一种黄色颜料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610750755.2

申请日:

2016.08.30

公开号:

CN106349735A

公开日:

2017.01.25

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C09B 35/035变更事项:专利权人变更前:上虞市东海化工有限公司变更后:绍兴市上虞东海化工有限公司变更事项:地址变更前:312369 浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬三东路1号变更后:312369 浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬三东路1号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09B 35/035申请日:20160830|||公开

IPC分类号:

C09B35/035; C09B35/10; C09B67/20; C09B41/00

主分类号:

C09B35/035

申请人:

上虞市东海化工有限公司

发明人:

陈阿胖; 陈江; 沈德虎

地址:

312369 浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬三东路1号

优先权:

专利代理机构:

杭州丰禾专利事务所有限公司 33214

代理人:

张强

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内容摘要

本发明公开了一种黄色颜料的制备方法,包括以下步骤:1,在重氮桶中放入水、盐酸、3,3`‑二氯联苯胺盐酸盐、固体亚硝酸钠进行重氮化反应;2,溶解桶中加水、液碱、N‑乙酰基乙酰苯胺、PMP进行耦合组份化料;3,在助剂化料桶中加水300份,升温至70℃,加入25kg季铵盐,化至清亮透明;4,在松香桶中加水、氢氧化钠煮沸,然后加入歧化松香,加入超分散剂;5,偶合桶中加入水、醋酸钠,加入稀盐酸调pH至6.0‑6.5,在40‑45℃重氮偶合,加入步骤3中的液体,用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节PH=10.0‑10.5,保温、降温、压滤,漂洗、烘干得到颜色鲜艳,透明度高,着色力强,低吸油量,高光泽的成品。

权利要求书

1.一种黄色颜料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:以下份数均为质量份数,1,
在重氮桶中放入水1500份,加入盐酸225份,加入3,3`-二氯联苯胺盐酸盐150份,打浆30分
钟降温至-3~0℃,快速加入固体亚硝酸钠,反应1小时,直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,PH
≦1,温度0~3℃;2,溶解桶中加水2000份,加入液碱175份,加入N-乙酰基乙酰苯胺223 份和
0.6份PMP,搅拌40~60分钟,溶解透明;3,在助剂化料桶中加水300份,升温至70℃,加入25kg
季铵盐,化至清亮透明;4,在松香桶中加水300份,加入20份氢氧化钠煮沸,然后加入30份歧
化松香,化至澄清透明后加入5份超分散剂,同样化至清亮透明;5,偶合桶中加入水1000份,
加入化好的醋酸钠250 份,加水调整体积至6000份水的体积,温度30-35℃,加入稀盐酸在
20分钟内调pH至6.0-6.5,升温至40-45℃,然后加入步骤1中制备的重氮偶合,时间60-75分
钟偶合过程如果PH降到4.0,关掉重氮,用氢氧化钠调到PH=6.0,继续偶合,终点重氮不过
量,偶合完搅20分钟,而后加入步骤3中的液体,升温到65℃,而后在10-15分钟内均匀加入
步骤3中的液体,升温至80℃,用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节PH=10.0-10.5,继续保持
温度85-90℃,保温15分钟,降温到70℃,压滤,漂洗2个小时,80℃烘干得到成品433份。

说明书

一种黄色颜料的制备方法

技术领域

本发明属于颜料生产加工技术领域,具体是一种黄色颜料的制备方法。

背景技术

颜料是用来着色的粉末状物质。在水、油脂、树脂、有机溶剂等介质中不溶解,但能
均匀地在这些介质中分散并能使介质着色,从而具有一定的遮盖力。

颜料黄12,其色相几乎是一个正黄色,刚好适合色料基本三原色中的黄色,又价格
低廉,所以在所有黄色颜料品种中消耗量最大。在印胶,低档溶剂墨,水性及低档塑料等方
面都有应用,特别是在胶印油墨中,几乎一统天下。在四色套胶印油墨中,黄色是作为最后
一层套印上去的,为不遮住其它颜色 ,就要求黄色颜料高透明,另外还要求高色力,低吸油
量及高亮度等,现在国内四色套胶印用颜料黄12,存在的问题是:依靠大量松香提高透度,
但不鲜艳,而且吸油量偏高,着色力低,很难适应高档胶印油墨的要求。

