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1、10申请公布号CN104108685A43申请公布日20141022CN104108685A21申请号201410355225922申请日20140724C01B17/4520060171申请人四川众力氟业有限责任公司地址641300四川省资阳市侯家坪工业园区3号道路1号72发明人李小明刘静涛曹勇74专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵54发明名称电网用六氟化硫的回收处理再利用技术57摘要本发明提供了一种回收六氟化硫的方法，包括以下步骤将含有杂质的六氟化硫进行预处理，得到第一中间产物；将所述第一中间产物进行催化裂解，得到第二中间产物；将所述第二中间产物进行净化处理，得。
2、到第三中间产物；将所述第三中间产物进行变压吸附处理，得到第四中间产物；将所述第四中间产物进行精馏处理，得到六氟化硫。本发明提供了一种回收六氟化硫的装置，包括预处理设备；与所述预处理设备连接的催化裂解设备；与所述催化裂解设备连接的净化处理设备；与所述净化处理设备连接的变压吸附设备；与所述变压吸附设备连接的精馏设备。本发明提供的回收六氟化硫的方法和装置能够回收得到质量较好的六氟化硫。51INTCL权利要求书2页说明书16页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书16页附图4页10申请公布号CN104108685ACN104108685A1/2页21一种回收六氟化。
3、硫的方法，包括以下步骤1、将含有杂质的六氟化硫进行预处理，去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质，得到第一中间产物；2、将所述第一中间产物进行催化裂解，得到第二中间产物；所述催化裂解的催化剂为三氟化钴；3、将所述第二中间产物进行净化处理，去除所述第二中间产物中的含硫化合物杂质，得到第三中间产物；4、将所述第三中间产物进行变压吸附处理，去除所述第三中间产物中的水、氟化物和油杂质，得到第四中间产物；5、将所述第四中间产物进行精馏处理，去除所述第四中间产物中的空气和氟碳化合物杂质，得到六氟化硫。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中催化裂解的温度为300400。3根据权利要求1。
4、所述的方法，其特征在于，所述步骤3中净化处理包括水洗处理和碱洗处理。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中变压吸附处理包括低压吸附和高压吸附；所述低压吸附的压力为01MPA05MPA，去除所述第三中间产物中的水；所述高压吸附的压力为2MPA5MPA；去除所述第三中间产物中的氟化物和油。5根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5中精馏处理包括第一精馏处理和第二精馏处理，所述第一精馏处理的压力为1MPA5MPA，去除所述第四中间产物中的空气；所述第二精馏处理的压力为05MPA16MPA，去除所述第四中间产物中的氟碳化合物。6一种回收六氟化硫的装置，包括预处理设备，所述预处理设。
5、备用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质；与所述预处理设备连接的催化裂解设备；与所述催化裂解设备连接的净化处理设备，所述净化处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的含硫化合物；与所述净化处理设备连接的变压吸附设备，所述变压吸附设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的水、氟化物和油；与所述变压吸附设备连接的精馏设备，所述精馏设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的空气和氟碳化合物。7根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述预处理设备包括酸吸附塔，与所述酸吸附塔连接的油过滤器，与所述油过滤器连接的干燥吸附塔，所述干燥吸附塔和所述催化裂解设备连接。8根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述净化处理。
