用于递送满意的消费者体验的冲洗分配器技术领域
本公开大体涉及用于冲洗分配器的方法和组件。
背景技术
消费者通常期望在施用产品期间和/或之后递送令人愉悦的香味。此类芳香剂通
常包含香料油和/或提供有限时间香味的其它散发香气物质。包含用于增溶芳香油和/或其
它散发香气物质的溶剂也并非少见。有时,此类溶剂可能与可为消费者提供益处的其它成
分不相容。虽然可存在包括用于使不相容成分分开的独立室的分配器,但是此类分配器可
能无法为消费者提供满意的体验,或者可能不能分配特定成分而不损坏和/或阻塞系统。因
此,需要一种可使一些不相容成分保持分开同时为消费者递送满意体验的分配器。
发明内容
一种用于冲洗分配器10的方法,所述方法包括:将分配器10与用于冲洗的组件399
结合,其提供用于将来自第一贮存器50的第一组合物51和来自第二贮存器60的第二组合物
61泵送到涡流室130和预混室150中的至少一者的第一阶段和第二阶段;其中在第一阶段期
间,第一组合物51和第二组合物61基本上同时从第一贮存器50和第二贮存器60泵送并进入
涡流室130和预混室150中的至少一者;其中在第二阶段期间,第一组合物51和第二组合物
61中的一者停止泵送,同时第一组合物51和第二组合物中的一者继续泵送,从而将冲洗体
积(V1)泵送到涡流室130和预混室15中的至少一者;其中第一阶段发生在第二阶段之前。
一种将第一组合物51与第二组合物61混合以形成混合物并通过出口40分配所述
混合物的方法,所述方法包括:提供分配器10,所述分配器包括用于所述储存第一组合物51
的第一贮存器50和用于储存所述第二组合物的第二贮存器60,所述分配器还包括与所述第
一贮存器50液体连通的第一泵90和与所述第二贮存器60液体连通的第二泵100,所述第一
泵90和第二泵100各自与预混室150液体连通,所述预混室150与出口40连通,任选地通过涡
流室130并由此通过所述出口40;其中所述分配器还包括用于基本上同时操作所述第一泵
90和所述第二泵100的组件399,以提供第一体积的第一组合物51和第二体积的第二组合物
61向所述预混室150的递送,从而形成混合物并且经由所述出口40从所述预混室150分配所
述混合物;其中在所述混合组合物的形成期间,第一体积和第二体积中的一者停止递送,由
此最终非混合体积V1的对应组合物继续单独递送到预混室150中以冲洗在预混室150中残
留的任何残余混合组合物,并且任选地递送到涡流室130中,通过出口40流出。
附图说明
虽然本说明书以权利要求书作为结尾,但相信由下列描述并结合附图可更好地理
解本发明,其中:
图1为分配器的前视图;
图2为分配器侧面的剖视图;
图3为分配器前部的剖视图;
图3A为分配器前部的剖视图;
图3B为分配器前部的剖视图;
图4为分配器的剖面顶视图;
图4A为图4内区域的放大剖视图;
图5为分配器顶部的透视剖视图;
图5A为分配器的顶部透视剖视图而未显示涡流室;
图5B为涡流室的透视剖视图;
图6为分配器的剖面顶视图;
图6A为图6内区域的剖面;
图6B为图6内区域的放大剖视图;
图7为用于分配器的组件的前视图;
图8为分配器前部的剖视图;
图8A为分配器前部的剖视图;
图8B为分配器前部的剖视图;
图8C为分配器前部的剖视图;
图9为用于分配器的组件的前视图;
图10为分配器前部的剖视图;
图10A为分配器前部的剖视图;
图10B为分配器前部的剖视图;
图10C为分配器前部的剖视图;
图11为分配器侧面的剖视图;
图11A为分配器侧面的剖视图;
图11B为分配器侧面的剖视图;
图12为用于分配器的组件的透视图;
图12A为用于分配器的组件的侧视图;
图13为分配器后部的剖视图;
图13A为分配器侧面的剖视图;
图13B为图13A内区域的放大剖视图;
图13C为分配器后部的剖视图;
图13D为分配器后部的剖视图;
图13E为分配器后部的剖视图;
图14为分配器顶部的透视图;
图14A为分配器顶部的侧视图;
图15为分配器侧面的剖视图;
图15A为分配器的局部剖视图;
图16为分配器的剖面顶视图;
图16A为分配器侧面的剖视图;
图17为分配器的剖面顶视图;
图17A为分配器顶部的局部剖视图;
图17B为图17内区域的放大剖视图;
图18为涡流室的局部后视图;
图18A为涡流室的后侧视图;
图18B为涡流室的前透视图;
图19为分配器侧面的剖视图;
图20为分配器侧面的剖视图;
图21为分配器侧面的剖视图;并且
图22为分配器的剖面后透视图。
具体实施方式
除非另外指明,所有百分比和重量百分比均基于组合物的重量。除非另外特别说
明,所有比率均为重量比。所有数值范围是包括端值在内的较窄范围;所述的范围上限和范
围下限是可互换的,以形成未明确描述的其它范围。有效位数的数字既不限制所指示的量
也不限制测量精度。所有测量均被理解为是在约25℃和环境条件下进行的,其中“环境条
件”是指在约一个大气压和约50%的相对湿度下的条件。
如本文所用,“组合物”是指适于局部施用到哺乳动物角质组织上的成分。此类组
合物也可适用于纺织物或任何其它形式的衣服,包括但不限于由合成纤维如尼龙和聚酯制
成的衣服,以及由乙酸酯、竹、铜氨丝、大麻、法兰绒、黄麻、莱赛尔纤维、PVC-聚氯乙烯、人造
丝、再生材料、橡胶、大豆、Tyvek、棉、以及其它天然纤维制成的衣服。
本文“出口”示为从涡流室到外部环境的通道。
“不含”是指所阐明的成分没有被添加到组合物中。然而,所阐明的成分可能会附
带地形成为组合物的其它组分的副产物或反应产物。
“冲洗”或“冲刷”是指当分配器在分配器中提供两个阶段的流动时产生的结果,其
中在第一阶段中两个泵均提供其相应组合物的递送,之后在进行的第二阶段中仅一个泵基
本上贯穿其活塞的操作冲程继续递送组合物。其非限制性示例包括:在包含微胶囊的组合
物或包含挥发性溶剂和微胶囊的组合物的混合物流入分配器之后,使得包含挥发性溶剂的
组合物继续流动。
“非挥发性”是指在环境条件下呈液体或固体并在25℃下具有可测量蒸气压的那
些材料。这些材料通常具有小于约0.0000001mmHg的蒸气压,以及通常大于约250℃的平均
沸点。
“可溶性”是指在25℃和1atm的压力下,至少约0.1g的溶质溶解于100mL的溶剂中。
“基本上不含”表示按组合物的重量计,材料的量小于1%、0.5%、0.25%、0.1%、
0.05%、0.01%或0.001%。
如本文所用,“衍生物”包括但不限于给定化学品的酰胺、醚、酯、氨基、羧基、乙酰
基和/或醇衍生物。
如本文所用,“护肤活性物质”是指当涂敷到皮肤上时可向皮肤提供益处或改善的
化合物。应当理解,所述护肤活性物质不仅可用于施用到皮肤上,而且可施用到毛发、指/趾
甲以及其它哺乳动物角质组织上。
除非另外指明,如本文所用,“挥发性”是指在环境条件下呈液体或固体并在25℃
下具有可测量蒸气压的那些材料。这些材料通常具有大于约0.0000001mmHg、或者约
0.02mmHg至约20mmHg的蒸气压,以及通常小于约250℃、或者小于约235℃的平均沸点。
精细芳香剂如古龙香水和香水通常因其能够递送令人愉悦的香气而为消费者所
期望。此类精细芳香剂的缺点在于,因为芳香剂通常是挥发性的,所以消费者可能必须在很
短的一段时间之后再施用精细芳香剂,从而使散发的香味保持相同。虽然消费者可能期望
具有显著性持续时间更长的精细芳香剂产品,但似乎并不存在延长显著性持续时间的简单
解决方案。因此,市场上的许多精细芳香剂产品利用包括挥发性溶剂和芳香油的古老体系,
所述体系通常提供较短时间的显著性。
用于增大产品中芳香剂显著性持续时间的一个方法是将控释系统引入产品。就这
一点而言,使微胶囊包含在特定产品如除臭剂中,从而延缓芳香剂在顶部空间中的释放。然
而,组合物内微胶囊的稳定性可受组合物中成分的影响。例如,一些成分可导致微胶囊不能
保持其完整性或者不能使包封的芳香剂随时间推移达到特定水平程度。
已观察到,组合物中存在的挥发性溶剂如乙醇可严重地影响装载芳香剂的微胶囊
将其包封的芳香剂释放到顶部空间中的能力。令人惊讶地,已发现最小化微胶囊与挥发性
溶剂(例如乙醇)之间的接触时间使微胶囊能够为消费者递送显而易见的益处。这可通过使
用分配器来实现,该分配器具有至少两个贮存器,一个用于储存挥发性溶剂并且另一个用
于储存微胶囊及其载体。
还观察到,包括至少两个贮存器的多种已知分配器不可递送来自于微胶囊的显而
易见的满意益处。例如,一些具有多于一个贮存器的分配器可能使微胶囊与挥发性溶剂过
早地混合,这可导致阻塞和/或对微胶囊本身造成损坏。就这一点而言,一些具有多于一个
贮存器的分配器可在出口和贮存器之间某处保持显著量的两种组合物(来自每个贮存器)
的混合物,这使得下次致动可能产生包含受损微胶囊的混合物。此类残余的受损微胶囊也
可加快阻塞。例如,一些分配器可保持按分配量的重量计多达100%的待分配组合物,这取
决于出口和贮存器之间的设计。另外,一些分配器可能在分配过程期间将过多的力施加于
微胶囊,使得显著量的微胶囊过早释放其内容物。因为微胶囊与挥发性溶剂的不相容性,所
以此类分配器可向消费者递送不满意的嗅觉体验。
另一个可本身存在的显著问题在于,可用于微胶囊的载体可具有较高的表面张
力,使得包含微胶囊的组合物抗雾化。例如,当载体为水时,高表面张力的水(20℃下,73达
因/厘米)可抗雾化,使得料流更可能分配而非喷雾。为微胶囊引入悬浮剂可进一步加剧该
问题,因为悬浮剂可增大包含水和微胶囊的组合物的粘度,使得所述组合物可克服其相对
较高表面张力进行雾化的可能性更小。公知的是,具有较高表面张力和较高粘度的组合物
难以在不产生显著压力的情况下雾化。如果组合物不以充分雾化分配,则此类分配器对于
高端产品如精细芳香剂可能不可取。
就这一点而言,当第二组合物包含挥发性溶剂并且第一组合物包含水时,在飞行
中混合两种组合物的分配器(即组合物在整个分配器中保持分开并经由不同的出口分配,
每种组合物的出口角导致两种组合物在空气中混合)不太可能有用,原因是包含水的组合
物抗雾化。在此类设计中,可能的情况是,包含挥发性溶剂的组合物可雾化而包含水的组合
物将抗雾化;从而导致在喷雾器内作为细流呈现给使用者。如果发生此类结果,则此类分配
器对于高端产品如精细芳香剂可能不可取。
分配器
为了防止残余的受损微胶囊积聚在分配器之内,本文所述的分配器被定制成使得
混合物组分能够冲洗,以除去与挥发性溶剂接触的任何残余微胶囊。这些残余微胶囊在一
些情况下可加快阻塞。残余微胶囊也可在出口处或附近留下难看的残留物,这对于精细香
料产品是不期望的。不受理论的限制,据信所用微胶囊的浓度和类型可在一些情况下导致
分配器阻塞。为了缓解这些问题,分配器可定制成包括用于冲洗的组件399。本文描述了分
配器的一些非限制性示例。
冲洗可通过几种不同的设计实现。然而,所有所述设计利用了常规方法。该方法依
赖于至少两个泵,其中两个泵在第一“生产性”阶段期间提供其相应组合物的递送。然后,当
一个泵继续递送组合物以提供冲洗体积(V1)来冲洗涡流室(以及可能的其它组分)时,另一
个泵进入“非生产性”阶段,其中该泵基本上不再递送组合物。在一些示例中,冲洗体积(V1)
应当足以流动通过暴露于第一组合物和第二组合物的混合物的分配器的元件。在一些示例
中,如果涡流室、预混室和出口的体积为12微升的体积,则V1应当大于等于12微升。为了确
保分配器通过在每次致动事件后使留在分配器内的残余混合物的量最小化而提供满意的
消费者体验,当分配的体积为约30微升至约300微升时,V1的体积应当在约5微升至约50微
升的范围内。
应当理解,如本文所述的用于冲洗的组件399可与预混室150-起使用。另选地,当
组合物被直接递送到涡流室130时,可使用用于冲洗的组件399。另选地,当组合物被直接递
送到出口40时,可使用用于冲洗的组件399。
本文所公开的分配器可提供满意的消费者体验和较长时间的芳香剂显著性。本文
所述分配器使微胶囊与挥发性溶剂(例如乙醇)之间的接触时间最小化,从而使得微胶囊能
够为使用者递送显而易见的益处。本文所述分配器包括至少两个贮存器,一个贮存器用于
单独储存第一组合物和第二组合物中的一者。分配器还可包括用于使两种组合物雾化的涡
流室。第一和第二组合物经由共用出口离开分配器。分配器还可利用至少两个配有活塞的
泵,一个泵用于泵送第一组合物,并且第二泵用于将第二组合物泵送至共用涡流室和出口。
每个泵将各自组合物泵送到用于将组合物从贮存器递送到涡流室和出口中的至少一者的
通道。
在一些示例中,本文所述分配器可通过在预混室150内首先混合组合物而在临离
开之前使两种组合物混合。预混室150可具有足以包含1%至100%体积的分配量,或者1%
至75%的分配量,或者2%至20%的分配量,或者4%至14%的分配量的体积。在一些示例
中,为了使分配器产生满意的消费者体验,可优选限制预混室的体积,因为此类设计将限制
每次致动事件期间从分配器所喷出的受损微胶囊的程度。以下为非限制性示例:如果所分
配混合物的总体积为105微升并且所分配混合物包含约35微升的第一组合物和70微升的第
二组合物,则预混室150可具有足以混合5微升至15微升的经混合第一和第二组合物的体
积。在一些示例中,预混室可包括一个或多个导流板(未示出),以产生湍流并且改善混合。
在如本文所述的预混室150内混合提供了若干优点。首先,本文的分配器利用了以
下事实:特定挥发性溶剂(如乙醇)与水的混合物导致混合物具有比水更低的表面张力,这
就增加了使两种组合物适当雾化的可能性。第二,通过限制混合的持续时间和程度,微胶囊
在离开时不易于受损。第三,限制混合的持续时间和程度还使阻塞的可能最小化。最后,通
过在每次致动事件之后使留在分配器内的残余混合物的量最小化,本文的设计提供了满意
的消费者体验。
分配器的尺寸可为例如能够手持。分配器可包括储存于第一贮存器中的第一组合
物,以及储存于第二贮存器中的第二组合物。第二组合物可包含挥发性溶剂和第一芳香剂。
第一组合物可包含多个微胶囊和载体(例如水)。第一组合物还可包含悬浮剂。第一组合物
和第二组合物还可各自包含本文列出的任何其它成分,除非此类成分负面地影响微胶囊的
