配比:以氧化镁、氧化铝、氧化镧作原料,按LaMgAl11O19化学计量比配料;

(2)原料混和:将配比完成的料放入聚氨酯球磨罐中,以氧化锆球和去离子水为研磨介
质湿法球磨24 h,烘干浆料,烘干温度200℃;

(3)热压成型:称取适量混合粉料装入石墨模具中,放入热压烧结炉在真空环境下热压
成型陶瓷材料,真空度高于1×10-2Pa,热压温度为1700℃,成型压力为18MPa,保温保压0.5
小时。

经上述工艺获得的高纯镁基铝酸镧陶瓷相对密度98.8%,抗热震性好,升温至1200
℃,随炉冷却至室温,陶瓷外观完整,无裂纹和隐裂出现。在1050℃混合稀土氟化物熔盐电
解质体系中腐蚀24 h,熔盐渗透深度82μm,熔盐中镁基铝酸镧特征元素Mg的溶出率200μg/
g;在1200℃氯化钙熔盐体系中腐蚀10 h后,熔盐渗透深度210μm,熔盐中镁基铝酸镧特征元
素Mg的溶出率690μg/g,La的溶出率680μg/g。

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本发明涉及一种镁基铝酸镧陶瓷制造方法,其特征是:包括以下步骤:(1)原料及配比:以氧化镁、氧化铝、氧化镧作原料,按LaMgAl11O19化学计量比配料;(2)原料混和:将配比完成的料放入球磨罐中湿法球磨1224h后取出,烘干浆料;(3)热压成型:称取适量混合粉料装入模具中,放入热压烧结炉在真空环境下热压成型陶瓷材料,其中:热压成型温度为15501700,成型压力为1830MPa,保温保压0.52小。

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