6、设备包括与所述催化裂解设备连接的水洗设备；权利要求书CN104108685A2/2页3一端与所述水洗设备连接的碱洗设备，所述碱洗设备的另一端与所述变压吸附设备连接。9根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述变压吸附设备包括与所述净化处理设备连接的低压吸附设备，所述低压吸附设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的水；一端与所述低压吸附设备连接的高压吸附设备，所述高压吸附设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的氟化物和油，所述高压吸附设备的另一端与所述精馏设备连接。10根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述精馏设备包括与所述变压吸附设备连接的轻分塔，所述轻分塔用于去除含有杂质的六氟化硫中的空气；与所述轻。
7、分塔连接的重分塔，所述重分塔用于去除含有杂质的六氟化硫中的氟碳化合物。权利要求书CN104108685A1/16页4电网用六氟化硫的回收处理再利用技术技术领域0001本发明涉及回收处理技术领域，尤其涉及一种回收六氟化硫的方法和装置。背景技术0002六氟化硫是法国两位化学家MOISSAN和LEBEAU于1900年合成的人造惰性气体。六氟化硫是一种强电负性气体，捕捉自由电子的倾向很强。纯净的六氟化硫呈化学惰性，常温下受热稳定；在20的温度下，六氟化硫的高绝缘强度是空气的3倍、高灭弧能力是空气的10倍、高热导性是空气的2倍。当前，六氟化硫主要用于电力工业中，如作为电气设备的绝缘和/或灭弧；用于制备六。
8、氟化硫断路器及气体绝缘开关设备GISGASINSULATEDSWITCHGEAR；用于制备六氟化硫负荷开关设备；用于制备六氟化硫绝缘输电管线；用于制备六氟化硫变压器及六氟化硫绝缘变电站。特别的，六氟化硫在高中压电力设备领域具有广泛的应用。0003运行于电气设备内的六氟化硫中含有多种杂质，这些杂质部分来自六氟化硫合成制备过程中混入的杂质；部分来自设备运行和故障过程中六氟化硫在高温下的分解产物，以及六氟化硫接触反应性材料产生的副产物。使用后的六氟化硫中主要含有空气、水、油、氟化亚硫酸、氢氟酸、CF4、C2F6、C3F8、CO2、CO、CH4、SO2F2、SOF2、S2OF10和SO2等杂质。水分的。
9、存在，会降低了六氟化硫的介质恢复强度，从而降低设备的绝缘特性；氟化亚硫酸和氢氟酸有剧毒，并会腐蚀电极和绝缘材料；氟碳化合物会产生单质碳在设备表面积碳，降低设备的绝缘性能；氟化硫酰进入大气后会造成对人体和环境的危害；六氟化硫中的杂质对于设备的运行以及环境的安全存在着危害；六氟化硫温室效应极大，不处理直接排放严重危害生活环境。因此对运行的六氟化硫进行周期检测，将不合格的六氟化硫进行回收利用十分必要。0004申请号为03153158X的中国专利公开了一种从配电装置中回收六氟化硫的方法与装置，所述方法包括以下步骤1、使用吸附装置将配电装置中的六氟化硫及包含其分解物的混合气体进行吸附处理，使混合气体中的。
10、六氟化硫的分解物被吸附，以形成纯六氟化硫或六氟化硫分解物的浓度降低的混合气体；2、对步骤1所述的混合物气体进行液化处理，以获得液体六氟化硫；3、使步骤2获得的液态六氟化硫蒸发，得到纯净的六氟化硫。现有技术提供的这种六氟化硫的回收方法，回收得到的六氟化硫的质量只能达到GB/T120222006工业六氟化硫的标准。发明内容0005有鉴于此，本发明的目的在于提供一种回收六氟化硫的方法和装置，本发明提供的方法能够回收得到质量较好的六氟化硫。0006本发明提供了一种回收六氟化硫的方法，包括以下步骤00071、将含有杂质的六氟化硫进行预处理，去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质，得到第一中间产物。
11、；说明书CN104108685A2/16页500082、将所述第一中间产物进行催化裂解，得到第二中间产物；所述催化裂解的催化剂为三氟化钴；00093、将所述第二中间产物进行净化处理，去除所述第二中间产物中的含硫化合物杂质，得到第三中间产物；00104、将所述第三中间产物进行变压吸附处理，去除所述第三中间产物中的水、氟化物和油杂质，得到第四中间产物；00115、将所述第四中间产物进行精馏处理，去除所述第四中间产物中的空气和氟碳化合物杂质，得到六氟化硫。0012优选的，所述步骤2中催化裂解的温度为300400。0013优选的，所述步骤3中净化处理包括水洗处理和碱洗处理。0014优选的，所述步骤4中。