性能。其它成分的非限制性示例包括:包含于第一组合物和第二组合物中的至少一者中的
着色剂,以及第二组合物中的至少一种未包封的芳香剂。当第一组合物包含包封芳香剂的
微胶囊时,第一组合物还可包含化学组成与包封芳香剂可以相同或不同的未包封芳香剂。
在一些示例中,第一组合物可基本上不含选自推进剂、乙醇、去污表面活性剂、以及它们的
组合的材料;优选地不含选自推进剂、乙醇、去污表面活性剂、以及它们的组合的材料。推进
剂的非限制性示例包括压缩空气、氮气、惰性气体、二氧化碳、气态烃如丙烷、正丁烷、异丁
烯、环丙烷、以及它们的混合物。在一些示例中,第二组合物可基本上不含选自推进剂、微胶
囊、去污表面活性剂、以及它们的组合的材料;优选地不含选自推进剂、微胶囊、去污表面活
性剂、以及它们的组合的材料。
根据配方设计者的期望,当第二组合物包含挥发性溶剂并且第一组合物包含载体
和多个微胶囊时,分配器可被配置成用于分配10:1至1:10、5:1至1:5、3:1至1:3、2:1至1:2、
或甚至1:1或2:1比率的第二组合物与第一组合物的体积比。分配器可分配第一剂量的第二
组合物和第二剂量的第一组合物,使得第一剂量和第二剂量具有30微升至300微升、或者50
微升至140微升、或者70微升至110微升的组合体积。
如图1所示,分配器10可具有外壳20、和致动器30以及出口40。在一些非限制性示
例中,出口可具有0.01立方毫米至0.20立方毫米的体积,诸如在出口40具有0.03立方毫米
的体积时。在一些示例中,外壳20并不是必需的;其非限制性示例是当贮存器50、60由玻璃
制成时。当贮存器由玻璃制成时,两个贮存器可由同一块熔融玻璃吹塑,呈现为具有两个贮
存器的单个瓶。另选地,当贮存器由玻璃制成时,两个贮存器可由单独块的熔融玻璃吹塑,
呈现为各自具有单个贮存器并经由连接件连接在一起的两个瓶。本领域的普通技术人员将
会知道,贮存器的多种可能设计是可能的而不会偏离本发明的教导;其非限制性示例是在
贮存器之内的贮存器。
如图2所示,分配器10还可包含用于储存第一组合物51的第一贮存器50以及用于
储存第二组合物61的第二贮存器60。贮存器50、60可为任何形状或设计。如图2所示,分配器
可被配置成分配非类似体积比(非1:1)的第一组合物51和第二组合物61。第一贮存器50可
具有开口端52和封闭端53。第二贮存器可具有开口端62和封闭端63。开口端52、62能够用于
使泵和/或浸料管容纳入贮存器中。开口端52、62也能够用于为贮存器供应组合物。在施用
之后,可使开口端52、62加盖或以其他方式密封以防止从贮存器渗漏。在一些示例中,第一
组合物51可包含微胶囊55。虽然在提供用于贮存器与泵之间无气连通(其非限制性示例为
分层瓶)的另选装置的情况下,浸料管不是必须的,但是分配器可包括第一浸料管70和第二
浸料管80。分配器可包括与第一浸料管70连通的第一泵90(以示意性示出)。分配器还可包
括与第二浸料管80连通的第二泵100(以示意性示出)。分配器还可被配置成包括具有不同
排出体积的第一泵90和第二泵100。在一些非限制性示例中,至少一个泵可具有70微升的输
出,并且另一个泵可具有50微升的输出。
如图2所示,当分配非类似比率的第一组合物和第二组合物时,第一贮存器50可被
配置成比第二贮存器60容纳的体积更少,反之亦然。如果包括浸料管,则第一浸料管70的长
度也可比第二浸料管80短,反之亦然。除非在附图中另外示出,否则泵的内部工作方式是常
规的。此类内部工作方式已缩写并示为示意性的,以便不背离本文的教导内容。具有30微升
至140微升出量的适宜泵可获自例如Aptargroup Inc.,MeadWeastavo Corp.和Albea的供
应商。适宜泵的一些示例为WO2012110744、EP0757592、EP0623060中所述的预压缩泵。第一
泵90可具有室91并且第二泵100可具有室101。如图2所示,第一泵90和第二泵100可被配置
成使得室91、101具有不同的长度和类似或相同的直径。当所述泵用于精细芳香剂时,如本
文所示的泵在一些情况下被放大以显示出内部细节,并且尺寸可能比其如本文所示呈现出
的更小。
如图2所示,分配器可包括第一通道110和第二通道120。在一些非限制性示例中,
通道110、120具有5毫米至15毫米的体积,其示例是在通道具有8.4立方毫米的体积时。第一
通道110可具有近端111和远端112。第二通道120可具有近端121和远端122。第一通道110的
近端111与第一泵90的出口管92连通。第二通道120的近端121与第二泵100的出口管102连
通。第一通道110相较于第二通道120的长度可更短。第二通道120可设置于第一通道110的
上方(如图2所示)或第一通道110的下方。另选地,第一和第二通道可基本上共面(即并列型
存在)。出口管92、102可具有类似或不同的直径,其可提供类似或不同的体积。在一些非限
制性示例中,出口管具有0.05毫米至3毫米的直径,其示例是当一个出口管具有1.4毫米的
直径并且另一个出口管具有1毫米的直径时。在一些非限制性示例中,出口管92、102可具有
2立方毫米至10立方毫米的体积,诸如在一个出口管具有7.70立方毫米的体积并且另一个
出口管具有3.93立方毫米的体积时。
为了使阻塞最小化,例如在组合物包含颗粒(例如微胶囊)或者显示出不同于其它
组合物的粘度时可能出现的那样,通道110、120可被配置成使得一个通道具有比另一个通
道更大的直径。当颗粒包含于组合物内时,具有更大直径的通道能够被用来防止阻塞。
第一通道110的远端112与第二通道120的远端122用于将组合物递送到预混室150
中。在一些示例中,预混室150可包括有利于混合的内部导流板。分配器也可包括至少一个
进料,以将第一和第二组合物的混合物从预混室150递送到涡流室130中。涡流室130可赋予
第一组合物51和第二组合物61涡流运动。在一些示例中,如图2所示,分配器可包括与涡流
室130和预混室150连通的第一进料270。分配器还可包括与涡流室130和预混室150连通的
第二进料280。第一进料270可被配置成具有相较于第二进料280不同的直径。另选地,进料
270、280可具有基本类似的直径。在一些示例中,分配器可具有多于两个进料。涡流室130可
赋予第一组合物51和第二组合物61涡流运动。涡流室可被配置成递送一定的喷雾特性。例
如,在涡流室中,可为进入涡流室的流体提供漩涡或圆周运动或其他形状的运动,运动的特
征由涡流室130的内部设计决定。在一些情况下,在预混室150中混合两种组合物可降低组
合物的表面张力,并由此改善液体的雾化水平。当表面张力和粘度不同的组合物存在于贮
存器中时,涡流室130的引入可进一步促进雾化。另选地,如图3所示,分配器10可被配置成
分配类似体积比(例如1:1)的第一组合物51和第二组合物61。在一些示例中,贮存器50和60
可为类似的尺寸。第一泵90和第二泵100可被选择用于递送类似的出量。在一些示例中,分
配器可被配置成使得室91、101具有类似或相同的直径,同时具有相同或类似长度以使得活
塞的行程长度相同或类似。在一些示例中,分配器可被配置成使得当通道的长度不同时,供
应包含微胶囊的组合物的贮存器经由更长的通道进行递送。
另选地,如图3A所示,分配器可被配置成分配非类似体积比(非1:1)的第一组合物
51和第二组合物61。在一些示例中,第一泵90和第二泵100可被配置成使得室91、101具有不
同的直径同时具有相同或类似长度,从而使得活塞的行程长度相同或类似,但是泵出量却
不同。此类构造可通过允许不同尺寸的活塞而递送较大体积的组合物51或61的一系列分
配。
另选地,如图3A所示,分配器可被配置成分配非类似比率(非1:1)的第一组合物51
和第二组合物61。在一些示例中,第一泵90和第二泵100可被配置成使得室91、101具有不同
的长度和类似或相同的直径。此类构造可通过允许不同行程长度的活塞而提供组合物51或
61的一系列大体积的分配。
另选地,如图4所示,第一通道110和第二通道120可定位成使得通道110、120将组
合物递送至位于出口管92、102之间的出口40。此外,与图2中第二出口管102被定位成相比
于第一出口管92离出口40更远形成对比,第一出口管92和第二出口管102可被定位成使得
第一出口管92和第二出口管102与出口40的距离基本相等。如图4所示,第一通道110和第二
通道120可被配置成将其内容物递送至位于第一出口管92和第二出口管102之间的预混室
150。如图4A所示,组合物经由第一通道110和第二通道120递送到预混室150中。一旦进入预
混室150,第一和第二组合物的混合物就可经由第一进料270和第二进料280行进到涡流室
130中。分配器可包括有助于形成第一进料270和第二进料280的隔板391。
图5示出分配器构造的三维剖面,其中第一通道110和第二通道120被定位成使得
通道110、120将组合物递送至位于出口管92、102之间的出口40,这与图4的分配器类似。图
5A示出了图5所示的构造而未显示涡流室130,使得能够更好地显示通道270、280和隔板
391。
图5B示出可包括在本文所述分配器中的涡流室130的非限制性示例的三维剖面。
需注意,涡流室的实际设计可以变化,并且本领域的普通技术人员将认识到涡流室设计的
多种变型是可能的。涡流室能够被用来赋予组合物漩涡运动,所述漩涡运动促进雾化的组
合物经由出口40递送到外部环境中。
参见图5B,涡流室130可具有形成圆柱形状的壁390。涡流室130可包括有助于形成
流动通道355的一个或多个导流板380。导流板可被设计成能形成一个或多个流动通道355,
所述流动通道用于将其内容物递送到涡流区371。在一些示例中,涡流室130可具有至少两
个流动通道、至少三个流动通道、或多于四个流动通道。出口40用于将流体从涡流区371排
放到分配器的外部环境中。在一些非限制性示例中,涡流区371和流动通道的组合体积可为
0.10立方毫米至1.0立方毫米,例如在组合体积为0.21立方毫米时。
如图6所示,分配器在一些示例中可被配置成使得在将组合物递送到预混室150中
之前,第一通道110和第二通道120形成彼此围绕的同心构造290。如图6A所示,同心构造290
可包括:包含经由第一通道110递送的内容物的内侧同心通道292,和递送第二通道120的内
容物的围绕内侧同心通道292的外侧同心通道294。如图6B所示,组合物经由内侧同心通道
292和外侧同心通道294递送到预混室150中。一旦进入预混室150,第一和第二组合物的混
合物就经由第一进料270和第二进料280行进到涡流室130中。分配器可包括有助于形成第
一进料270和第二进料280的隔板391。一旦进入涡流室130,第一和第二组合物的混合物就
经由出口40释放到外部环境中。
如图7所示,可包括用于冲洗的组件399来冲洗预混室150、涡流室130和出口40,从
而防止可由每次致动事件后留下的残余微胶囊所引起的阻塞,或者以其他方式促进满意且
无缝的致动体验。此外,当分配不同比率的第一组合物与第二组合物时,可使用组件399。组
件399可包括致动器30、第一泵90、第二泵100、第一活塞430以及第二活塞440。第一泵90和
第二泵100可具有被向上推压以抵靠活塞的弹簧421。第一泵90可具有比第二泵100更大的
出量。
在一些示例中,如图7所示,用于冲洗的组件399可被配置成包括外部补偿片450和
滑动接头460的组件410。外部补偿片450可由柔性/可压缩/弹性材料制成并且可为如图所
示的弹簧。参见组件410,需要移动活塞440的力小于需要压缩外部补偿片450的力。当第二
活塞440达到其最终位置时,外部补偿片补偿第一活塞430所行进的较短距离,同时滑动连
接件460提供能够接收第二活塞440的活塞杆558的近端570的壳体,以使得致动器30可继续
无缝地行进。第二活塞440还在活塞杆558的远端575处具有头部530。因此,从第一泵90和第
二泵100泵送的组合物被同时分配,之后仅从第一泵90泵送组合物。此类设计将采用第一泵
90泵送的体积V1的组合物冲洗预混室150、涡流室130和出口40。在此类构造中,致动器30将
继续以平滑动作移动,同时使得涡流室130、预混室150和出口40能够被冲洗,从而为使用者
提供无缝的致动体验。因此,应当理解,可诸如通过改变第一活塞430和第二活塞440的行程
长度和/或通过调节泵的直径来调节体积V1。
参见图8,组件410可包括于分配器10之内。在一些示例中,第二泵100的第二活塞
440与外部补偿片450连通。组件410可包括用于接受第二活塞440的活塞杆558的滑动接头
460(示为空隙空间),从而补偿第一活塞430与第二活塞440之间的行进距离差。
如图8所示,分配器10可处于第一位置403,其中第一活塞430和第二活塞440处于
其初始位置,并且外部补偿片450处于松弛状态。如图8A所示,分配器10可处于第二位置
404,该第二位置由使用者向致动器30施加力所致,其中第一活塞430和第二活塞440均是工
作的,这导致了第一组合物51和第二组合物61泵送到预混室150、涡流室130和出口40中,同
时外部补偿片450仍处于松弛状态。如图8B所示,分配器10可处于第三位置405,该第三位置
由使用者继续向致动器30施加力所致,其中第一活塞430是工作的并且第二活塞440处于静
止状态,这导致第二组合物61继续泵送并且第一组合物51停止泵送到预混室150、涡流室
130和出口40中。如图8C所示,分配器10可处于第四位置406,该第四位置由使用者继续向致
动器30施加力所致,其中第一活塞430处于其静止状态,第二活塞440仍处于静止状态,外部
补偿片450处于压缩状态,并且第二活塞440的活塞杆558的近端570位于滑动接头460之内。
第四位置导致第二组合物61停止泵送到涡流室130、预混室150和出口40中。
这些位置导致组合物的两个阶段的流动。在第一阶段中,组合物向预混室150流动
直至分配器10进入第三位置,该预混室包括被同时泵送的第一组合物51和第二组合物61。
