一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610718398.1

申请日:

2016.08.25

公开号:

CN106396655A

公开日:

2017.02.15

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/26申请日:20160825|||公开

IPC分类号:

C04B35/26; C04B35/622

主分类号:

C04B35/26

申请人:

天长市中德电子有限公司

发明人:

王久如; 沈建元; 李丛俊

地址:

239300 安徽省滁州市天长市天冶路98号

优先权:

专利代理机构:

合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119

代理人:

程笃庆;黄乐瑜

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内容摘要

本发明公开了一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比为1:(0.2‑0.3);其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分包括:Fe2O3、ZnO、Al2O3、WO3,余量为NiO;所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,相对所述主成分总量,所述副成分包括:MnCO3、Co2O3、Bi2O3、SiO2、ZrO2、滑石粉和云母粉。本发明还公开了上述一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法。本发明制备得到的软磁铁氧体材料具有优异的低损耗低失真特性。

权利要求书

1.一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,其特征在于,包括主成分和副成分,所述
主成分和副成的重量比为1:(0.2-0.3);
其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标准物
计的含量如下:Fe2O3:52.3-56.9mol%、ZnO:22.4-26.6mol%、Al2O3:3.5-9.5mol%、WO3:
1.5-3.5mol%,余量为NiO;
所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,相对
所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.1-0.3wt%、Co2O3:
0.035-0.10wt%、Bi2O3:0.05-0.45wt%、SiO2:0.06-0.12wt%、ZrO2:0.01-0.05wt%、滑石
粉:0.1-0.5wt%、云母粉:0.3-0.6wt%。
2.根据权利要求1所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,其特征在于,主成分
中,Al2O3采用纯度99%以上的超微粉,平均粒度小于5μm。
3.根据权利要求1或2所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,其特征在于,副成
分中,MnCO3采用纯度99%以上,粒度小于320目的细粉。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,其特征在于,
副成分中,SiO2的纯度94%以上,平均粒度小于1μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,其特征在于,
包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比为1:(0.22-0.28);
其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标准物
计的含量如下:Fe2O3:52.4-56.8mol%、ZnO:23.4-25.6mol%、Al2O3:3.8-9.2mol%、WO3:
1.8-3.2mol%,余量为NiO;
所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,相对
所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.15-0.25wt%、Co2O3:
0.045-0.09wt%、Bi2O3:0.15-0.35wt%、SiO2:0.08-0.10wt%、ZrO2:0.02-0.04wt%、滑石
粉:0.2-0.4wt%、云母粉:0.4-0.5wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,其特征在于,
包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比为1:0.25;
其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标准物
计的含量如下:Fe2O3:54.6mol%、ZnO:24.5mol%、Al2O3:6.5mol%、WO3:2.5mol%,余量为
NiO;
所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,相对
所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.2wt%、Co2O3:
0.0675wt%、Bi2O3:0.25wt%、SiO2:0.09wt%、ZrO2:0.03wt%、滑石粉:0.3wt%、云母粉:
0.45wt%。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方
法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、混合:按主成分配比配料后进行干法混合60-90min;
S2、预烧:将混合好的材料在推板窑中进行预烧;
S3、粉碎:在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎;
S4、造粒:在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.6-2.2%的PVA,采用喷雾造粒,得到
颗粒料;
S5、压制:将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件;
S6、烧结:将坯件放入电阻炉中进行烧结处理,烧结时温度控制过程为:室温到900℃
时;从900℃起,向炉中持续通入N2,其中氧气分压7-10%,900℃到1100℃升温速率为100-
120℃/h;1100℃到1250-1350℃时升温速率为300-400℃/h,在1250-1350℃。
8.根据权利要求7所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在
于,S2中,预烧温度控制为950-1250℃,预烧时间为240-300min。
9.根据权利要求7或8所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,其特征
在于,S3中,粉碎时间为150-250min,粉碎后料浆粒径控制在2.2-2.6μm。
10.根据权利要求7-9任一项所述的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,
其特征在于,S5中,坯件的压制密度控制在3.45-3.85g/cm3。

说明书

一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及软磁铁氧体材料,尤其涉及一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料
及其制备方法。

背景技术

随着数字通信技术和光纤通信技术的快速发展,传统的模拟通信设备不断地更新
淘汰。在电子电路宽带变压器,综合业务数据网、局域网、广域网、背景照明等领域的脉冲变
压器和光伏逆变器中共模滤波电感用的高磁导率铁氧体磁芯,由于变压器等朝着小型化发
展,因此对铁氧体的磁特性提出了更高要求,特别是在当前电子信息时代,外界环境的各种
电子干扰日益严重,需要铁氧体具有高起始磁导率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高阻
抗和宽频特性。