12、变压吸附处理包括低压吸附和高压吸附；所述低压吸附的压力为01MPA05MPA，去除所述第三中间产物中的水；0015所述高压吸附的压力为2MPA5MPA；去除所述第三中间产物中的氟化物和油。0016优选的，所述步骤5中精馏处理包括第一精馏处理和第二精馏处理，所述第一精馏处理的压力为1MPA5MPA，去除所述第四中间产物中的空气；0017所述第二精馏处理的压力为05MPA16MPA，去除所述第四中间产物中的氟碳化合物。0018本发明提供了一种回收六氟化硫的装置，包括0019预处理设备，所述预处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质；0020与所述预处理设备连接的催化裂解设备；00。
13、21与所述催化裂解设备连接的净化处理设备，所述净化处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的含硫化合物；0022与所述净化处理设备连接的变压吸附设备，所述变压吸附设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的水、氟化物和油；0023与所述变压吸附设备连接的精馏设备，所述精馏设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的空气和氟碳化合物。0024优选的，所述预处理设备包括0025酸吸附塔，0026与所述酸吸附塔连接的油过滤器，0027与所述油过滤器连接的干燥吸附塔，所述干燥吸附塔和所述催化裂解设备连接。0028优选的，所述净化处理设备包括0029与所述催化裂解设备连接的水洗设备；0030一端与所述水洗设备连接的碱洗设备，所。
14、述碱洗设备的另一端与所述变压吸附设备连接。0031优选的，所述变压吸附设备包括0032与所述净化处理设备连接的低压吸附设备，所述低压吸附设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的水；0033一端与所述低压吸附设备连接的高压吸附设备，所述高压吸附设备用于去除含有说明书CN104108685A3/16页6杂质的六氟化硫中的氟化物和油，所述高压吸附设备的另一端与所述精馏设备连接。0034优选的，所述精馏设备包括0035与所述变压吸附设备连接的轻分塔，所述轻分塔用于去除含有杂质的六氟化硫中的空气；0036与所述轻分塔连接的重分塔，所述重分塔用于去除含有杂质的六氟化硫中的氟碳化合物。0037本发明提供了一种回收。
15、六氟化硫的方法，包括以下步骤1、将含有杂质的六氟化硫进行预处理，去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质，得到第一中间产物；2、将所述第一中间产物进行催化裂解，得到第二中间产物；所述催化裂解的催化剂为三氟化钴；3、将所述第二中间产物进行净化处理，去除所述第二中间产物中的含硫化合物杂质，得到第三中间产物；4、将所述第三中间产物进行变压吸附处理，去除所述第三中间产物中的水、氟化物和油杂质，得到第四中间产物；5、将所述第四中间产物进行精馏处理，去除所述第四中间产物中的空气和氟碳化合物杂质，得到六氟化硫。本发明提供的这种回收六氟化硫的方法，采用先催化裂解、再净化处理的工艺，能够回收得到质量较好的。
16、六氟化硫。0038本发明提供了一种回收六氟化硫的装置，包括预处理设备，所述预处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质；与所述预处理设备连接的催化裂解设备；与所述催化裂解设备连接的净化处理设备，所述净化处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的含硫化合物；与所述净化处理设备连接的变压吸附设备，所述变压吸附设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的水、氟化物和油；与所述变压吸附设备连接的精馏设备，所述精馏设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的空气和氟碳化合物。本发明提供的回收六氟化硫的装置，使含有杂质的六氟化硫先进入催化裂解设备，再进入净化处理设备，采用本发明提供的装置能够回收得到质量较好的六氟。
17、化硫。0039实验结果表明，采用本发明提供的方法和装置回收使用后的六氟化硫，回收得到的六氟化硫的质量高于GB/T120222006工业六氟化硫的标准。附图说明0040为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。0041图1为本发明实施例提供的回收六氟化硫方法的流程图；0042图2为本发明实施例提供的回收六氟化硫装置的结构示意图；0043图3为本发明实施例提供的预处理设备的结构示意图；00。