进入第三位置中导致第二阶段的流动,在该点处外部补偿片450被压缩,使第二活塞440的
活塞杆558的一部分进入滑动接头460中,同时第一活塞430继续行进;从而导致预混室150、
涡流室130和出口40被第二组合物61冲洗,以及使用者的总体无缝致动体验。
另选地如图9所示,用于冲洗的组件399可被配置成包括并置在第二活塞440的第
一头部545与第二头部555之间的内部补偿片550的组件411,从而有助于补偿第二活塞440
与第一活塞430相比更短的行进距离。内部补偿片550可由柔性/可压缩/弹性材料制成并且
可为如图所示的弹簧。第二活塞可包括活塞杆558,该活塞杆与致动器30在活塞杆558的近
端570处操作关联。第二活塞还在活塞杆558的远端575处与第一头部545、第二头部555、以
及内部补偿片550操作关联。第二活塞440的第一头部545还可包括孔562(示出具有沿着孔
内侧的活塞杆558),所述孔使活塞杆558能够穿过第二活塞440的第一头部545并且进入位
于第二泵100内的空隙560中。当第一头部545到达止动构件564时,空隙560可主要接收活塞
杆558。活塞杆558还可包括用于使第一头部545、内部补偿片550和第二头部555接合的至少
一个凸缘559,以使所述部件借助弹簧421所提供的力从最终位置返回至初始位置。
参见组件411,使第二活塞440运动所需的力小于压缩内部补偿片550所需的力。组
件411提供一系列的流,其中在致动期间第一组合物和第二组合物被同时泵送直至第二活
塞440的第一头部545达到其最终位置,在该点处内部补偿片550被压缩,使第二头部555更
靠近第一头部545。此类设计将采用第一泵90泵送的体积V1的组合物冲洗预混室150、涡流
室130和出口40。在此类构造中,尽管预混室150、涡流室130和出口40被冲洗,致动器30仍将
继续以平滑动作移动。
参见图10,组件411可包括于分配器10之内。在此类构造中,操作致动器30将导致
第一活塞430和第二活塞440移动,使得第一组合物51和第二组合物61被同时泵送,直至第
一头部545达到其最终位置,在该点处内部补偿片550被压缩,使第一头部545和第二头部
555相较于起始位置更为靠近。当第一头部545和第二头部555更为靠近时,然后第二组合物
61将冲洗预混室150、涡流室130和出口40,以及包括的其它部件直至第一活塞535达到其最
终位置。
当用于分配器时,组件411可为两种组合物提供两个阶段的流动。如图10所示,分
配器10可处于第一位置403,其中第一活塞430和第二活塞440处于其初始位置,并且内部补
偿片550处于松弛状态,其中没有一种组合物被泵入预混室150、涡流室130、和出口40。如图
10A所示,分配器10可处于第二位置404,该第二位置由使用者向致动器30施加力所致,其中
第一活塞430和第二活塞440均是工作的,这导致了第一组合物51和第二组合物61泵送到预
混室150、涡流室130和出口40中,同时内部补偿片550仍处于松弛状态。如图10B所示,分配
器10可处于第三位置405,该第三位置405由使用者继续向致动器30施加力所致,其中第一
活塞430是工作的并且第二活塞440处于静止状态,这导致第二组合物61继续泵送并且第一
组合物51停止泵送到预混室150、涡流室130和出口40中。如图10C所示,分配器10可处于第
四位置406,该第四位置406由使用者继续向致动器30施加力所致,其中第一活塞430处于其
静止状态,第二活塞440仍处于静止状态,内部补偿片550处于压缩状态,并且第二活塞440
的活塞杆558的一部分位于第二泵100内的空隙560之内。第四位置406导致第二组合物61停
止泵送以及第一组合物51继续停止泵送到预混室150、涡流室130和出口40中。
这些位置导致组合物的两个阶段的流动。在第一阶段中,组合物向预混室150流动
直至分配器10进入第三位置405,该预混室包括被同时泵送到预混室150、涡流室130和出口
40中的第一组合物51和第二组合物61。进入第三位置405中导致第二阶段的流动,在该点处
内部补偿片550将被压缩,使第一头部545和第二头部555更为靠近并使活塞杆558进入空隙
560中,从而泵送第二组合物61直至第一活塞430达到其最终位置,并且用第二组合物61冲
洗预混室150、涡流室130和出口40。
如图11所示,用于冲洗的组件399可被配置成包括枢转点610和枢转铰链620的组
件412。当活塞的长度不同时,枢转点610和枢转铰链620补偿第一活塞430和第二活塞440行
进的距离差。致动器30还可与第一活塞430和第二活塞440操作关联。第一活塞430与第一泵
90连通,并且第二活塞440与第二泵100连通。在一些示例中,枢转点610位于致动器30的一
端,并且枢转铰链620位于第一活塞430与第二活塞440之间的致动器30上。组件412使得致
动器30能够以连续的平滑运动移动,导致预混室150、涡流室130和出口40被第二组合物61
冲洗。在一些示例中,分配器可被设计成使得枢转点610在包封致动器组件的壳体的壳上枢
转。在一些示例中,枢转点610通过各端的球窝或通过形成铰链的连接杆连接至壳体的壳。
当使用者未操作致动器30时,组件412可具有第一位置403。第一位置403向第二位
置404的转变导致第一活塞430和第二活塞440分别在第一泵90和第二泵100之内行进。当第
一活塞430和第二活塞440在第一泵90和第二泵100内行进时,第一泵90和第二泵100均是生
产性的。
如图11A所示,进一步施加的力670可导致第二位置404,其中所述致动器30相比于
第一位置403中的致动器是倾斜的。枢转点610和枢转铰链620的存在使得第二活塞440在第
二泵100中继续行进,同时使得第一活塞430保持在其初始位置。为使组件412进入第二位置
405而操作致动器30使得体积V1的第二组合物61能够冲洗预混室150、涡流室130和出口40,
因为第二泵100仍为生产性的而第一泵90是非生产性的。如图11B所示,使用者施加的力670
可使装置412的位置改变为第三位置405,使得第二活塞440此时已在第二泵100内达到其最
终位置。在位置405处,第一泵90和第二泵100均是非生产性的。
如图12所示,用于冲洗的组件399可被配置成包括具有第一端750和第二端760的
第一活塞430的组件413,其中第一活塞430的第一端750包括头部530(未示出)并且第一活
塞的第二端760与外部片簧770操作关联。外部片簧770用于补偿与第二活塞440行进的距离
相比第一活塞430所行进的更短距离。第二活塞440与第二泵100连通。致动器30可绕着枢转
点610提供的轴线旋转。另选地,例如通过组装可压缩的外部片簧770,组件413可被配置成
使得其不包括或使用枢转点610。外部片簧770可被定位成与第二泵100连通。图12A示出组
件413的侧视图。如图13所示,组件413可包括于分配器10中。图13A示出组件413在分配器10
中时的剖面的侧视图。图13B示出预混室150、涡流室130和出口40相对于外部片簧770的构
造。
将组件413结合到分配器10中导致组合物的两个阶段的流动。图13C示出分配器10
中的组件413,其中分配器处于第一位置403。在第一位置403处,第一活塞430和第二活塞
440处于其初始位置。在第一阶段期间,第一组合物51和第二组合物61向预混室150、涡流室
130和出口40流动,因为第一组合物51和第二组合物61被同时泵送直至第一活塞430达到其
最终位置。第一阶段的特征在于分配器从第一位置403转变至第二位置404。如图13D所示,
在第一活塞430进入其最终位置之后,第一泵90将不再工作,直至第一和第二活塞返回至其
初始位置(参见第一位置403)。如果在第一活塞430达到其初始位置之后继续将向致动器30
施加力,则致动器30将继续将向第二活塞440施加力,使得第二活塞在第二泵100内继续行
进。第二阶段的特征在于分配器从第二位置404转变至第三位置405。就这一点而言,如图
13E所示,第二泵100将继续被操作直至第二活塞440达到其最终位置。外部片簧770可被配
置成绕其轴线旋转(如果包括枢转点610的话)或被压缩(如果不包括枢转点610的话),从而
通过使第二泵100是可生产性的且第一泵90不再是生产性的而允许无缝的致动体验。
在一些示例中,分配器可被设计成使得枢转点610在包封致动器组件的壳体的壳
上枢转。在一些示例中,枢转点610通过各端的球窝连接至壳体的壳。在一些示例中,如图14
和图14A所示,枢转点610通过形成铰链的连接杆连接至壳。
因此,使用如图13和图13A-13F所示的外部片簧770导致组合物的两个阶段的流
动。在第一阶段中,组合物向预混室150、涡流室130和出口40流动,直至第一活塞430达到其
最终位置。在第二阶段的流动期间,外部片簧770使得第一活塞430维持在其最终位置处,并
且使得第二活塞440在第二泵100内继续行进,导致预混室150、涡流室130和出口40被体积
V1的第二组合物61冲洗。
另选地,分配器可被定制成通过在涡流室内首先混合组合物而在临离开之前使两
种组合物首先混合。如图15所示,分配器10可包含用于储存第一组合物51的第一贮存器50
以及用于储存第二组合物61的第二贮存器60。贮存器50、60可为任何形状或设计。如图15所
示,分配器可被配置成分配类似体积比(例如1:1)的第一组合物51和第二组合物61或者可
被配置成分配非类似的体积比。第一贮存器50可具有开口端52和封闭端53。第二贮存器可
具有开口端62和封闭端63。开口端52、62能够用于使泵和/或浸料管容纳入贮存器中。开口
端52、62也能够用于为贮存器供应组合物。在施用之后,可使开口端52、62加盖或以其他方
式密封以防止从贮存器渗漏。在一些示例中,第一组合物51可包含微胶囊55。虽然在提供用
于贮存器与泵之间无气连通(其非限制性示例为分层瓶)的另选装置的情况下,浸料管不是
必须的,但是分配器可包括第一浸料管70和第二浸料管80。分配器可包括与第一浸料管70
连通的第一泵90(以示意性示出)。分配器还可包括与第二浸料管80连通的第二泵100(以示
意性示出)。除非在附图中另外示出,否则泵的内部工作方式是常规的。此类内部工作方式
已缩写并示为示意性的,以便不混淆本文教导内容的细节。具有30微升至140微升出量的适
宜泵可获自例如Aptargroup Inc.,MeadWeastavo Corp.和Albea的供应商。适宜泵的一些
示例为WO2012110744、EP0757592、EP0623060中所述的预压缩泵。第一泵90可具有室91并且
第二泵100可具有室101。当所述泵用于精细芳香剂时,如本文所示的泵在一些情况下被放
大以显示出内部细节,并且尺寸可能比其如本文所示呈现出的更小。
分配器可包括第一通道110和第二通道120。在一些非限制性示例中,通道110、120
具有5毫米至15毫米的体积,其示例是在通道具有8.4立方毫米的体积时。第一通道110可具
有近端111和远端112。第二通道120可具有近端121和远端122。第一通道110的近端111与第
一泵90的出口管92连通。第二通道120的近端121与第二泵100的出口管102连通。第一通道
110相较于第二通道120的长度可更短。第二通道120可设置于第一通道110的上方(如图3所
示)或第一通道110的下方。另选地,第一通道和第二通道可基本上共面(即并列型存在)。出
口管92、102可具有类似或不同的直径,其可提供类似或不同的体积。在一些非限制性示例
中,出口管具有0.05毫米至3毫米的直径,其示例是当一个出口管具有1.4毫米的直径并且
另一个出口管具有1毫米的直径时。在一些非限制性示例中,出口管92、102可具有2立方毫
米至10立方毫米的体积,诸如在一个出口管具有7.70立方毫米的体积并且另一个出口管具
有3.93立方毫米的体积时。
第一通道110的远端112与第二通道120的远端122用于将组合物递送到涡流室130
中。涡流室130可赋予第一组合物51和第二组合物61涡流运动。涡流室可被配置成递送一定
的喷雾特性。例如,在涡流室中,可为进入涡流室的流体提供漩涡或圆周运动或其他形状的
运动,运动的特征由涡流室130的内部设计决定。当表面张力和粘度变化的组合物存在于贮
存器中时,涡流室130的引入可提供足够的雾化。在一些情况下,在涡流室中混合两种组合
物可降低组合物的表面张力,并由此改善液体的雾化水平。
如图15A所示,第一通道110可具有第一直径250并且第二通道120可具有第二直径
260,使得第一直径250和第二直径260相同或大致相同。涡流室130可包括与第一通道110连
通的第一进料270以及与第二通道120连通的第二进料280。第一进料270可被配置成具有与
第二进料280大致相同的直径。另选地,第一进料270和第二进料280可具有不同的直径。另
选地,进料270、280的直径可类似或相同。另选地,多于一个进料可与各个通道连通。另选
地,多于一个进料可与各个通道连通,并且各个通道可具有相比于其它通道而言数目不成
比例的进料。为了使阻塞最小化,例如在组合物包含颗粒(例如微胶囊)或者显示出不同于
其它组合物的粘度时可能出现的那样,通道110、120可被配置成使得一个通道具有比另一
个通道更大的直径。
如图16所示,第一通道110和第二通道120可被配置成将其内容物递送至位于第一
出口管92和第二出口管102之间的涡流室130。在一些示例中,如图16所示,第一通道110和
第二通道120可定位成使得通道110、120将组合物递送至位于出口管92、102之间的出口40。
第一出口管92和第二出口管102可被定位成使得第一出口管92和第二出口管102与涡流室
130的距离基本相等。图16A示出具有如图16所示构造的分配器的剖面,其中第一出口管92
和第二出口管102将组合物51、61递送至位于出口管之间的出口。