生产四色套胶印用颜料黄12,目前所采用的技术很普遍,由于重氮盐须低温保存,
高温时易分解,因此现有技术是在8-25℃偶合,然后调PH至碱性加松香,升温处理,再调PH
至酸性。这种方式做出的颜料黄12,不鲜艳,透明度不高,色力低,吸油量大。达不到高档胶
印的要求。

发明内容

本发明针对现有技术不足,提供一种黄色颜料的制备方法,采用该制备方法制成
的颜料具有颜色鲜艳,透明度高,着色力强,低吸油量,高光泽的特性。

为了解决上述技术问题,本发明通过下述技术方案得以解决:一种黄色颜料的制
备方法,包括以下步骤:以下份数均为质量份数,1,在重氮桶中放入水1500份,加入盐酸225
份,加入3,3`-二氯联苯胺盐酸盐150份,打浆30分钟降温至-3~0℃,快速加入固体亚硝酸
钠,反应1小时,直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,PH≦1,温度0~3℃;2,溶解桶中加水2000
份,加入液碱175份,加入N-乙酰基乙酰苯胺223 份和0.6份PMP,搅拌40~60分钟,溶解透明;
3,在助剂化料桶中加水300份,升温至70℃,加入25kg季铵盐,化至清亮透明;4,在松香桶中
加水300份,加入20份氢氧化钠煮沸,然后加入30份歧化松香,化至澄清透明后加入5份超分
散剂,同样化至清亮透明;5,偶合桶中加入水1000份,加入化好的醋酸钠250 份,加水调整
体积至6000份水的体积,温度30-35℃,加入稀盐酸在20分钟内调pH至6.0-6.5,升温至40-
45℃,然后加入步骤1中制备的重氮偶合60-75分钟,偶合过程如果PH降到4.0,关掉重氮,用
氢氧化钠调到PH=6.0,继续偶合,终点重氮不过量,偶合完搅20分钟,而后加入步骤3中的液
体,升温到65℃,而后在10-15分钟内均匀加入步骤3中的液体,升温至80℃,用氢氧化钠溶
液在10分钟以上调节PH=10.0-10.5,继续保持温度85-90℃,保温15分钟,降温到70℃,压
滤,漂洗2个小时,80℃烘干得到成品433份。采用该种方法制得的颜料由于重氮耦合在40-
45℃的温度下反应,极大地提高了透明度;加入季铵盐使得该颜料着色力强,低吸油量,高
光泽。

本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:采用该种方法制得的颜料由于重氮
耦合在40-45℃的温度下反应,极大地提高了透明度;加入季铵盐使得该颜料着色力强,低
吸油量,高光泽。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述:实施例1,一种黄色颜料的制
备方法,包括以下步骤: 1,在重氮桶中放入水1500kg,加入盐酸225kg,加入3,3`-二氯联苯
胺盐酸盐150kg,打浆30分钟降温至-3℃,快速加入固体亚硝酸钠,反应1小时,直至淀粉-碘
化钾试纸呈微蓝色,PH≦1,温度0℃;2,溶解桶中加水2000kg,加入液碱175kg,加入N-乙酰
基乙酰苯胺223 kg和0.6kgPMP,搅拌40分钟,溶解透明;3,在助剂化料桶中加水300kg,升温
至70℃,加入25kg季铵盐,化至清亮透明;4,在松香桶中加水300kg,加入20kg氢氧化钠煮
沸,然后加入30kg歧化松香,化至澄清透明后加入5kg超分散剂,同样化至清亮透明;5,偶合
桶中加入水1000kg,加入化好的醋酸钠250 kg,加水调整体积至6000L,温度30℃,加入稀盐
酸在20分钟内调pH至6.0,升温至40℃,然后加入步骤1中制备的重氮偶合60分钟,偶合过程
如果PH降到4.0,关掉重氮,用氢氧化钠调到PH=6.0,继续偶合,终点重氮不过量,偶合完搅
20分钟,而后加入步骤3中的液体,升温到65℃,而后在10分钟内均匀加入步骤3中的液体,
升温至80℃,用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节PH=10.0,继续保持温度85℃,保温15分钟,
降温到70℃,压滤,漂洗2个小时,80℃烘干得到成品433kg。