18、44图4为本发明实施例提供的催化裂解设备和净化处理设备的结构示意图；0045图5为本发明实施例提供的变压吸附设备和精馏设备的结构示意图。具体实施方式0046下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例说明书CN104108685A4/16页7仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0047本发明提供了一种回收六氟化硫的方法，包括以下步骤00481、将含有杂质的六氟化硫进行预处理，去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质，得到第一中间产物；00。
19、492、将所述第一中间产物进行催化裂解，得到第二中间产物；所述催化裂解的催化剂为三氟化钴；00503、将所述第二中间产物进行净化处理，去除所述第二中间产物中的含硫化合物杂质，得到第三中间产物；00514、将所述第三中间产物进行变压吸附处理，去除所述第三中间产物中的水、氟化物和油杂质，得到第四中间产物；00525、将所述第四中间产物进行精馏处理，去除所述第四中间产物中的空气和氟碳化合物杂质，得到六氟化硫。0053本发明提供的这种回收六氟化硫的方法，采用先催化裂解、再净化处理的工艺，能够回收得到质量较好的六氟化硫。0054图1为本发明实施例提供的回收六氟化硫方法的流程图，按照图1所示的流程图回收六。
20、氟化硫，包括以下步骤0055将含有杂质的六氟化硫进行预处理，去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质，得到第一中间产物。在本发明中，所述含有杂质的六氟化硫为使用后的六氟化硫。在本发明中，所述含有杂质的六氟化硫中的杂质优选包括空气、水、油、HF、S2F10、SF4、SF2、S2F2、H2S、CF4、C2F6、C3F8、CO2、CO、CH4、SO2F2、SOF2、S2OF10和SO2中的一种或几种。在本发明中，所述空气在所述含有杂质的六氟化硫中的质量含量优选为300PPM400PPM，更优选为320PPM380PPM，最优选为340PPM360PPM。在本发明中，所述CF4在所述含有杂质的六。
21、氟化硫中的质量含量优选为5PPM15PPM，更优选为8PPM12PMM，最优选为10PPM。在本发明中，所述C2F6在所述含有杂质的六氟化硫中的质量含量优选为450PPM550PPM，更优选为470PPM530PPM，最优选为480PPM500PPM。在本发明中，所述C2F6在所述含有杂质的六氟化硫中的质量含量优选200PPM300PPM，更优选为220PPM280PPM，最优选为240PPM260PPM。0056在本发明中，所述CO2在所述含有杂质的六氟化硫中的质量含量优选20PPM60PPM，更优选为30PPM50PPM，最优选为35PPM45PPM。在本发明中，所述CO在所述含有杂质的六。
22、氟化硫中的质量含量优选4PPM10PPM，更优选为5PPM8PPM，最优选为6PPM7PPM。在本发明中，所述CH4在所述含有杂质的六氟化硫中的质量含量优选为01PPM05PPM，更优选为02PPM04PPM，最优选为01PPM。在本发明中，所述SO2F2和SOF2的总质量在所述含有杂质的六氟化硫中的质量含量优选为20PPM50PPM，更优选为30PPM40PPM，最优选为35PPM45PPM。在本发明中，所述S2OF10在所述含有杂质的六氟化硫中的质量含量优选为150PPM250PPM，更优选为160PPM220PPM，最优选为170PPM200PPM。在本发明中，所述SO2在所述含有杂质的。
23、六氟化硫中的质量含量优选为05PPM3PPM，更优选为1PPM25PPM，最优选为15PPM2PPM。说明书CN104108685A5/16页80057本发明对所述含有杂质的六氟化硫的来源没有特殊的限制，本领域技术人员可通过收集使用后的六氟化硫得到，如可收集气体绝缘开关设备中运行的六氟化硫。0058本发明优选将含有杂质的六氟化硫依次进行酸吸附、油过滤和水吸附，得到第一中间产物。本发明通过进行酸吸附，可去除所述含杂质的六氟化硫中的部分酸性物质，如HF和SO2。本发明对所述酸吸附的吸附剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的可用于吸附酸的吸附剂即可，可由市场购买获得。在本发明中，所述。
24、酸吸附的吸附剂优选为活性氧化铝。在本发明的实施例中，所述酸吸附的吸附剂可以为BASFENGEIHARDF200型号的球形吸附剂。在本发明中，所述酸吸附的压力优选为004MPA008MPA，更优选为005MPA007MPA，最优选为006MPA。0059本发明通过进行油过滤，可去除所述含杂质的六氟化硫中的部分油。在本发明中，所述油过滤的效果优选使过滤后的含杂质的六氟化硫中油的质量含量为0002PPM0005PPM，更优选为0003PPM0004PPM。本发明优选采用活性炭滤芯对油进行过滤。在本发明中，所述活性炭滤芯的结构优选包括硼矽酸盐纤维层、玻璃纤维层、活性炭纤维层、不织布层和不锈钢层中的一种。