如图17所示,分配器在一些示例中可被配置成使得在将组合物递送到涡流室130
中之前,第一通道110和第二通道120形成彼此围绕的同心构造290。如图17A所示,同心构造
290可包括内侧同心通道292和围绕内侧同心通道292的外侧同心通道294。如图17B所示,同
心构造290可被配置成使得第一通道110与第一进料270液体连通,该第一进料270将内容物
从第一通道110递送至涡流室130。同心构造290还可被配置成使得第二通道120与第二进料
280液体连通,该第二进料280将内容物从第二通道120递送至涡流室130。
图18-18C示出当组合物首先在涡流室130内发生混合时可包括于分配器中的涡流
室130的非限制性示例。需注意,涡流室的实际设计可以变化,并且本领域的普通技术人员
将认识到涡流室设计的多种变型是可能的。在一些示例中,涡流室也可被设计成使得第一
贮存器和第二贮存器的内容物在临离开进入外部环境之前于涡流室内混合。此外,涡流室
能够被用来赋予组合物漩涡运动,所述漩涡运动促进组合物的雾化以用于经由出口40递送
到外部环境中。
参见图18,涡流室130可具有形成圆柱形状的壁390。涡流室130可包括第一导流板
381,第二导流板384,第三导流板386和第四导流板388,这些导流板一起有助于形成流动通
道。导流板能够被设计成形成第一流动通道356、第二流动通道360、第三流动通道365和第
四流动通道370,所述流动通道用于将其内容物递送至混合区371,所述混合区用于在即将
经由出口40离开之前进行混合。在一些示例中,涡流室130可具有至少两个流动通道、至少
三个流动通道、或多于四个流动通道。在一些非限制性示例中,混合区371和流动通道的组
合体积可为0.10立方毫米至1.0立方毫米,诸如在组合体积为0.21立方毫米时。参考图18A,
涡流室130可包括形成第一内涡流通道392和第二内涡流通道393的隔板391,该隔板用于使
两种组合物在递送至混合区371之前保持分开。在一些非限制性示例中,第一内涡流通道和
第二内涡流通道的组合体积可为0.05立方毫米至3.0立方毫米,诸如在组合体积为1.10立
方毫米时。第一内涡流通道392可将其内容物排空到第一流动通道356和第二流动通道360
中。第二内涡流通道393可将其内容物排空到第三流动通道365和第四流动通道370中。如图
18B所示,出口40用于将流体从混合区371排放到分配器的外部环境中。
参见图19,组件410可包括在分配器10之内,其中组合物首先在涡流室130内混合。
分配器可包括致动器30、与第一通道110和第二通道120连通的涡流室130。第一通道110还
与第一出口管92连通,并且第二通道120还与第二出口管102连通。第二泵100的第二活塞
440与外部补偿片450操作关联。组件410可包括用于接收第二活塞440的活塞杆558的滑动
连接件460(示为空隙空间),从而补偿第一活塞430与第二活塞440之间的行进距离差。当用
于分配器10时,组件410可允许涡流室130和出口40的冲洗。
参见图20,组件411可包括在分配器10之内,其中组合物首先在涡流室130内混合。
如图20所示,分配器10可包括致动器30、与第一通道110和第二通道120连通的涡流室130。
第一通道110还与第一出口管92连通,并且第二通道120还与第二出口管102连通。在此类构
造中,操作致动器30将导致第一活塞430和第二活塞440移动,使得第一组合物51和第二组
合物61被同时泵送,直至第一头部545达到其最终位置,在该点处内部补偿片550被压缩,使
第一头部545和第二头部555相较于起始位置更为靠近。当第一头部545和第二头部555更为
靠近时,然后第二组合物61将冲洗涡流室130和出口40直至第一活塞535达到其最终位置。
如图21所示,用于冲洗的组件399可被配置成包括枢转点610和枢转铰链620的组
件412,并且用于首先在涡流室130内混合组合物的分配器。当活塞的行程长度不同时,枢转
点610和枢转铰链620补偿第一活塞430和第二活塞440行进的距离差。致动器30还可与第一
活塞430和第二活塞440操作关联。第一活塞430与第一泵90连通,并且第二活塞440与第二
泵100连通。在一些示例中,枢转点610位于致动器30的一端,并且枢转铰链620位于第一活
塞430与第二活塞440之间的致动器30上。组件412使得致动器30能够以连续的平滑运动来
运动,导致涡流室130和出口40被第二组合物61冲洗。在一些示例中,分配器可被设计成使
得枢转点610与包封致动器组件的壳体的壳相联并在其上枢转。在一些示例中,枢转点610
可通过各端处的球窝或通过形成铰链的连接杆连接至壳体的壳。
如图22所示,用于冲洗的组件399可被配置成包括具有第一端750和第二端760的
第一活塞430的组件413,其中第一活塞430的第一端750与第一泵90连通并且第一活塞的第
二端760与外部片簧770操作关联。组件413可用于分配器,其中组合物首先在涡流室130内
混合。外部片簧770用于补偿与第二活塞440行进的距离相比第一活塞430所行进的更短距
离。第二活塞440与第二泵100连通。致动器30可绕着枢转点610提供的轴线旋转。另选地,组
件413可被配置成使得其不包括或利用枢转点610。外部片簧770可被定位成与第二泵100连
通。
在一些示例中,分配器可引入与本文未详述的组合物一起使用的用于冲洗的组件
399(当此类组合物不相容且需要储存在独立的贮存器中时)。因此,用于冲洗的组件399可
用于本文未述及的颗粒或者用于其它组合物,其非限制性示例为过氧化物/氧化性染发剂,
其中由过氧化物提供冲洗。
应当理解,微小的改进例如用于防止反向流的阀门包括在本文之中而不偏离本发
明。非限制性示例为包括阀门以防止从涡流室逆流至通道。其它非限制性的微小改善可包
括网片以防止团聚颗粒进入泵。
当分配器用于精细芳香剂应用时,分配器应当被配置成在充分雾化下分配第一和
第二组合物的混合物。可影响粒度分布的变量的一些非限制性示例为第一和第二组合物的
混合程度,组合物本身的内容物,以及分配器的固有设计。粒度分布能够通过使用配备有激
光衍射技术的粒度分析仪测量,诸如购自Malvern Instruments(UK)的那些。
下表1示出在精细芳香剂应用中所用的提供充分雾化的分配器的适宜粒度分布的
非限制性示例。需注意对于该特定分配器和组合物,De Brouckere Mean Diameter(即体积
或质量矩平均)(即D[4][3])为98.92微米,并且Satuer Mean Diameter(即表面积矩平均)
(即D[3,2])为55.42微米(参见Dr.Alan Rawle的标题为“Basic Principles of Particle
Size Analysis”的技术论文,其描述了如何计算De Brouckere Mean Diameter和Sauter
Mean Diameter)。
下表1示出对于提供常规精细芳香剂组合物的充分雾化的分配器而言适宜的粒度
分布。
表1
粒度(μm)
%V<
%V
粒度(μm)
%V<
%V
粒度(μm)
%V<
%V
0.117
0.00
0.00
2.51
0.00
0.00
54.12
37.33
10.54
0.136
0.00
0.00
2.93
0.00
0.00
63.10
48.70
11.37
0.158
0.00
0.00
3.41
0.00
0.00
73.56
59.96
11.26
0.185
0.00
0.00
3.98
0.00
0.00
85.77
70.20
10.23
0.215
0.00
0.00
4.64
0.00
0.00
100.00
78.71
8.51
0.251
0.00
0.00
5.41
0.00
0.00
116.59
85.13
6.43
0.293
0.00
0.00
6.31
0.00
0.00
135.94
89.48
4.35
0.341
0.00
0.00
7.36
0.00
0.00
158.49
92.06
2.58
0.398
0.00
0.00
8.58
0.00
0.00
184.79
93.35
1.28
0.464
0.00
0.00
10.00
1.26
1.26
215.44
93.85
0.50
0.541
0.00
0.00
11.66
1.26
0.00
251.19
94.00
0.16
0.631
0.00
0.00
13.59
1.26
0.00
292.87
94.13
0.13
0.736
0.00
0.00
15.85
1.26
0.00
341.46
94.42
0.30
0.858
0.00
0.00
18.48
1.28
0.03
398.11
94.99
0.56
1.00
0.00
0.00
21.54
1.80
0.52
464.16
95.82
0.83
1.17
0.00
0.00
25.12
3.27
1.47
541.17
96.84
1.02
1.36
0.00
0.00
29.29
6.18
2.91
630.96
97.91
1.08
1.58
0.00
0.00
34.15
10.96
4.78
735.64
98.89
0.97
1.85
0.00
0.00
39.81
17.86
6.90
857.70
99.62
0.73
2.15
0.00
0.00
46.42
26.80
8.94
1000.00
100.00
0.38
当如本文所述的包括预混室150和涡流室130的分配器10喷涂包含水和微胶囊55
的第一组合物51和包含挥发性溶剂的第二组合物51时,以下粒度分布是可能的。对于此类
分配器和组合物的组合,De Brouckere Mean Diameter为91.49微米并且Satuer Mean
Diameter为71.08微米。下表2示出当分配器10包括预混室150和涡流室130并且用于喷涂包
含水和微胶囊55的第一组合物51和包含挥发性溶剂的第二组合物51时,在精细芳香剂应用
中所用的提供充分雾化的分配器的适宜粒度分布。
表2
粒度(μm)
%V<
%V
粒度(μm)
%V<
%V
粒度(μm)
%V<
%V
0.117
0.00
0.00
2.51
0.00
0.00
54.12
20.30
9.56
0.136
0.00
0.00
2.93
0.00
0.00
63.10
33.01
12.72
0.158
0.00
0.00
3.41
0.00
0.00
73.56
47.67
14.66
0.185
0.00
0.00
3.98
0.00
0.00
85.77
62.43
14.75
0.215
0.00
0.00
4.64
0.00
0.00
100.00
75.38
12.95
0.251
0.00
0.00
5.41
0.00
0.00
116.59
85.23
9.86
0.293
0.00
0.00
6.31
0.00
0.00
135.94
91.62
6.39
0.341
0.00
0.00
7.36
0.00
0.00
158.49
95.03
3.40
0.398
0.00
0.00
8.58
000
0.00
184.79
96.40
1.38
0.464
0.00
0.00
10.00
0.00
0.00
215.44
96.73
0.33
0.541
0.00
0.00
11.66
0.00
0.00
251.19
96.73
0.00
0.631
0.00
0.00
13.59
0.00
0.00
292.87
96.73
0.00
0.736
0.00
0.00
15.85
0.00
0.00
341.46
96.73
0.00
0.858
0.00
0.00
18.48
0.00
0.00
398.11
96.73
0.00
1.00
0.00
0.00
21.54
0.00
0.00
464.16
99.20
2.47
1.17
0.00
0.00
25.12
0.00
0.00
541.17
100.00
0.80
1.36
0.00
0.00
29.29
0.24
0.24
630.96
100.00
0.00
1.58
0.00
0.00
34.15
1.46
1.22
735.64
100.00
0.00
1.85
0.00
0.00
39.81
4.64
3.18
857.70
100.00
0.00
2.15
0.00
0.00
46.42
10.74
6.10
1000.00
100.00
0.00
组合物
挥发性溶剂
本文所述组合物可包含挥发性溶剂或挥发性溶剂的混合物。挥发性溶剂可占按所
述组合物的大于10重量%、大于30重量%,大于40重量%、大于50重量%、大于60重量%、大
于70重量%、或大于90重量%。可用于本文的挥发性溶剂可相对无气味并且对于在人体皮
肤上使用是安全的。适宜的挥发性溶剂可包括C1-C4醇以及它们的混合物。挥发性溶剂的一
些非限制性示例包括乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇、以及它们的混合物。在一些示例中,组
合物可包含按所述组合物的重量计0.01%至98%的乙醇。
非挥发性溶剂
组合物可包含非挥发性溶剂或非挥发性溶剂的混合物。非挥发性溶剂的非限制性
示例包括苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、丙二醇、双丙二醇、柠檬酸三乙
酯、以及它们的混合物。
芳香剂
组合物可包含芳香剂。如本文所用,“芳香剂”用于指示任何散发香气材料或包含
至少一种散发香气材料的成分的组合。可将美容上可接受的任何芳香剂用于组合物。例如,
芳香剂可为在室温下呈液体或固体的芳香剂。一般来讲,一种或多种未胶囊包封的芳香剂
可以按组合物的重量计约0.001%至约40%、约0.1%至约25%、约0.25%至约20%、或约
0.5%至约15%的含量存在。如本文所述和所定义,一些芳香剂可被视为挥发性的,并且其
它芳香剂可被视为非挥发性的。