现有技术中的软磁铁氧体的低损耗低失真特性无法满足现有技术的需求,因此亟
需设计一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料来解决现有技术中的问题。

发明内容

为解决背景技术中存在的技术问题,本发明提出一种低损耗低失真特性的软磁铁
氧体材料及其制备方法,制备得到的软磁铁氧体材料具有优异的低损耗低失真特性。

本发明提出的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,
所述主成分和副成的重量比为1:(0.2-0.3);

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:52.3-56.9mol%、ZnO:22.4-26.6mol%、Al2O3:3.5-9.5mol%、
WO3:1.5-3.5mol%,余量为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.1-0.3wt%、Co2O3:
0.035-0.10wt%、Bi2O3:0.05-0.45wt%、SiO2:0.06-0.12wt%、ZrO2:0.01-0.05wt%、滑石
粉:0.1-0.5wt%、云母粉:0.3-0.6wt%。

优选地,主成分中,Al2O3采用纯度99%以上的超微粉,平均粒度小于5μm。

优选地,副成分中,MnCO3采用纯度99%以上,粒度小于320目的细粉。

优选地,副成分中,SiO2的纯度94%以上,平均粒度小于1μm。

优选地,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比为1:(0.22-0.28);

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:52.4-56.8mol%、ZnO:23.4-25.6mol%、Al2O3:3.8-9.2mol%、
WO3:1.8-3.2mol%,余量为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.15-0.25wt%、
Co2O3:0.045-0.09wt%、Bi2O3:0.15-0.35wt%、SiO2:0.08-0.10wt%、ZrO2:0.02-0.04wt%、
滑石粉:0.2-0.4wt%、云母粉:0.4-0.5wt%。

优选地,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比为1:0.25;

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:54.6mol%、ZnO:24.5mol%、Al2O3:6.5mol%、WO3:2.5mol%,余量
为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.2wt%、Co2O3:
0.0675wt%、Bi2O3:0.25wt%、SiO2:0.09wt%、ZrO2:0.03wt%、滑石粉:0.3wt%、云母粉:
0.45wt%。

本发明的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、混合:按主成分配比配料后进行干法混合60-90min;

S2、预烧:将混合好的材料在推板窑中进行预烧;

S3、粉碎:在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎;

S4、造粒:在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.6-2.2%的PVA,采用喷雾造粒,
得到颗粒料;

S5、压制:将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件;

S6、烧结:将坯件放入电阻炉中进行烧结处理,烧结时温度控制过程为:室温到900
℃时;从900℃起,向炉中持续通入N2,其中氧气分压7-10%,900℃到1100℃升温速率为
100-120℃/h;1100℃到1250-1350℃时升温速率为300-400℃/h,在1250-1350℃。

优选地,S2中,预烧温度控制为950-1250℃,预烧时间为240-300min。

优选地,S3中,粉碎时间为150-250min,粉碎后料浆粒径控制在2.2-2.6μm。

优选地,S5中,坯件的压制密度控制在3.45-3.85g/cm3。

本发明的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,其中
主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍;所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧
化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉。将氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍进
行干法混合,然后进行预烧,然后加入碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉
和云母粉进行湿法粉碎,接着加入PVA进行混合造粒,接着进行烧结处理,冷却至室温得到
低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料。本发明制备得到的软磁铁氧体材料具有优异的低损
耗低失真特性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做出详细说明,应当了解,实施例只用于说明本发
明,而不是用于对本发明进行限定,任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发
明的保护范围内。

实施例1

本发明提出的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,
所述主成分和副成的重量比为1:0.25;

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:54.6mol%、ZnO:24.5mol%、Al2O3:6.5mol%、WO3:2.5mol%,余量
为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.2wt%、Co2O3:
0.0675wt%、Bi2O3:0.25wt%、SiO2:0.09wt%、ZrO2:0.03wt%、滑石粉:0.3wt%、云母粉:
0.45wt%。

实施例2

本发明提出的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,
所述主成分和副成的重量比为1:0.2;

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:52.3mol%、ZnO:26.6mol%、Al2O3:3.5mol%、WO3:3.5mol%,余量
为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.1wt%、Co2O3:
0.10wt%、Bi2O3:0.05wt%、SiO2:0.12wt%、ZrO2:0.01wt%、滑石粉:0.5wt%、云母粉:
0.3wt%。

本发明的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、混合:按主成分配比配料后进行干法混合60-90min;

S2、预烧:将混合好的材料在推板窑中进行预烧,预烧温度控制为950℃,预烧时间
为300min;

S3、粉碎:在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎,粉碎时
间为150min,粉碎后料浆粒径控制在2.6μm;

S4、造粒:在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.6%的PVA,采用喷雾造粒,得到
颗粒料;

S5、压制:将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件,坯件的压制密度控制在
3.85g/cm3;