实施例2,一种黄色颜料的制备方法,包括以下步骤:以下kg数均为质量kg数,1,在
重氮桶中放入水1500kg,加入盐酸225kg,加入3,3`-二氯联苯胺盐酸盐150kg,打浆30分钟
降温至0℃,快速加入固体亚硝酸钠,反应1小时,直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,PH≦1,温
度3℃;2,溶解桶中加水2000kg,加入液碱175kg,加入N-乙酰基乙酰苯胺223 kg和
0.6kgPMP,搅拌60分钟,溶解透明;3,在助剂化料桶中加水300kg,升温至70℃,加入25kg季
铵盐,化至清亮透明;4,在松香桶中加水300kg,加入20kg氢氧化钠煮沸,然后加入30kg歧化
松香,化至澄清透明后加入5kg超分散剂,同样化至清亮透明;5,偶合桶中加入水1000kg,加
入化好的醋酸钠250 kg,加水调整体积至6000kg水的体积,温度35℃,加入稀盐酸在20分钟
内调pH至6.5,升温至45℃,然后加入步骤1中制备的重氮偶合75分钟,偶合过程如果PH降到
4.0,关掉重氮,用氢氧化钠调到PH=6.0,继续偶合,终点重氮不过量,偶合完搅20分钟,而后
加入步骤3中的液体,升温到65℃,而后在15分钟内均匀加入步骤3中的液体,升温至80℃,
用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节PH=10.5,继续保持温度90℃,保温15分钟,降温到70℃,
压滤,漂洗2个小时,80℃烘干得到成品433kg。

实施例3,一种黄色颜料的制备方法,包括以下步骤:以下kg数均为质量kg数,1,在
重氮桶中放入水1500kg,加入盐酸225kg,加入3,3`-二氯联苯胺盐酸盐150kg,打浆30分钟
降温至-1℃,快速加入固体亚硝酸钠,反应1小时,直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,PH≦1,
温度2℃;2,溶解桶中加水2000kg,加入液碱175kg,加入N-乙酰基乙酰苯胺223 kg和
0.6kgPMP,搅拌50分钟,溶解透明;3,在助剂化料桶中加水300kg,升温至70℃,加入25kg季
铵盐,化至清亮透明;4,在松香桶中加水300kg,加入20kg氢氧化钠煮沸,然后加入30kg歧化
松香,化至澄清透明后加入5kg超分散剂,同样化至清亮透明;5,偶合桶中加入水1000kg,加
入化好的醋酸钠250 kg,加水调整体积至6000kg水的体积,温度33℃,加入稀盐酸在20分钟
内调pH至6.3,升温至42℃,然后加入步骤1中制备的重氮偶合66分钟,偶合过程如果PH降到
4.0,关掉重氮,用氢氧化钠调到PH=6.0,继续偶合,终点重氮不过量,偶合完搅20分钟,而后
加入步骤3中的液体,升温到65℃,而后在13分钟内均匀加入步骤3中的液体,升温至80℃,
用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节PH=10.2,继续保持温度88℃,保温15分钟,降温到70℃,
压滤,漂洗2个小时,80℃烘干得到成品433kg。

采用上述各实施例制得的颜料由于重氮耦合在40-45℃的温度下反应,极大地提
高了透明度;在传统的认识下,重氮盐需要低温保存,在温度升高时重氮盐会快速的分解,
而申请人经多次实验得在40-45℃下进行重氮耦合重氮盐的分解变质并不多,升高了反应
温度使得重氮耦合的反应速度更快,实际上重氮盐一加入就快速的发生了反应并不会有大
量的分解,同时在40-45℃下反应制得的颜料12比8-25℃左右制得的颜料黄12透明性更高,
加入季铵盐使得该颜料着色力强,低吸油量,高光泽。

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本发明公开了一种黄色颜料的制备方法,包括以下步骤:1,在重氮桶中放入水、盐酸、3,3二氯联苯胺盐酸盐、固体亚硝酸钠进行重氮化反应;2,溶解桶中加水、液碱、N乙酰基乙酰苯胺、PMP进行耦合组份化料;3,在助剂化料桶中加水300份,升温至70,加入25kg季铵盐,化至清亮透明;4,在松香桶中加水、氢氧化钠煮沸,然后加入歧化松香,加入超分散剂;5,偶合桶中加入水、醋酸钠,加入稀盐酸调pH至6.06.5,。

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