各种不同的化学品作为芳香剂是已知的,其非限制性示例包括醇、醛、酮、醚、席夫
碱、腈和酯。更一般地,已知包含各种化学组分的复合混合物的天然存在的植物和动物油以
及渗出物用作芳香剂。可用于本文的芳香剂的非限制性示例包括前芳香剂,诸如乙缩醛前
芳香剂、缩酮前芳香剂、酯前芳香剂、可水解的无机-有机前芳香剂以及它们的混合物。芳香
剂可以若干方法从前芳香剂中释放。例如,芳香剂可作为简单水解的结果被释放,或通过平
衡反应中的移动,或通过pH-变化,或通过酶释放。本文的芳香剂在它们的化学组成上可相
对简单,包含单个化学品或可包含高度复杂的天然和合成化学组分的复合混合物,所有的
均被选择以提供任何期望的气味。
所述芳香剂可具有约500℃或更低,约400℃或更低,或约350℃或更低的沸点
(BP)。许多芳香剂的BP公开于Perfume and Flavor Chemicals(Aroma Chemicals),
Steffen Arctander(1969)。单独芳香剂材料的ClogP值可为约-0.5或更大。如本文所用,
“ClogP”表示以10为底的辛醇/水分配系数的对数。ClogP可易于由称为“CLOGP”的程序(其
购自Daylight Chemical Information Systems Inc.,Irvine Calif.,USA)计算,或用
Advanced Chemistry Development(ACD/Labs)软件V11.02计
算。辛醇/水分配系数更详细描述于美国专利5,578,563。
适宜的醛的示例包括但不限于:α-戊基肉桂醛、大茴香醛、癸醛、月桂醛、甲基正壬
基乙醛、甲基辛基乙醛、壬醛、苯甲醛、橙花醛、香叶醛、2,6-辛二烯、1,1-二乙氧基-3,7-二
甲基-4-异丙基苯甲醛、2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、α-甲基对异丙基二氢肉桂醛、3-(3-
异丙基苯基)丁醛、α-己基肉桂醛、7-羟基-3,7-二甲基辛-1-醛、2,4-二甲基-3-环己烯-1-
甲醛、辛醛、苯乙醛、2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、己醛、3,7-二甲基辛醛、6,6-二甲基双
环[3.1.1]庚-2-烯-2-丁醛、壬醛、辛醛、2-壬烯醛、十一烯醛、2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-
环己烯-1-基)-2-丁烯醛、2,6-二甲基辛醛、3-(对异丙基苯基)丙醛、3-苯基-4-戊烯醛、香
茅醛、邻/对乙基-α,α-9-癸烯醛、二甲基二氢肉桂醛、对异丁基-α-甲基二氢肉桂醛、顺式-
4-癸烯-1-醛、2,5-二甲基-2-乙烯基-4-己烯醛、反式-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基壬醛、α-甜
橙醛、3-苯基丁醛、2,2-二甲基-3-苯基丙醛、间叔丁基-α-甲基二氢肉桂醛、香叶基氧基乙
醛、反式-4-癸烯-1-醛、甲氧基香茅醛、以及它们的混合物。
适宜酯的示例包括但不限于:环己基丙酸烯丙酯、庚酸烯丙酯、戊基乙醇酸烯丙
酯、己酸烯丙酯、乙酸戊酯(乙酸正戊酯)、丙酸戊酯、乙酸苄酯、丙酸苄酯、水杨酸苄酯、乙酸
顺式-3-己烯酯、乙酸香茅酯、丙酸香茅酯、水杨酸环己酯、二氢异茉莉酮酸酯、乙酸二甲基
苄基甲酯、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基戊酸乙酯、乙酸葑
酯(乙酸1,3,3-三甲基-2-降莰烷酯)、乙酸三环癸烯酯、丙酸三环癸烯酯、乙酸香叶酯、异丁
酸顺式-3-己烯基酯、乙酸己酯、水杨酸顺式-3-己烯基酯、水杨酸正己酯、乙酸异冰片酯、乙
酸里哪酯、乙酸对叔丁基环己酯、乙酸(-)-L-薄荷酯、乙酸邻叔丁基环己酯、苯甲酸甲酯、二
氢异茉莉酮酸甲酯、乙酸α-甲基苄酯、水杨酸甲酯、乙酸2-苯基乙酯、乙酸异戊二烯酯、乙酸
柏木酯、Cyclabute、苯乙酸苯乙酯、甲酸萜品基酯、邻氨基苯甲酸香茅酯、三环[5.2.1.0-2,
6]癸-2-甲酸乙酯、乙酰乙酸正己基乙酯、乙酸2-叔丁基-4-甲基环己酯、甲酸3,5,5-三甲基
己酯、巴豆酸苯乙酯、乙酸环牻牛儿酯、巴豆酸香叶酯、香叶酸乙酯、异丁酸香叶酯、2-壬炔
酸乙酯、3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸甲酯、戊酸香茅酯、2-己烯基环戊酮、邻氨基苯甲酸环己
酯、巴豆酸L-香茅酯、巴豆酸丁酯、巴豆酸戊酯、辛酸香茅酯、乙酸9-癸烯酯、1丁酸2-异丙
基-5-甲基己酯、苯甲酸正戊酯、苯甲酸2-甲基丁酯(与苯甲酸戊酯的混合物)、丙酸二甲基
苄基甲酯、乙酸二甲基苄基甲酯、水杨酸反式-2-己烯酯、异丁酸二甲基苄基甲酯、甲酸3,7-
二甲基辛酯、甲酸玫瑰酯、异戊酸玫瑰酯、乙酸玫瑰酯、丁酸玫瑰酯、丙酸玫瑰酯、乙酸环己
基乙酯、丁酸橙花酯、丁酸四氢香叶酯、乙酸月桂烯酯、2,5-二甲基-2-乙烯基己-4-烯酸甲
酯、乙酸2,4-二甲基环己基-1-甲酯、乙酸罗勒烯醇酯(Ocimenyl acetate)、异丁酸里哪酯、
乙酸6-甲基-5-庚-1烯酯、乙酸4-甲基-2-戊酯、2-甲基丁酸正戊酯、乙酸丙酯、乙酸异丙烯
酯、乙酸异丙酯、1-甲基环己-3-烯酸甲酯、惕各酸丙酯、丙基/异丁基环戊-3-烯基-1-乙酸
酯(α-乙烯基)、2-糠酸丁酯、2-戊烯酸乙酯、(E)-甲基-3-戊烯酸酯、乙酸3-甲氧基-3-甲基
丁酯、巴豆酸正戊酯、异丁酸正戊酯、甲酸丙酯、丁酸糠酯、当归酸甲酯、特戊酸甲酯、己酸异
戊二烯酯、丙酸糠酯、苹果酸二乙酯、2-甲基丁酸异丙酯、丙二酸二甲酯、甲酸冰片酯、乙酸
苏合香酯、1-(2-呋喃基)-1-丙酮、乙酸l-香茅酯、乙酸3,7-二甲基-1,6-壬二烯-3-基酯、巴
豆酸橙花酯、乙酸二氢月桂烯酯、乙酸四氢月桂烯酯、乙酸薰衣草酯、异丁酸4-环辛烯酯、异
丁酸环戊酯、乙酸3-甲基-3-丁烯酯、乙酸烯丙酯、甲酸香叶酯、己酸顺式-3-己烯酯、以及它
们的混合物。
适宜的醇的示例包括但不限于:苄醇、β-γ-己烯醇(2-己烯-1-醇)、雪松醇、香茅
醇、肉桂醇、对甲酚、枯茗醇、二氢月桂烯醇、3,7-二甲基-1-辛醇、二甲基苄基甲醇、桉叶脑、
丁子香酚、小茴香醇、香叶醇、苯基异丙醇(Hydratopic alcohol)、异壬醇(3,5,5-三甲基-
1-己醇)、芳樟醇、甲基胡椒酚(爱草脑)、甲基丁子香酚(丁子香基甲基醚)、橙花醇、2-辛醇、
广霍香醇、苯已醇(3-甲基-5-苯基-1-戊醇)、苯乙醇、α-松油醇、四氢里哪醇、四氢月桂烯
醇、4-甲基-3癸烯-5-醇、l-3,7-二甲基辛烷-1-醇、2-(糠基-2)-庚醇、6,8-二甲基-2-壬醇、
乙基降冰片基环己醇、β-甲基环己烷乙醇、3,7-二甲基-(2),6-辛烯(二烯)-1-醇、反式-2-
十一烯-1-醇、2-乙基-2-异戊二烯基-3-己烯醇、异丁基苄基甲醇、二甲基苄基甲醇、罗勒烯
醇、3,7-二甲基-1,6-壬二烯-3-醇(顺式&反式)、四氢月桂烯醇、α-松油醇、9-癸烯醇-1,2
(己烯基)环戊醇、2,6-二甲基-2-庚醇、3-甲基-1-辛烯-3-醇、2,6-二甲基-5-庚烯-2-醇、3,
7,9-三甲基-1,6-癸二烯-3-醇、3,7-二甲基-6-壬烯-1-醇、3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇、2,6-
二甲基-1,5,7-八碳三烯甘油酯-3,二氢月桂烯醇、2,6,10-三甲基-5,9-十一碳二烯醇、2,
5-二甲基-2-丙基己-4-烯醇-1,(Z),3-己烯醇、邻-、间-、对-甲基-苯乙醇、2-甲基-5-苯基-
1-戊醇、3-甲基苯乙醇、对-甲基二甲基苄基甲醇、甲基苄基原醇、对甲基苯乙醇、3,7-二甲
基-2-辛烯-1-醇、2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-4-醇、以及它们的混合物。
酮的示例包括但不限于:氧杂环十七碳-10-烯-2-酮、苄基丙酮、二苯甲酮、L-香芹
酮、顺式-茉莉酮、4-(2,6,6-三甲基-3-环己烯-1-基)-丁-3-烯-4-酮、乙基戊基酮、α-紫罗
酮、β-紫罗酮、乙酮、八氢-2,3,8,8-四甲基-2-乙酰萘、α-鸢尾酮、1-(5,5-二甲基-1-环己
烯-1-基)-4-戊烯-1-酮、3-壬酮、乙基己基酮、薄荷酮、4-甲基苯乙酮、γ-甲基紫罗酮、甲基
戊基酮、甲基庚烯酮(6-甲基-5-庚烯-2-酮)、甲基庚基酮、甲基己基酮、δ-麝香烯酮、2-辛
酮、2-戊基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、2-庚基环戊酮、α-甲基紫罗酮、3-甲基-2-(反式-2-戊
烯基)-环戊烯酮、辛烯基环戊酮、正戊基环戊烯酮、6-羟基-3,7-二甲基辛内酯、2-羟基-2-
环己烯-1-酮、3-甲基-4-苯基-3-丁烯-2-酮、2-戊基-2,5,5-三甲基环戊酮、2-环戊基环戊
醇-1、5-甲基己-2-酮、γ-十二内酯、δ-十二内酯、δ-十二内酯、γ-壬内酯、δ-壬内酯、γ-辛
内酯、δ-十一烷酸内酯、γ-十一烷酸内酯、以及它们的混合物。
醚的示例包括但不限于:对甲基苯基甲基醚、4,6,6,7,8,8-六甲基-1,3,4,6,7,8-
六氢环戊二烯并(G)-2-苯并吡喃、β-萘基甲基醚、甲基异丁烯基四氢吡喃、(粉檀麝香)5-乙
酰基-1,1,2,3,3,6-六甲基茚满、(吐纳麝香)7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基萘满、2-苯乙
基3-甲基丁-2-烯基醚、乙基香叶基醚、苯乙基异丙基醚、以及它们的混合物。
烯烃的示例包括但不限于:别罗勒烯、莰烯、β-石竹烯、杜松萜烯、二苯甲烷、d-柠
檬烯、Lymolene、β-月桂烯、对甲基异丙基苯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜品烯、γ-萜品烯、异松油
烯、7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯、以及它们的混合物。
腈的示例包括但不限于:3,7-二甲基-6-辛烯腈、3,7-二甲基-2(3),6-壬二烯腈、
(2E,6Z)2,6-壬二烯腈、正十二烷腈、以及它们的混合物。
席夫碱的示例包括但不限于:香茅腈、壬醛/氨茴酸甲酯、N-辛亚基邻氨基苯甲酸
甲酯(L)、羟基香茅醛/氨茴酸甲酯、2-甲基-3-(4-仙客来醛/氨茴酸甲酯、甲氧苯基丙醛/氨
茴酸甲酯、对氨基苯甲酸乙酯/羟基香茅醛、柠檬醛/氨茴酸甲酯、2,4-二甲基环己-3-烯甲
醛/氨茴酸甲酯、羟基香茅醛-吲哚、以及它们的混合物。
芳香剂的非限制性示例包括芳香剂,诸如麝香油、麝猫、海狸香、龙涎香,植物芳香
剂,诸如肉豆蔻提取物、白豆蔻提取物、生姜提取物、肉桂提取物、绿叶油、香叶天竺葵油、橙
油、橘子油、橙花提取物、雪松、香根草、熏衣草、依兰提取物、夜来香提取物、檀香油、香柠檬
油、迷蝶香油、留兰香油、薄荷油、柠檬油、熏衣草油、香茅油、洋甘菊油、丁香油、鼠尾草油、
橙花油、岩蔷薇油、桉树油、马鞭草油、含羞草提取物、水仙提取物、胡萝卜籽提取物、茉莉提
取物、乳香提取物、玫瑰提取物以及它们的混合物。
载体和水
当组合物包含微胶囊时,组合物可包含用于微胶囊的载体。载体的非限制性示例
包括水、硅油如硅氧烷D5、以及其它油如矿物油、肉豆蔻酸异丙酯和芳香油。载体应当不显
著影响微胶囊的性能。不适用于微胶囊的载体的非限制性示例包括挥发性溶剂如95%乙
醇。
包含微胶囊的组合物可包含按组合物的重量计约0.1%至约95%,约5%至约
95%,或5%至75%的载体。当组合物包含挥发性溶剂时,组合物可包含按组合物的重量计
约0.01%至约40%,约0.1%至约30%,或约0.1%至约20%的水。
在一些示例中,当喷涂包含挥发性溶剂的第一组合物和包含微胶囊的第二组合物
时,第一组合物和第二组合物的混合物所含剂量可包含按组合物的重量计约0.01%至约
75%、约1%至约60%、约0.01%至约60%、或约5%至约50%的水。
包封物
本文组合物可包含微胶囊。微胶囊可为本文公开的或本领域已知的任何类型的微
胶囊。微胶囊可具有壳和被壳包封的芯材料。微胶囊的芯材料可包含一种或多种芳香剂。微
胶囊的壳可由合成聚合物材料或天然存在的聚合物制成。合成聚合物可来源于例如石油。
合成聚合物的非限制性示例包括:尼龙、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、
聚酯、聚脲、聚氨酯、聚烯烃、多糖、环氧树脂、乙烯基聚合物、聚丙烯酸酯、以及它们的混合
物。适宜壳材料的非限制性示例包括选自以下的材料:一种或多种胺与一种或多种醛的反
应产物,诸如与甲醛或戊二醛交联的脲,与甲醛交联的三聚氰胺;任选与戊二醛交联的明
胶-多磷酸盐凝聚层;明胶-阿拉伯树胶凝聚层;交联有机硅液;与多异氰酸酯反应的聚胺;
经由自由基聚合反应聚合的丙烯酸酯单体、以及它们的混合物。天然聚合物天然存在并且
可通常提取自天然物质。天然存在的聚合物的非限制性示例为丝、羊毛、明胶、纤维素、蛋白
质、以及它们的组合。
微胶囊可为易碎微胶囊。易碎微胶囊被配置成在其壳破裂时释放其芯材料。该破
裂可由在机械作用期间施加于壳上的力而导致。当根据破裂强度测试方法测量时,微胶囊
可具有约0.1MPa至约25.0MPa的体积加权中值破裂强度,或者在该范围内以0.1兆帕斯卡表
示的任何增值,或者由任何这些破裂强度值形成的任何范围。例如,微胶囊可具有0.5-25.0
兆帕斯卡(MPa)、或者0.5-20.0兆帕斯卡(MPa)、0.5-15.0兆帕斯卡(MPa)、或者0.5-10.0兆
帕斯卡(MPa)的体积加权中值破裂强度。
如根据用于测定本文所述微胶囊的体积加权中值粒径的测试方法所测定,微胶囊
可具有2微米至80微米、10微米至30微米、或10微米至20微米的体积加权中值粒径。