25、或几种，更优选包括硼矽酸盐纤维层、玻璃纤维层、活性炭纤维层、不织布层和不锈钢层。在本发明中，所述活性炭滤芯的结构优选包括多层不织布层。本发明对所述活性炭滤芯的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本发明中，所述过滤油的压力优选为004MPA008MPA，更优选为005MPA007MPA，最优选为006MPA。0060本发明通过进行水吸附，可去除所述含杂质的六氟化硫中的部分水。本发明对所述水吸附的吸附剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥剂即可，可由市场购买获得。在本发明中，所述水吸附的吸附剂优选为硅胶、三氧化二铝和13X分子筛，更优选为硅胶。在本发明中，所述水吸附的压力优。
26、选为004MPA008MPA，更优选为005MPA007MPA，最优选为006MPA。0061得到第一中间产物后，本发明将所述第一中间产物进行催化裂解，得到第二中间产物，所述催化裂解的催化剂为三氟化钴。在本发明中，所述第一中间产物中的高价含硫化合物，如S2F10、SF4、SF2、S2F2、S2OF10和H2S在三氯化钴的作用下进行催化裂解，转变为六氟化硫和低价含硫化合物。在本发明中，所述催化裂解的温度优选为300400，更优选为320380，最优选为340360，最最优选为350。在本发明中，所述催化裂解的压力优选为100KPA101KPA。0062得到第二中间产物后，本发明将所述第二中间产物。
27、进行净化处理，去除所述第二中间产物中的含硫化合物杂质，得到第三中间产物。在本发明中，所述含硫化合物杂质为上述技术方案所述催化裂解后得到的低价含硫化合物，如SF2、SF4、S2F2和SOF4。在本发明中，所述净化处理优选包括水洗处理和碱洗处理。本发明优选将所述第二中间产物先进行水洗处理，再进行碱洗处理，得到第三中间产物。在本发明中，所述低价含硫化合物通过水洗处理水解为氟硫氧物质，如SOF2和SO2F2，氟硫氧物质经过进一步水解得到酸类物质，如SO2、HF、H2SO3；将得到的酸类物质通过碱洗去除。0063本发明对所述水洗的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水洗技术方案，将所述第二中间产。
28、物和水混合即可。在本发明中，所述水洗的次数优选为3次8次，更优选为4次6次，最优选为5次。本发明对所述碱洗的方法没有特殊的限制，采用本领说明书CN104108685A6/16页9域技术人员熟知的碱洗技术方案，将所述第二中间产物和碱性水溶液混合即可。在本发明中，所述碱洗的次数优选为3次8次，更优选为4次7次，最优选为6次。本发明对所述碱性水溶液中碱的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的碱性化合物即可。在本发明中，所述碱性化合物优选为使所述第二中间产物碱洗后不产生不溶物的物质。在本发明中，所述碱性化合物优选为氢氧化钾。本发明对所述碱性水溶液的质量浓度没有特殊的限制，满足实际操作条件即可。0。
29、064得到第三中间产物后，将所述第三中间产物进行变压吸附处理，去除所述第三中间产物中的水、氟化物和油杂质，得到第四中间产物。在本发明中，所述变压吸附处理优选包括低压吸附和高压吸附，所述低压吸附的压力为01MPA03MPA，去除所述第三中间产物中的杂质水；所述高压吸附的压力为25MPA35MPA，去除所述第三中间产物中的油和氟化物。在本发明中，所述低压吸附的压力更优选为015MPA025MPA，最优选为02MPA。在本发明中，所述低压吸附的温度优选为2030，更优选为2228，最优选为2426。在本发明中，所述低压吸附的吸附剂优选为硅胶、活性氧化铝和氟吸附剂中的一种或几种，更优选为硅胶、活性氧化。
30、铝和氟吸附剂。本发明对所述硅胶、活性氧化铝和氟吸附剂的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本发明的实施例中，所述氟吸附剂可以为F03型号的氟吸附剂，也可以为KDHF03型号的氟吸附剂。0065本发明优选使用硅胶对所述第三中间产物进行低压吸附；将硅胶吸附后得到的产物使用活性氧化铝进行低压吸附；将活性氧化铝吸附后的得到的产物使用氟吸附剂进行低压吸附，以去除所述第三中间产物中的杂质水。在本发明中，所述硅胶低压吸附的次数优选为2次4次，更优选为3次。在本发明中，所述硅胶吸附后的得到的产物中水的质量含量优选800PPM。在本发明中，所述活性氧化铝低压吸附的次数优选为1次3次，最优选为2次。在本发明中。
