一种荧光Ag2Te纳米晶的制备方法技术领域
本发明特别涉及一种制备荧光Ag2Te纳米晶的方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
近红外二区b范围（1500-1700 nm）的荧光已经被报道在活体成像应用中具有超低散射、零背景、厘米级穿透深度等现有荧光无法企及的优势，因此在生物医学等领域引起了人们广泛的关注。目前常见的近红外二区b量子点纳米颗粒都含有重金属Pb、Hg等具有毒性的元素。Ag2Te作为一种新型的近红外二区荧光纳米材料，研究的报道却不是很多，究其原因是现有方法制备出来的Ag2Te没有荧光，或者荧光很弱，没有应用价值。武汉大学的庞代文课题组制备的Ag2Te量子点也仅在1320 nm具有荧光（高等学校化学学报，2015，36，1264-1268），没有办法将荧光调至近红外二区b范围。
因此发展可重复性好、荧光强度高、光学性质稳定、光谱连续可调至近红外二区b的Ag2Te纳米晶显得非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光Ag2Te纳米晶的制备方法，该方法采用溶剂热合成法，制备出在1350 -1620 nm的范围内具有连续光致近红外发光谱的Ag2Te纳米晶，从而克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
荧光Ag2Te纳米晶的制备方法为：将银源和长链硫醇混合，在惰性气体保护下加热到90-145℃，将三丁基膦碲注入并充分反应得到Ag2Te纳米晶。
进一步地，该方法包括以下步骤：
Ⅰ、将2 mmol Te粉溶于5mL 三丁基膦，备用；
Ⅱ、将银源和长链硫醇在惰性气体保护下加热到90-145℃；
Ⅲ、将三丁基膦碲注入上述混合溶液，然后在注射温度下保持1-280 min;
Ⅳ、待溶液冷却至室温后，加入极性溶剂，经洗涤和干燥后得到疏水性Ag2Te纳米晶粉体。
所述银源至少为硝酸银、三氟乙酸银、乙酸银中的任意一种。
所述长链硫醇至少为十二硫醇、十四硫醇、十六硫醇、十八硫醇中的任意一种。
本发明的制备方法可以通过控制注射三丁基膦碲的温度、剂量，以及反应时间来调控Ag2Te纳米晶光致发光谱，使其光致发光谱在1350-1620 nm的范围内连续可调。本发明的制备方法可以在温和条件下进行，大批量重复制备具有相同发射波长的纳米颗粒。
本发明的产品与现有的Ag2Te量子点纳米颗粒相比，光致发光波长范围更宽，可以调至近红外二区b范围。
附图说明
图1是实施例1中疏水性Ag2Te纳米晶的透射电子显微镜照片。
图2是实施例1中疏水性Ag2Te纳米晶的近红外荧光光谱图。
具体实施方式
本发明采用银源和长链硫醇作为反应物，通过高温下注射三丁基膦碲的方法得到疏水性具有近红外荧光发射的Ag2Te纳米晶，其中长链硫醇用作表面配体分子。
具体来看，本发明的工艺为：采用银源和长链硫醇混合，放置在一密闭装置中，在惰性气体保护下加热到合适的温度注入三丁基膦碲并保持一定的时间，使其成核生长；然后让其自然冷却，经离心、洗涤得到疏水性Ag2Te纳米晶。
此外，上述技术方案的优化方案还可以包括：
该反应使用不同的银源、不同的硫醇、不同剂量的三丁基膦碲、不同的注射温度、不同的反应时间均可以来调控Ag2Te纳米晶的大小，如升高温度或延长反应时间均可以使纳米晶尺寸变大，同时荧光光谱发生红移。
以下通过两个具体实施例，详细介绍本发明的制备工艺过程：
实施例1
将0.1 mmol的醋酸银和10 g十二硫醇混合置于三口烧瓶中，在N2气氛中升温至110 ℃，注入0.125 mL的三丁基膦碲，然后在110℃反应5 min，最后待溶液自然冷却至室温后，加入50 mL丙酮，经离心、洗涤，分散在环己烷中，所得的样品为均匀单分散的Ag2Te纳米晶（如图1所示），具有很好的如图2所示的近红外荧光发射光谱。
实施例2
将0.1 mmol的硝酸银和18 g十八硫醇混合置于烧瓶中，在Ar气氛中升温至100 ℃，注入0.08 mL的三丁基膦碲，然后在100℃反应4.5 h，最后待溶液自然冷却至室温后，加入50 mL乙醇，经离心、洗涤，干燥得到Ag2Te纳米晶粉体。
实施例3
将0.1 mmol的三氟乙酸银和12 g十六硫醇混合置于烧瓶中，在N2气氛中升温至145 ℃，注入0.15 mL的三丁基膦碲，然后在145℃反应1 min，最后待溶液自然冷却至室温后，加入50 mL乙醇，经离心、洗涤，然后干燥得到Ag2Te纳米晶粉体。
以上仅是本发明众多具体应用范例中的颇具代表性的实施例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或是等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。