微胶囊可具有各种芯材料与壳的重量比。微胶囊的芯材料与壳的比率可大于或等
于:10%比90%、30%比70%、50%比50%、60%比40%、70%比30%、75%比25%、80%比
20%、85%比15%、90%比10%以及95%比5%。
微胶囊可具有由本领域已知的任何尺寸、形状和结构的任何材料制成的壳。一些
或全部壳可包含聚丙烯酸酯材料,诸如聚丙烯酸酯无规共聚物。例如,聚丙烯酸酯无规共聚
物可具有总体聚丙烯酸酯质量,其包括选自以下的成分:总体聚丙烯酸酯质量的0.2%-
2.0%的胺含量;总体聚丙烯酸酯质量的0.6%-6.0%的羧酸;和0.1%-1.0%的胺含量与总
体聚丙烯酸酯质量的0.3%-3.0%的羧酸的组合。
当微胶囊的壳包含聚丙烯酸酯材料时,聚丙烯酸酯材可构成壳的总质量的5-
100%,或者该范围内任意百分比整数值、或者由任意这些百分比值形成的任何范围。例如,
聚丙烯酸酯材料可构成壳的总质量的至少5%、至少10%、至少25%、至少33%、至少50%、
至少70%、或至少90%。
微胶囊可具有多种壳厚度。微胶囊的壳的总体厚度可为1-2000纳米,或者该范围
内任意纳米整数值、或者由任意这些厚度值形成的任何范围。作为非限制性示例,微胶囊可
具有总体厚度为2-1100纳米的壳。
微胶囊还可包封一种或多种有益剂。一种或多种有益剂包括但不限于任意组合的
生色底物、染料、清凉剂、热增感剂、芳香剂、油、颜料中的一种或多种。当有益剂包含芳香剂
时,所述芳香剂可包含约2%至约80%、约20%至约70%、约30%至约60%的具有大于-0.5、
或甚至约0.5至约4.5的ClogP的香料原料。在一些示例中,包封的芳香剂可具有小于4.5、小
于4、或小于3的ClogP。在一些示例中,微胶囊可为阴离子、阳离子、两性离子,或者具有中性
电荷。一种或多种有益剂可呈固体和/或液体的形式。一种或多种有益剂可包含任何组合的
本领域已知任何种类的一种或多种芳香剂。
微胶囊还可包封除有益剂之外的油溶性材料。除包封的有益剂之外的油溶性材料
的非限制性示例包括:C4-C24脂肪酸和甘油的单酯、二酯和三酯;肉豆蔻酸异丙酯、大豆油、
十六酸、甲酯、异十二烷、以及它们的组合。油溶性材料可具有约4或更大、至少4.5或更大、
至少5或更大、至少7或更大、或至少11或更大的ClogP。
微胶囊的壳可包含第一混合物在包含乳化剂的第二混合物存在下的反应产物,所
述第一混合物包含i)油溶性或分散性胺与ii)多官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体或低聚
物、油溶性酸和引发剂的反应产物,所述乳化剂包含水溶性或水分散性丙烯酸烷基酸共聚
物、碱金属或碱金属盐、以及任选的水相引发剂。在一些示例中,所述胺为丙烯酸氨基烷基
酯或甲基丙烯酸氨基烷基酯。
微胶囊可包括芯材料和包裹芯材料的壳,其中所述壳包括:选自丙烯酸氨基烷基
酯、丙烯酸烷基氨基烷基酯、丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸氨基烷基酯、甲基丙烯
酸烷基氨基氨基烷基酯、甲基丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸叔丁基氨乙基酯、甲基
丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二丙基氨乙基酯、以及它们的
混合物的多种胺单体;和多种多官能单体或多官能低聚物。
微胶囊的非限制性示例包括含有壳和被所述壳包封的芯材料的微胶囊:该壳包含
选自甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸叔丁基氨乙基酯;以
及它们的组合的胺;所述芯材料包含按微胶囊的重量计约10%至约60%的选自C4-C24脂肪
酸和甘油的单酯、二酯和三酯;肉豆蔻酸异丙酯、大豆油、十六酸、甲酯、异十二烷、以及它们
的组合的材料;和按微胶囊的重量计约10%至约90%的香料材料;其中所述微胶囊具有
0.1MPa至25MPa、优选0.8MPa至20MPa、更优选1.0MPa至15MPa的体积加权破裂强度,其中所
述微胶囊具有10微米至30微米的体积加权中值粒径。
用于制备微胶囊的方法是公知的。用于微胶囊化的各种方法以及示例性方法和材
料示于美国专利6,592,990;美国专利2,730,456;美国专利2,800,457;美国专利2,800,
458;美国专利4,552,811;和美国专利2006/0263518A1中。
可将微胶囊喷雾干燥以形成喷雾干燥的微胶囊。除了微胶囊之外,组合物还可包
含用于提供一种或多种有益剂的一个或多个附加递送体系。一个或多个附加递送体系的类
型可不同于微胶囊。例如,其中微胶囊是易碎的并且包封芳香剂,附加递送体系可为附加芳
香剂递送体系,诸如湿度触发芳香剂递送体系。湿度触发芳香剂递送体系的非限制性示例
包括环状低聚糖、淀粉(或其它多糖物质)、淀粉衍生物、以及它们的组合。
组合物还也包含母体芳香剂以及一种或多种可相同或不同于母体芳香剂的包封
的芳香剂。例如,组合物可包含母体芳香剂和非母体芳香剂。母体芳香剂是指分散于整个组
合物并且通常在添加至组合物时未被包封的芳香剂。在本文中,非母体芳香剂是指不同于
母体芳香剂并且在引入组合物之前被包封材料包封的芳香剂。芳香剂和非母体芳香剂之间
差异的非限制性示例包括化学组成的差异。
悬浮剂
本文所述组合物可包含一种或多种用于悬浮微胶囊的悬浮剂和分散于组合物中
的其它水不溶性材料。悬浮剂的浓度范围可为按所述组合物的重量计约0.01%至约90%、
或者约0.01%至15%。
悬浮剂的非限制性示例包括阴离子聚合物、阳离子聚合物和非离子聚合物。所述
聚合物的非限制性示例包括:乙烯基聚合物,诸如CTFA名为卡波姆的交联丙烯酸聚合物;纤
维素衍生物和改性纤维素聚合物,诸如甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲
基纤维素、硝基纤维素、纤维素硫酸钠、羧甲基纤维素钠、结晶纤维素、纤维素粉末、聚乙烯
吡咯烷酮、聚乙烯醇、瓜耳胶、羟丙基瓜耳胶、黄原胶、阿拉伯胶、黄蓍胶、半乳聚糖、长豆角
胶、瓜耳胶、刺梧桐树胶、角叉菜胶、果胶、琼脂、温柏树籽(榅桲子)、淀粉(稻、玉米、马铃薯、
小麦)、海藻胶(藻类提取物);微生物聚合物,诸如葡聚糖、琥珀酰葡聚糖、普鲁兰;基于淀粉
的聚合物,诸如羧甲基淀粉、甲基羟丙基淀粉;基于藻酸的聚合物,诸如藻酸钠和藻酸;丙二
醇酯;丙烯酸酯聚合物,诸如聚丙烯酸钠、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺;以及无
机水溶性物质,诸如膨润土、硅酸铝镁、合成锂皂石、锂蒙脱石和无水硅酸。其它悬浮剂可包
括但不限于魔芋、结冷胶、以及与癸二烯交联的甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物(例如
)。
悬浮剂的其它非限制性示例包括:交联的聚丙烯酸酯聚合物,如卡波姆,以商品名
为934、940、950、980、981、
Ultrez 10、Ultrez 20、Ultrez 21、Ultrez
30、ETD2020、ETD2050、TR-1和TR-2购自The
Lubrizol Corporation;丙烯酸酯/硬脂基醚-20甲基丙烯酸酯共聚物,以商品名为
ACRYSOLTM22购自Rohmand Hass;丙烯酸酯/二十二烷基聚氧乙烯醚-25甲基丙烯酸酯共聚
物,以包括Aculyn-28的商品名购自Rohm and Hass,以及以VolarestTMFL购自Croda;壬氧基
乙基纤维素,以商品名AmercellTM POLYMER HM-1500购自Amerchol;甲基纤维素,商品名为
羟乙基纤维素,商品名为羟丙基纤维素,商品名为
十六烷基羟乙基纤维素,商品名为67,由Hercules供应;环氧
乙烷和/或环氧丙烷基聚合物,商品名为PEGs、POLYOX WASRs和
FLUIDS,其全部由Amerchol供应;丙烯酰二甲基牛磺酸铵/羧乙基-丙烯酸酯-交联聚合物如
TAC共聚物,丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物如AVS共聚物,丙烯
酰二甲基牛磺酸钠/VP交联聚合物如AVS共聚物,丙烯酰二甲基牛磺酸铵/二十
二烷基聚氧乙烯醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物如BVL或HMB,其全部购自
Clariant Corporation;聚丙烯酸酯交联聚合物-6,以商品名SepimaxTM Zen购自Seppic;以
及乙烯基吡咯烷酮和丙烯酸的交联共聚物,例如购自Ashland的UltraThixTM P-100聚合
物。
悬浮剂的其它非限制性示例包括结晶的悬浮剂,它可以被分类为酰基衍生物、长
链氧化胺、以及它们的混合物。
悬浮剂的其它非限制性示例包括脂肪酸的乙二醇酯,在一些方面具有约16至约22
个碳原子的那些;乙二醇硬脂酸酯,包括单硬脂酸酯和二硬脂酸酯,在一些方面,二硬脂酸
酯包含少于约7%的单硬脂酸酯;脂肪酸的链烷醇酰胺,具有约16至约22个碳原子、或约16
至18个碳原子,其示例包括硬脂酸单乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、硬脂酸单异丙醇酰胺和
硬脂酸单乙醇酰胺硬脂酸酯;长链酰基衍生物,包括长链脂肪酸的长链酯(例如硬脂酸硬脂
基酯、棕榈酸鲸腊酯等);长链链烷醇酰胺的长链酯(例如硬脂酰胺二乙醇酰胺二硬脂酸酯、
硬脂酰胺单乙醇酰胺硬脂酸酯);和甘油酯(例如甘油基二硬脂酸酯、三羟基硬脂酸甘油酯、
三山嵛精),其商业示例为R,购自Rheox,Inc。悬浮剂的其它非限制性示例包括长
链酰基衍生物、长链羧酸的乙二醇酯、长链氧化胺和长链羧酸的链烷醇酰胺。
悬浮剂的其它非限制性示例包括长链酰基衍生物,其包括N,N-二烃基酰氨基苯甲
酸及其可溶性盐(例如Na、K),尤其是该类中的N,N-二(氢化)C16、C18和牛油酰氨基苯甲酸
类,其从Stepan公司(Northfield,Ill.,USA)商购获得。
适用作悬浮剂的长链氧化胺的非限制性示例包括烷基二甲基氧化胺(例如硬脂基
二甲基氧化胺)。
其它非限制性的适宜悬浮剂包括具有含至少约16个碳原子的脂肪烷基部分的伯
胺(其示例包括棕榈胺或十八胺)和具有两个各含至少约12个碳原子的脂肪烷基部分的仲
胺(其示例包括二棕榈酰基胺或二(氢化牛油基)胺)。悬浮剂的其它非限制性示例包括二
(氢化牛油基)邻苯二甲酰胺和交联的马来酸酐-甲基乙烯基醚共聚物。
着色剂
本文组合物可包含着色剂。着色剂可为颜料的形式。如本文所用,术语“颜料”表示
反射某些波长的光的同时,吸收其它波长的光,而不提供可感知的发光的固体。可用的颜料
包括但不限于扩大到惰性矿物(如,talk、碳酸钙、粘土)或用硅氧烷或其它涂层处理过(如,
为了防止颜料颗粒再附聚或为了改变颜料的极性(疏水性))的那些。颜料可被用来赋予不
透明度和颜色。通常被认为是安全的任何颜料(诸如在以引用方式并入本文的C.T.F.A.化
妆品成分手册,第3版,cosmetic and Fragrance Association,Inc.,Washington,D.C.
(1982)中所列的那些)可包含于本文所述组合物中。颜料的非限制性示例包括主体颜料、无
机白色颜料、无机彩色颜料、珠光剂等。颜料的非限制性示例包括滑石、云母、碳酸镁、碳酸
钙、硅酸镁、硅酸铝镁、二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、红氧化铁、黄氧化铁、黑氧化铁、群青颜
料、聚乙烯粉末、甲基丙烯酸酯粉末、聚苯乙烯粉末、丝粉、结晶纤维素、淀粉、钛酸云母、氧
化铁钛酸云母、氯氧化铋等。前述颜料可单独使用或组合使用。
颜料的其它非限制性示例包括无机粉末,诸如树胶、白垩、漂白土、高岭土、绢云
母、白云母、金云母、合成云母、红云母、黑云母、氧化锂云母、蛭石、硅酸铝、淀粉、绿土粘土、
烷基和/或三烷基芳基铵绿土、化学改性的硅酸镁铝、有机改性的蒙脱石粘土、水合硅酸铝、
辛烯基琥珀酸热解法铝淀粉酯、硅酸钡、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锶、钨酸金属盐、镁、硅铝土、
沸石、硫酸钡、煅烧硫酸钙(煅烧石膏)、磷酸钙、氟磷灰石、羟磷灰石、陶瓷粉、金属皂(硬脂
酸锌、硬脂酸镁、豆蔻酸锌、棕榈酸钙和硬脂酸铝)、胶状的二氧化硅和氮化硼;有机粉末诸
如聚酰胺树脂粉末(尼龙粉末)、环糊精、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、苯乙烯和丙烯酸的共聚物
粉末、苯代三聚氰胺树脂粉末、聚(四氟乙烯)粉末和聚羧乙烯,纤维素粉末,诸如羟乙基纤
维素和羧甲基纤维素钠、单硬脂酸乙二醇酯;无机白色颜料,诸如氧化镁。颜料的非限制性
示例包括得自BASF的纳米着色剂和多层干涉颜料,诸如得自BASF的Sicopearls。颜料可进
行表面处理,以使色彩更加稳定且容易配制。颜料的非限制性示例包括铝盐、钡盐或钙盐或
色淀。着色剂一些其它非限制性示例包括红色3铝色淀、红色21铝色淀、红色27铝色淀、红色
28铝色淀、红色33铝色淀、黄色5铝色淀、黄色6铝色淀、黄色10铝色淀、橙色5铝色淀和蓝色1
铝色淀、红色6钡色淀、红色7钙色淀。
着色剂也可为染料。非限制性示例包括红色6、红色21、棕色、黄褐色和赭色染料、
黄色5、黄色6、红色33、红色4、蓝色1、紫色2、以及它们的混合物。染料的其它非限制性示例
包括荧光染料如荧光素。
其它成分
组合物可包含其它成分,如抗氧化剂、紫外光抑制剂如防晒剂和物理防晒霜、环糊
精、淬灭剂、和/或护肤活性物质。其它成分的非限制性示例包括2-乙基己基-对-甲氧基肉