31、，所述活性氧化铝吸附后得到的产物中水的质量含量优选200PPM。在本发明中，所述氟吸附剂低压吸附的次数优选为1次。在本发明中，所述第四中间产物中水的质量含量优选30PPM。0066在本发明中，所述硅胶低压吸附、活性氧化铝低压吸附和氟吸附剂低压吸附的压力和温度与上述技术方案所述低压吸附的温度和压力一致，在此不再赘述。在本发明中，所述硅胶低压吸附的压力和温度、活性氧化铝低压吸附的温度和压力和氟吸附剂低压吸附的温度和压力可以相同，也可以不同。在本发明中，所述硅胶、活性氧化铝和氟吸附剂的种类和来源与上述技术方案所述硅胶、活性氧化铝和氟吸附剂的种类和来源一致，在此不再赘述。0067所述低压吸附完成后，本。
32、发明优选通过活性氧化铝高压吸附进一步去除所述第三中间产物中的杂质水，所述活性氧化铝高压吸附的压力为25MPA35MPA。在本发明中，所述活性氧化铝高压吸附的压力更优选为28MPA32MPA，最优选为3MPA。在本发明中，所述活性氧化铝与上述技术方案所述活性氧化铝一致，在此不再赘述。在本发明中，所述活性氧化铝高压吸附的次数优选为1次3次，更优选为2次。0068在本发明中，所述高压吸附的压力更优选为28MPA32MPA，最优选为3MPA。在本发明中，所述高压吸附的吸附剂优选为氟吸附剂。在本发明中，所述氟吸附剂的种类和来源与上述技术方案所述氟吸附剂的种类和来源一致，在此不再赘述。在本发明中，所述氟吸。
33、附剂高压吸附的次数优选为1次3次，更优选为2次。本发明优选先去除所述第三中间说明书CN104108685A7/16页10产物中的杂质水，再去除所述第三中间产物中的杂质氟化物和油。0069去除所述第三中间产物中的氟化物和油后，本发明优选将去除氟化物和油的第三中间产物进行高压吸附，去除所述第三中间产物中的碳化物和硫化物；所述高压吸附的压力与上述技术方案所述高压吸附的压力一致，在此不再赘述。在本发明中，去除所述碳化物和硫化物高压吸附的吸附剂优选为13X分子筛。本发明对所述13X分子筛的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本发明的实施例中，所述13X分子筛可以为13XHP型号的分子筛，也可以为13。
34、XPG型号的分子筛。在本发明中，所述13X分子筛高压吸附的次数优选为1次3次，更优选为2次。0070本发明优选在所述变压吸附处理的同时，对所述变压吸附采用的吸附剂进行解吸再生。在本发明中，所述吸附剂的解吸压力优选为01MPA05MPA，更优选为02MPA03MPA。在本发明中，所述吸附剂的解吸温度优选为25100，更优选为4080，最优选为5070。本发明优选将所述吸附剂在真空的条件下再生。在本发明中，所述硅胶的再生温度优选为100150，更优选为120130。在本发明中，所述活性氧化铝的再生温度优选为300350，更优选为320330。在本发明中，所述氟吸附剂的再生温度优选为300350，更。
35、优选为320330。在本发明中，所述13X分子筛的再生温度优选为300350，更优选为320330。0071得到第四中间产物后，本发明将所述第四中间产物进行精馏处理，去除所述第四中间产物中的空气和氟碳化合物杂质，得到六氟化硫。在本发明中，所述精馏处理优选包括第一精馏处理和第二精馏处理，所述第一精馏处理的压力为1MPA5MPA，去除所述第四中间产物中的水；所述第二精馏处理的压力为05MPA16MPA，去除所述第四中间产物中的氟碳化合物。在本发明中，所述第一精馏处理的压力更优选为2MPA3MPA。在本发明中，所述第一精馏处理的冷却温度优选为5035，更优选为4540。在本发明中，所述第一精馏处理的。
36、加热温度优选为1530，更优选为2025。0072在本发明中，所述第二精馏处理的压力更优选为07MPA14MPA，最优选为08MPA12MPA。在本发明中，所述第二精馏处理的冷却温度优选为2510，更优选为2015。在本发明中，所述第二精馏处理的加热温度优选为155，更优选为128。0073本发明优选先去除所述第四中间产物中的杂质空气，再去除所述第四中间产物中的杂质氟碳化合物。本发明通过对所述第四中间产物进行第一精馏处理，得到第一气体组分和第一液体组分；所述第一气体组分中六氟化硫的质量含量优选25，空气的质量含量优选75；所述第一液体组分中六氟化硫的质量含量优选999，空气的质量含量优选10P。