S6、烧结:将坯件放入电阻炉中进行烧结处理,烧结时温度控制过程为:室温到900
℃时;从900℃起,向炉中持续通入N2,其中氧气分压7%,900℃到1100℃升温速率为120℃/
h;1100℃到1250℃时升温速率为400℃/h,在1250℃。

实施例3

本发明提出的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,
所述主成分和副成的重量比为1:0.3;

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:56.9mol%、ZnO:22.4mol%、Al2O3:9.5mol%、WO3:1.5mol%,余量
为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.3wt%、Co2O3:
0.035wt%、Bi2O3:0.45wt%、SiO2:0.06wt%、ZrO2:0.05wt%、滑石粉:0.1wt%、云母粉:
0.6wt%。

本发明的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、混合:按主成分配比配料后进行干法混合90min;

S2、预烧:将混合好的材料在推板窑中进行预烧,预烧温度控制为950℃,预烧时间
为300min;

S3、粉碎:在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎,粉碎时
间为150min,粉碎后料浆粒径控制在2.6μm;

S4、造粒:在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.6%的PVA,采用喷雾造粒,得到
颗粒料;

S5、压制:将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件,坯件的压制密度控制在
3.85g/cm3;

S6、烧结:将坯件放入电阻炉中进行烧结处理,烧结时温度控制过程为:室温到900
℃时;从900℃起,向炉中持续通入N2,其中氧气分压7%,900℃到1100℃升温速率为120℃/
h;1100℃到1250℃时升温速率为400℃/h,在1250℃。

实施例4

本发明提出的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,
所述主成分和副成的重量比为1:0.22;

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:52.4mol%、ZnO:25.6mol%、Al2O3:3.8mol%、WO3:3.2mol%,余量
为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.15wt%、Co2O3:
0.09wt%、Bi2O3:0.15wt%、SiO2:0.10wt%、ZrO2:0.02wt%、滑石粉:0.4wt%、云母粉:
0.4wt%。

本发明的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、混合:按主成分配比配料后进行干法混合65min;

S2、预烧:将混合好的材料在推板窑中进行预烧,预烧温度控制为1220℃,预烧时
间为250min;

S3、粉碎:在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎,粉碎时
间为220min,粉碎后料浆粒径控制在2.3μm;

S4、造粒:在上步的料浆加入相当于料浆重量的2.1%的PVA,采用喷雾造粒,得到
颗粒料;

S5、压制:将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件,坯件的压制密度控制在
3.45g/cm3;

S6、烧结:将坯件放入电阻炉中进行烧结处理,烧结时温度控制过程为:室温到900
℃时;从900℃起,向炉中持续通入N2,其中氧气分压9%,900℃到1100℃升温速率为105℃/
h;1100℃到1320℃时升温速率为320℃/h,在1320℃。

实施例5

本发明提出的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,
所述主成分和副成的重量比为1:0.28;

其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分以各自标
准物计的含量如下:Fe2O3:56.8mol%、ZnO:23.4mol%、Al2O3:9.2mol%、WO3:1.8mol%,余量
为NiO;

所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,
相对所述主成分总量,所述副成分以各自标准物计的含量如下:MnCO3:0.25wt%、Co2O3:
0.045wt%、Bi2O3:0.35wt%、SiO2:0.08wt%、ZrO2:0.04wt%、滑石粉:0.2wt%、云母粉:
0.5wt%。

本发明的一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、混合:按主成分配比配料后进行干法混合85min;

S2、预烧:将混合好的材料在推板窑中进行预烧,预烧温度控制为980℃,预烧时间
为290min;

S3、粉碎:在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎,粉碎时
间为180min,粉碎后料浆粒径控制在2.5μm;

S4、造粒:在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.7%的PVA,采用喷雾造粒,得到
颗粒料;

S5、压制:将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件,坯件的压制密度控制在
3.85g/cm3;

S6、烧结:将坯件放入电阻炉中进行烧结处理,烧结时温度控制过程为:室温到900
℃时;从900℃起,向炉中持续通入N2,其中氧气分压8%,900℃到1100℃升温速率为115℃/
h;1100℃到1280℃时升温速率为380℃/h,在1280℃。

对实施例1-实施例5中得到的低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料进行性能测
试,得到的特性如表1所示。

表1:



以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,
任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其
发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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本发明公开了一种低损耗低失真特性的软磁铁氧体材料,包括主成分和副成分,所述主成分和副成的重量比为1:(0.20.3);其中主成分包括氧化铁、氧化锌、氧化铝、氧化钨和氧化镍,所述主成分包括:Fe2O3、ZnO、Al2O3、WO3,余量为NiO;所述副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、二氧化硅、二氧化锆、滑石粉和云母粉,相对所述主成分总量,所述副成分包括:MnCO3、Co2O3、Bi2O3、SiO2、Z。

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