桂酸酯;2-[4-(二乙氨基)-2-羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯;4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲
烷;2-羟基-4-甲氧基苯-酰苯;2-苯基苯并咪唑-5-磺酸;氰双苯丙烯酸辛酯;氧化锌;二氧
化钛;维生素,如维生素C、维生素B、维生素A、维生素E、以及它们的衍生物;黄酮和类黄酮;
氨基酸,如甘氨酸、酪氨酸等;类胡萝卜素和胡萝卜素;螯合剂,如EDTA、乳酸盐、柠檬酸盐、以
及它们的衍生物。
使用方法
本文所公开的组合物可作为使用者日常惯例或方案的一部分,施用于一个或多个
皮肤表面和/或一个或多个哺乳动物角质组织表面上。除此之外或另选地,本文的组合物可
以在“按需”的基础上被使用。组合物可施用于任何制品诸如纺织物,或者任何吸收制品,包
括但不限于女性卫生制品、尿布和成人失禁制品上。例如,当本文所述分配器、组件和组合
物的组合被精细地设计以用作精香料喷雾时,应当理解,此类组合物也可用作身体喷雾、女
性喷雾、成人失禁喷雾、婴儿喷雾、或其它喷雾。本文所述分配器的尺寸、形状和美学设计可
广泛地变化。
测试方法
应当理解,由于此类发明描述于本文且受权利要求书保护于本文,在本专利申请
的测试方法部分所公开的测试方法应被用来确定申请人的发明的参数的相应值。
(1)破裂强度测试方法
本领域的技术人员将认识到,为了从成品中提取和分离微胶囊,可构建各种方案,
并且将认识到,此类方法需要通过比较将微胶囊加入到成品中并且自成品中提取之前和之
后测得的所得测量值来确认。然后将分离的微胶囊配制到去离子(DI)水中以形成浆液用于
表征。应当理解,提取自成品的微胶囊的破裂强度可由本文所述的范围改变+/-15%,因为
随时间推移,成品可改变微胶囊的破裂强度。
为计算属于受权利要求书保护的破裂强度范围内的微胶囊的百分比,进行三种不
同的测量,并且使用两个所得的图。三种独立测量分别为:i)微胶囊的体积加权的粒度分布
(PSD);ii)3个指定尺寸范围的每一个中至少10个单独微胶囊的直径;和iii)那些相同的30
个或更多个单独微胶囊的破裂力。形成的两个图分别为:上文i)处所收集的体积加权粒度
分布数据的曲线图;和来源于上文ii)和iii)处所收集数据的微胶囊直径和破裂强度之间
相关性的模型化分布的曲线图。模型化相关性曲线图使得受权利要求书保护的强度范围内
的微胶囊能够被标示为体积加权PSD曲线下的具体区域,然后计算为曲线下的总面积百分
比。
a.)使用AccuSizer 780 AD仪器(或等同物)和附带的软件CW788 1.82版
(Particle Sizing Systems,Santa Barbara,California,U.S.A.),经由单粒子光学传感
(SPOS)(还称为光学粒子计数(OPC)),测定微胶囊的体积加权粒度分布(PSD)用下列条件和
选择配置仪器:流量=1mL/s;尺寸阈值下限=0.50μm;传感器型号=LE400-05SE;自动稀释
=开;收集时间=120s;通道数字=512;容器流体体积=50mL;最大重合性=9200。通过用
水冲洗使传感器进入冷态而启动测量,直至背景计数小于100。引入微胶囊悬浮液样品,并
且如果必要,通过自动稀释,用DI水调节颗粒密度,得到至少9200/mL的颗粒计数。在120秒
的时间段内,分析所述悬浮液。将所得的体积加权PSD数据绘图并且记录,并且测定平均值、
第10个百分位数和第90个百分位数。
b.)通过计算机控制的显微操作仪器系统测定单独微胶囊的直径和破裂力值(也
称为爆裂力值),所述系统具有能够使微胶囊成像的透镜和照相机,并且具有连接至力传感
器的精细平端探头(诸如403A型,购自Aurora Scientific Inc(Canada)或等同物),如下列
文献中所述:Zhang,Z.等人(1999)“Mechanical strength of single microcapsules
determined by a novel micromanipulation technique.”J.Microencapsulation,第16
卷第1期,第117-124页,和:Sun,G.和Zhang,Z.(2001)“Mechanical Properties of
Melamine-Formaldehyde microcapsules.”J.Microencapsulation,第18卷第5期,第593-
602页,并且可在University of Birmingham(Edgbaston,Birmingham,UK)得到。
c.)将一滴微胶囊悬浮液放置在玻璃显微镜载玻片上,并且在环境条件下干燥若
干分钟,以去除水并且在干燥的载玻片上获得单独颗粒的稀疏单层。按需要调节悬浮液中
微胶囊的浓度,以在载片上获得适宜的颗粒密度。可能需要多于一个载玻片制品。
d.)然后将载玻片放置在显微操作仪器的样品固定台上。选择一个或多个载玻片
上的三十个或更多个微胶囊用于测量,使得在三个预定尺寸带的每一个中存在至少十个所
选微胶囊。每个尺寸带是指来源于Accusizer-生成的体积加权PSD的微胶囊直径。颗粒的三
个尺寸带为:平均直径+/-2μm;第10个百分位数直径+/-2μm;和第90个百分位数直径+/-2μ
m。从筛选方法中排除呈现干瘪、渗漏或受损的微胶囊,并且不进行测量。
e.)对于30个所选微胶囊中的每一个,由显微操作器上的图像测定微胶囊直径并
且记录。然后以2μm/s的速度将同一微胶囊压制在两个平坦表面之间,即平端力探头与玻璃
显微镜载玻片,直至微胶囊破裂。在压制步骤期间,连续测量探头力,并且通过显微操作仪
器的数据采集系统记录。
f.)使用测得的直径并且假定球形颗粒(πr2,其中r是压制前颗粒的半径),计算每
个所选微胶囊的剖面面积。由所记录的力探头测量值,测定每个所选颗粒的破裂力,如下列
文献中所述:Zhang,Z.等人(1999)“Mechanical strength of single microcapsules
determined by a novel micromanipulation technique.”J.Microencapsulation,第16
卷第1期,第117-124页,和:Sun,G.和Zhang,Z.(2001)“Mechanical Properties of
Melamine-Formaldehyde microcapsules.”J.Microencapsulation,第18卷第5期,第593-
602页。
g.)通过用破裂力(以牛顿为单位)除以计算的相应微胶囊的剖面面积,计算30个
或更多个微胶囊各自的破裂强度。
h.)在微胶囊直径对破裂强度的曲线图上,将幂回归趋势线对所有30个或更多个
原始数据点拟合,以生成微胶囊直径与破裂强度之间相关性的模型化分布。
i.)如下确定具有特定强度范围内破裂强度值的微胶囊百分比:观察模型化相关
性曲线图,以确定曲线与相关破裂强度极限值相交的位置,然后读出对应于那些强度极限
值的微胶囊尺寸极限值。然后使这些微胶囊尺寸极限值位于体积加权PSD曲线图中,由此识
别PSD曲线下的面积,其对应于属于特定强度范围内的微胶囊部分。
然后将PSD曲线下的所识别面积计算为PSD曲线下的总面积百分比。该百分比表示
属于特定破裂强度范围内的微胶囊百分比。
(2)ClogP
“计算的logP”(ClogP)由Hansch和Leo的分段方法测定(参考A.Leo,
Comprehensive Medicinal Chemistry,第4卷,C.Hansch,P.G.Sammens,J.B.Taylor和
c.A.Ramsden编辑,第295页,Pergamon Press,1990,将所述文献以引用方式并入本文)。
ClogP值可通过使用“CLOGP”的程序(购自Irvine,California U.S.A.的Daylight
Chemical Information Systems Inc.)计算,或使用Advanced Chemistry Development
(ACD/Labs)软件V11.02计算。
(3)沸点
通过ASTM International的ASTM方法D2887-04a,“Standard Test Method for
Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography,”测量
沸点。
(4)体积重量分数
经由单粒子光学传感(SPOS)(也称为光学粒子计数(OPC))方法测定体积重量分
数。经由Santa Barbara California,U.S.A.的Particle Sizing Systems供应的
AccuSizer 780/AD或等同物来测定体积重量分数。
过程:
1)通过使水冲洗通过传感器将传感器置于冷态。
2)确认背景计数小于100(如果多于100,继续冲洗)。
3)制备颗粒标准物:将约1ml的摇动颗粒吸移到填充有约2杯DI水的共混机中。将
其共混。将约1ml的经稀释共混颗粒吸移到50ml的DI水中。
4)测量颗粒标准物:将约1ml的双稀释标准物吸移到Accusizer bulb中。按下开始
测量-自动稀释(start measurement-Autodilution)按钮。通过查看状态栏确认颗粒计数
多于9200。如果计数小于9200,按下停止并10次注入更多样品。
5)在测量之后,立即将一满移液管的皂(5%Micro 90)注入球状物(bulb)并按下
开始自动冲洗循环(Start Automatic Flush Cycles)按钮。
(5)用于测定微胶囊的体积加权中值粒径的测试方法
本领域的技术人员将认识到,为了从成品中提取和分离微胶囊,可构建各种方案,
并且将认识到,此类方法需要通过比较将微胶囊加入到成品中并且自成品中提取之前和之
后测得的所得测量值来确认。然后将分离的微胶囊配制到去离子水中以形成胶囊浆液,以
用于粒度分布的表征。
使用由Particle Sizing Systems(Santa Barbara CA)制造的Accusizer 780A或
等同物来测量微胶囊的体积加权中值粒径。使用粒径标准物(如购自Duke/Thermo-Fisher-
Scientific Inc.(Waltham,Massachusetts,USA))由0至300μm校准仪器。用于粒度评估的
样品通过稀释约1g的胶囊浆液于约5g的去离子水中并进一步稀释约1g的该溶液于约25g的
水中制备。约1g的最稀释的样品被加入Accusizer中,并且测试开始,使用自动稀释部件。
Accusizer应被以超过9200计数/s读数。如果计数小于9200,应添加附加的样品。稀释测试
样品直至9200计数/s,然后应当开始评估。测试之后2分钟,Accusizer将显示结果,包括体
积加权中值粒径。
实施例
下列实施例仅以说明性目的给出,不可解释为是对本发明的限制,因为其许多变
型是可行的。
在实施例中,除非另外指明,所有浓度均以重量百分比列出,并且排除了次要物
质,诸如稀释剂、填料等。因此,所列的制剂包括所列的组分以及与该组分相关联的任何次
要物质。对本领域的普通技术人员来说显而易见的是,这些微量物质的选择将根据选择成
制备如本文所述发明的具体成分的物理和化学特征而不同。
实施例1聚丙烯酸酯微胶囊
将由128.4g芳香油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g Wako
Chemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm
(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在
45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25摄氏度下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的
300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85摄氏度并保持45分钟。将溶液冷却至30
摄氏度。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。将溶
液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的
β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将
丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌
器的Caframo混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移
到反应器的水性溶液中。将混合增大至1800-2500rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液
中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内
将温度提高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃然后在95℃下保持6小时。
然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有12.6微米的中值粒度,7.68±2.0MPa的破裂强度,以及在破裂
时51%±20%的形变。
实施例2聚丙烯酸酯微胶囊
将由96g芳香油、64g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g Wako
Chemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm
(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在