37、PM，氟碳化合物，如C2F6的质量含量优选500PPM。在本发明中，所述第一气体组分中六氟化硫的质量含量更优选20，空气的质量含量更优选80。0074本发明优选将得到的第一气体组分进行吸附处理，回收所述第一气体组分中的六氟化硫。本发明对吸附处理第一气体组分的吸附剂没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的可用于吸附六氟化硫的吸附剂即可。在本发明中，吸附处理所述第一气体组分的压力优选为01MPA15MPA，更优选为05MPA1MPA。在本发明中，吸附处理所述第一气体组分的温度优选为2030，更优选为2428。0075所述第一气体组分中的六氟化硫回收后，本发明优选将第一气体组分中剩余的组说明书CN1。
38、04108685A108/16页11分进行排空处理。在本发明中，所述第一气体组分回收六氟化硫后，剩余组分中六氟化硫的质量含量优选5。在本发明中，当所述第一气体组分回收六氟化硫后，剩余组分中六氟化硫的质量含量5时，本发明优选对所述剩余组分进行解吸处理。在本发明中，所述解吸处理的压力优选为01MPA15MPA，更优选为05MPA1MPA。在本发明中，所述解吸处理的温度优选为50100，更优选为6090，最优选为7080。0076本发明优选将所述第一液体组分进行第二精馏处理，去除所述第一液体组分中的氟碳化合物。在本发明中，所述第一液体组分进行第二精馏处理的压力、冷却温度和加热温度与上述技术方案所述第。
39、二精馏处理的压力、冷却温度和加热温度一致，在此不再赘述。0077所述第一液体组分经过第二精馏处理后，得到第二气体组分和第二液体组分；所述第二气体组分中六氟化硫的质量含量优选9995，氟碳化合物的质量含量优选500PPM；所述第二液体组分中六氟化硫的质量含量优选60。0078本发明优选将所述第二气体组分进行精馏处理，进一步去除所述第二气体组分中的氟碳化合物。在本发明中，精馏处理所述第二气体组分的压力优选为05MPA1MPA，更优选为06MPA08MPA。在本发明中，精馏处理所述第二气体组分的冷却温度优选为3015，更优选为2520。在本发明中，精馏处理所述第二气体组分的加热温度优选为125，更优。
40、选为108。所述第二气体组分经过精馏处理后，得到第三气体组份和第三液体组分，所述第三气体组分中六氟化硫的质量含量优选99998，氟碳化合物的质量含量优选50PPM；所述第三液体组分中六氟化硫的质量含量优选99999，杂质含量优选10PPM。0079本发明优选将所述第二液体组分进行蒸馏处理，得到第四气体组分和第四液体组分；所述第四气体组分中六氟化硫的质量含量优选95。在本发明中，所述蒸馏处理的压力优选为15MPA2MPA，更优选为16MPA18MPA。在本发明中，所述蒸馏处理的冷却温度优选为4530，更优选为4035。在本发明中，所述蒸馏处理的加热温度优选为125，更优选为108。本发明优选将所。
41、述第四液体组分进行排放处理。0080在对所述第四中间产物进行精馏处理之前，本发明优选对所述第四中间产物进行冷凝处理。在本发明中，所述冷凝处理的压力优选为2MPA3MPA，更优选为22MPA28MPA，最优选为24MPA26MPA。在本发明中，所述冷凝处理的温度优选为4020，更优选为3525，最优选为30。在本发明中，所述冷凝处理的载冷体优选为二元醇。在本发明的实施例中，所述冷凝处理的载冷体可以为LM系列的冰河冷媒，如LM1型号的冰河冷媒。在本发明中，所述LM系列的冰河冷媒具有优良的防腐防锈性，冷却传热性，安全环保性，粘度小，比热大，导热系数高，载冷能力强等优点。0081本发明提供了一种回收六。
42、氟化硫的装置，包括0082预处理设备，所述预处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质；0083与所述预处理设备连接的催化裂解设备；0084与所述催化裂解设备连接的净化处理设备，所述净化处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的含硫化合物；0085与所述净化处理设备连接的变压吸附设备，所述变压吸附设备用于去除含有杂质说明书CN104108685A119/16页12的六氟化硫中的水、氟化物和油；0086与所述变压吸附设备连接的精馏设备，所述精馏设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的空气和氟碳化合物。0087本发明提供的回收六氟化硫的装置，使含有杂质的六氟化硫先进入催化裂解设备，再进入净化。
43、处理设备，采用本发明提供的装置能够回收得到质量较好的六氟化硫。0088图2为本发明实施例提供的回收六氟化硫装置的结构示意图，本发明实施例提供的回收六氟化硫的装置包括0089预处理设备，所述预处理设备用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分油、水及酸性物质。在本发明中，所述含有杂质的六氟化硫与上述技术方案所述含有杂质的六氟化硫一致，在此不再赘述。0090图3为本发明实施例提供的预处理设备的结构示意图，如图3所示，在本发明中，所述预处理设备优选包括酸吸附塔3，与所述酸吸附塔3连接的油过滤器4，与所述油过滤器4连接的干燥吸附塔5。在本发明中，所述酸吸附塔3用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分酸性物质。在本发。
44、明中，所述酸吸附塔3中的吸附剂与上述技术方案所述酸吸附的吸附剂一致，在此不再赘述。0091在本发明中，所述油过滤器4用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分油。在本发明中，所述油过滤器4中的滤芯优选为上述技术方案所述的活性炭滤芯。在本发明中，所述干燥吸附塔5用于去除含有杂质的六氟化硫中的部分水。在本发明中，所述干燥吸附塔5中的吸附剂与上述技术方案所述水吸附的吸附剂一致，在此不再赘述。0092在本发明中，所述预处理设备优选还包括流量控制装置。在本发明中，所述流量控制装置用于控制含有杂质的六氟化硫预处理后，得到的物质进入催化裂解设备的流量。在本发明中，所述含有杂质的六氟化硫预处理后，得到的物质进入催化裂。
45、解设备的流量优选为50KG/H150KG/H，更优选为80KG/H120KG/H，最优选为100KG/H。0093在本发明中，所述流量控制装置包括压力调节贮罐6，与所述压力调节贮罐6相连的真空压力表7，与所述压力调节贮罐相连的调节阀8，与所述调节阀8相连的流量计9。在本发明中，所述压力调节罐6用于贮存经干燥吸附塔5处理后的物质，所述压力调节罐6内部的压力优选为02MPA04MPA，更优选为025MPA035MPA，最优选为03MPA。在本发明中，所述真空压力表7用于测量压力调节罐6内部的压力。在本发明中，所述调节阀8用于控制压力调节罐6内部的物质进入催化裂解设备的流量。在本发明中，所述调节阀8。
46、的流量设置优选为50KG/H150KG/H，更优选为80KG/H120KG/H，最优选为100KG/H。在本发明中，所述流量计9用于测试调节阀8释放的物质的流量。在本发明中，所述调节阀8和流量计9之间具有信息传输关联，通过流量计9的显示的流量调节调节阀8的开度，保证调节阀8控制的流量在50KG/H150KG/H范围内。0094在本发明中，所述预处理设备优选还包括含有杂质的六氟化硫的输送装置。在本发明中，所述含有杂质的六氟化硫的输送装置优选包括回收气贮罐1，与所述回收气贮罐1连接的调压阀2，所述调压阀2与所述酸吸附塔3连接。在本发明中，所述回收气贮罐1用于存放所述含有杂质的六氟化硫。在本发明中，。
47、所述调压阀2用于控制回收气贮罐1中含有杂质的六氟化硫通过酸吸附塔3、油过滤器4和干燥吸附塔5的进入压力调节罐6的流量。在本发明中，所述调压阀2与真空压力表7之间具有信息传输关联，当所述真空压力说明书CN104108685A1210/16页13表7显示压力04MPA时，调压阀2打开；当所述真空压力表7显示的压力04MPA时，调压阀2关闭。0095本发明提供的回收六氟化硫的设备包括与所述预处理设备连接的催化裂解设备，所述催化裂解设备用于将含有杂质的六氟化硫中的高价硫化物在催化剂的作用下转变为低价硫化物。在本发明中，所述高价硫化物和低价硫化物与上述技术方案所述高价硫化物和低价硫化物一致，在此不再赘述。
48、。在本发明中，所述催化裂解的方法与上述技术方案所述催化裂解的方法一致，在此不再赘述。0096图4为本发明实施例提供的催化裂解设备和净化处理设备的结构示意图，如图4所示，在本发明的实施例中，所述催化裂解设备可以为裂解炉，所述裂解炉与净化处理设备连接。本发明优选设置两个裂解炉同时进行催化裂解。在本发明的实施例中，所述催化裂解设备包括第一裂解炉和第二裂解炉，所述第一裂解炉的一端与所述流量计9连接，所述第一裂解炉的另一端与净化处理设备连接；所述第二裂解炉的一端与所述流量计9连接，所述第二裂解炉的另一端与净化处理设备连接。0097本发明提供的回收六氟化硫的装置包括与所述催化裂解设备连接的净化处理设备，所。
49、述净化处理设备用于去除所述催化裂解设备产生的硫化物杂质。在本发明中，所述硫化物杂质与上述技术方案所述硫化物杂质一致，在此不再赘述。在本发明中，所述净化处理设备优选包括水洗设备和碱洗设备，所述水洗设备与所述催化裂解设备连接；所述碱洗设备的一端与所述水洗设备连接，所述碱洗设备的另一端与变压吸附设备连接。在本发明中，所述水洗和碱洗的方法与上述技术方案所述水洗和方法一致，在此不再赘述。本发明优选设置3个8个水洗设备，更优选为4个6个，最优选为5个。本发明优选设置3个8个碱洗设备，更优选为4个7个，最优选为6个。0098在本发明的实施例中，所述净化处理设备包括第一水洗罐，所述第一水洗罐与第一裂解炉和第二裂解炉连接，与所述第一水洗罐连接的第二水洗罐，与所述第二水洗罐连接的第三水洗罐，与所述第三水洗罐。