45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25摄氏度下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的
300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85摄氏度并保持45分钟。将溶液冷却至30
摄氏度。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。将溶
液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的
β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将
丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌
器的Caframo混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移
到反应器的水性溶液中。将混合增大至1800-2500rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液
中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内
将温度提高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃然后在95℃下保持6小时。
然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有12.6微米的中值粒度,2.60±1.2MPa的破裂强度、在破裂时
37%±15%的形变。
实施例3聚丙烯酸酯微胶囊
将由128.4g芳香油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g Wako
Chemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm
(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在
45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25摄氏度下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的
300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85摄氏度并保持45分钟。将溶液冷却至30
摄氏度。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。将溶
液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的
β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将
丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌
器的Caframo混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移
到反应器的水性溶液中。将混合增大至1300-1600rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液
中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内
将温度提高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃然后在95℃下保持6小时。
然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有26.1微米的中值粒度,1.94±1.2MPa的破裂强度、在破裂时
30%±14%的形变。
实施例4聚丙烯酸酯微胶囊
将由128.4g芳香油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g Wako
Chemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm
(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在
45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25摄氏度下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的
300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85摄氏度并保持45分钟。将溶液冷却至30
摄氏度。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。将溶
液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的
β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将
丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌
器的Caframo混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移
到反应器的水性溶液中。将混合增大至2500-2800rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液
中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内
将温度提高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃然后在95℃下保持6小时。
然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有10.0微米的中值粒度,7.64±2.2MPa的破裂强度、在破裂时
56%±20%的形变。
实施例5聚脲/氨基甲酸酯微胶囊
将由6.06g的Celvol 523聚乙烯醇(Celanese Chemicals)和193.94g的去离子水
组成的水性溶液在室温下加入到温控钢制带夹套的反应器中。然后将由75g的香味剂A和
25g的Desmodur N3400(聚合六亚甲基二异氰酸酯)组成的油溶液加入到反应器中。所述混
合物用推进器(4个尖端,2"直径,平坦的研磨叶片:2200rpm)乳化以获得期望的乳液液滴尺
寸。然后,采用Z形推进器以450rpm混合所得乳液。然后将由47g水和2.68g四亚乙基戊胺组
成的水性溶液加入到乳液中。然后将其加热至60℃,在60℃保持8小时,并使其冷却至室温。
所得的微胶囊的中值粒度为10微米。
实施例6聚脲/氨基甲酸酯微胶囊
通过向5.69克的香味A芳香中加入4.44克的异佛乐酮二异氰酸酯(Sigma
Aldrich)来制备油相。在10摄氏度下,通过将1.67克的乙二胺(Sigma Aldrich)和0.04克的
1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(Sigma Aldrich)混合至40克的5重量%的聚乙烯吡咯烷酮K-
90(Sigma Aldrich)水性溶液中来制备水相。接着,向15.0克5重量%的聚乙烯吡咯烷酮K-
90(Sigma Aldrich)水性溶液中加入油相内容物的同时,使用具有3-叶片涡轮式搅拌器的
Janke&Kunkel IKA Laboretechnik RW20 DZM马达,以1400RPM搅拌所述混合物大约9分钟。
然后,将水相在6.5分钟时间内逐滴添加至乳化油相中,同时在1400RPM下继续搅拌。继续搅
拌23分钟,然后将搅拌速度降低至1000RPM。再经过3.75小时之后,将搅拌速度降低至
500RPM,并继续搅拌14小时。经过2小时时间,开始加热分散体至50摄氏度。在50C下老化胶
囊2小时,然后收集微胶囊。所得的微胶囊具有12微米的中值粒度。
实施例7聚丙烯酸酯微胶囊
如下制备具有显示于表3的特征的聚丙烯酸酯微胶囊。将由112.34g芳香油、
12.46g肉豆蔻酸异丙酯、2.57g DuPont Vazo-67、2.06g Wako Chemicals V-501组成的油
溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm(4个末端,2"直径的平坦研
磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75
℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25摄氏度下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的
300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85摄氏度并保持45分钟。将溶液冷却至30
摄氏度。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。将溶
液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.56克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.56克的
β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及46.23克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将
丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌
器的Caframo混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移
到反应器的水性溶液中。将混合增大至1800-2500rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液
中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内
将温度提高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃然后在95℃下保持6小时。
然后允许批料冷却至室温。
实施例8香料微胶囊的喷雾干燥
以1kg/h的速率将实施例1中的微胶囊泵送到顺流喷雾干燥器(Niro Production
Minor,1.2米直径)中,并且使用以18,000RPM速率旋转的离心叶轮(100mm直径)雾化。干燥
器操作条件为:气流为80kg/h,入口空气温度为200摄氏度,出口温度为100摄氏度,干燥器
在-150毫米水真空度的压力下工作。干燥粉末收集于旋风分离器的底部。收集的微胶囊具
有约11微米的粒径。喷雾干燥过程所用的设备可得自下列供应商:IKA Werke GmbH&Co.KG,
Janke and Kunkel–Str.10,D79219 Staufen,Germany;Niro A/S Gladsaxevej 305,
P.O.Box 45,2860Soeborg,Denmark and Watson-Marlow Bredel Pumps Limited,
Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England。
实施例9
可如以下指示的百分比的第一组合物中所示出的,使用实施例1-8中所述的微胶
囊。
应当理解,贯穿本说明书给出的每一最大数值限度包括每一更低数值限度,如同
此更低数值限度在本文中明确书写。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一更
高数值限度,如同此每一更高数值限度在本文中明确书写。贯穿本说明书给出的每一数值
范围将包括落在此较宽数值范围内的每个较窄数值范围,如同此类较窄数值范围在本文中
完全明确书写。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外
指明,否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为
“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确地排除或以其它方式限制,否则本文所引用的每个文档,包括该申请要
求其优先权或益处的任何交叉引用或相关的专利或申请和任何专利申请或专利,均全文以
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定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突,将以此文献中赋
予该术语的含义或定义为准。
虽然已经举例说明和描述了本发明的特定实施方案,但是对于本领域技术人员来
说显而易见的是,在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多个其它改变和修改。因此,
本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有这些改变和修改。