一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。具体涉及一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及
其制备方法。
背景技术
近年来，节能降耗成为高温工业的重要发展方向之一，研究和开发高温轻量耐火
材料可大大降低工业窑炉能耗，对整个高温工业节能减排具有举足轻重的意义。
目前，高温轻量耐火材料开发相对滞后，在一定程度上制约了高温窑炉节能技术
的发展。在现行的隔热耐火材料中，绝大多数都使用在保温层或隔热层，而未直接使用在与
钢铁等高温熔体接触的工作层。然而，隔热耐火材料越靠近工作面，其隔热效果更加显著。
因此，开展可直接用于工作层的低导热、高强度、耐热震、抗侵蚀的耐火材料，已成为目前本
领域所关注的重要课题之一。
耐火骨料轻量化是实现工作衬耐火材料轻量化的主要途径。目前公开的轻量骨料
制备方法主要有：有机物分解法、原位发泡成孔技术及氢氧化物/碳酸盐等无机物分解法。
然而采用上述制备方法，都要将原料粉磨再成型，不仅工艺较为复杂，且制备的耐火骨料通
常显气孔率较高、孔径较大，使用过程中无法抵御熔渣及高温介质的侵蚀与渗透。
“一种微孔轻量矾土耐火骨料及其制备方法”（ZL 201410447797.X）专利技术和
“一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法”（ZL 201410405108.9）专利技术，采用湿法
虽分别制得了含有大量微闭气孔的轻量矾土耐火骨料和轻量刚玉耐火骨料，但所采用的湿
法制备工艺相对较为复杂，较难实现工业化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，提供一种工艺简单、成本低和生产效率高的含微
闭气孔的轻量粘土耐火骨料的制备方法；用该方法制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料
显气孔率低、闭口气孔率高、孔径小、强度高和耐高温介质冲刷侵蚀好。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：
将块状粘土生料置于微波装置中，以20~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升
温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料；所述微波分段升温法升温至950℃是：用
微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃、850℃和950
℃时，各保温5~30分钟；
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升
温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料；所述窑炉分段升温法升温至
最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和最终温度时，各保温1~4小时；所述
最终温度为1200~1500℃。
所述块状粘土生料的Al2O3含量为30~50wt%。
所述微波装置的工作频率为2.00~2.50GHz。
所述高温窑炉为电炉、隧道窑、梭式窑和竖窑中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1）本发明采用天然粘土块料生矿即块状粘土生料直接煅烧，无需对块状粘土生料进行
其他方式的预处理，生产工艺简单；
2）本发明采用两步烧成工艺，在低温热处理阶段采用微波烧结，当高频率电磁波穿透
块状粘土生料能够引起材料内部自由或束缚电荷的反复极化和剧烈运动，在分子间产生碰
撞、摩擦和内耗，将微波能转变为热能，从而产生高能量，促使天然粘土生矿中的高岭石和
蒙脱石等矿物原位分解或者发生晶型转变形成孔隙；此外，微波能够显著降低材料的烧结
活化能，促进晶粒表层带电空位的迁移，使得经低温微波处理后的材料在内部保留有原位
形成孔隙的同时，具有较低的显气孔率。最后，在中高温下进行高温窑炉热处理，促进了晶
界移动速率，使得上述孔隙闭合原位形成闭口气孔，达到同时降低粘土骨料体积密度和显
气孔率的目的。
3）本发明所采用的微波烧结所需的时间短，能有效提升生产效率。
本发明所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.4~2.15g/
cm3，显气孔率为2~12%，平均孔径为0.2~1.5μm。
因此，本发明工艺简单、成本低和效率高，所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨
料具有显气孔率低、闭口气孔率高、孔径小、强度高和耐高温介质冲刷侵蚀的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：
本具体实施方式中：所述块状粘土生料的Al2O3含量为30~50wt%；所述微波装置的工作
频率为2.00~2.50GHz。实施例中不再赘述。
实施例1
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃、850℃和
950℃时，各保温5~20分钟。
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段
升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温
至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和最终温度时，保温2~4小时；所述
最终温度为1200~1350℃。
本实施例所述高温窑炉为电炉。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.4~
1.65g/cm3，显气孔率为8~12%，平均孔径为0.6~1.5μm。
实施例2
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃和650℃时，各保
温5~20分钟；当所述微波装置的温度分别升至850℃和950℃时，各保温15~30分钟。
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段
升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温
至最终温度是：当所述高温窑炉的温度升至1100℃时，保温1~3小时；当所述高温窑炉的温
度升至最终温度时，保温2~4小时；所述最终温度为1200~1350℃。
本实施例所述高温窑炉为隧道窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.5~
1.7g/cm3，显气孔率为6~10%，平均孔径为0.6~1.2μm。
实施例3
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃和650℃时，各保
温15~30分钟；当所述微波装置的温度分别升至850℃和950℃时，各保温5~20分钟。
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段
升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温
至最终温度是：当所述高温窑炉的温度升至1100℃时，保温2~4小时；当所述高温窑炉的温
度升至最终温度时，保温1~3小时；所述最终温度为1200~1350℃。
本实施例所述高温窑炉为梭式窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.7~
1.85g/cm3，显气孔率为5~9%，平均孔径为0.4~1μm。
实施例4
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃和950℃
时，各保温15~30分钟。
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段
升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温
至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和最终温度时，各保温1~3小时；所
述最终温度为1200~1350℃。
本实施例所述高温窑炉为竖窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.75~
1.9g/cm3，显气孔率为5~8%，平均孔径为0.3~0.7μm。
实施例5
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃和950℃
时，各保温5~20分钟。
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段
升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温
至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和最终温度时，各保温1~3小时；所
述最终温度为1350~1500℃。
本实施例所述高温窑炉为电炉。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.7~
1.9g/cm3，显气孔率为6~10%，平均孔径为0.4~0.8μm。
实施例6
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃时，各保温
5~20分钟；当所述微波装置的温度分别升至850℃和950℃时，各保温15~30分钟。
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段
升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温
至最终温度是：当所述高温窑炉的温度升至1100℃时，保温2~4小时；当所述高温窑炉的温
度升至最终温度时，保温1~3小时；所述最终温度为1350~1500℃。
本实施例所述高温窑炉为隧道窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.8~
2.1g/cm3，显气孔率为4~7%，平均孔径为0.3~0.7μm。
实施例7
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃和650℃时，各保
温15~30分钟；当所述微波装置的温度分别升至850℃和950℃时，各保温5~20分钟。
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段
升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温
至最终温度是：当所述高温窑炉的温度升至1100℃时，保温1~3小时；当所述高温窑炉的温
度升至最终温度时，保温2~4小时；所述最终温度为1350~1500℃。
本实施例所述高温窑炉为梭式窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.9~
2.1g/cm3，显气孔率为3~7%，平均孔径为0.2~0.6μm。
实施例8
一种含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状粘土生料置于微波装置中，先以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法
升温至950℃，自然冷却至室温，即得预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：
用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃、850℃和
950℃时，各保温15~30分钟；
将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，再以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温
法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最
终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和最终温度时，各保温2~4小时；所述最
终温度为1350~1500℃。
本实施例所述高温窑炉为竖窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为2.0~
2.15g/cm3，显气孔率为2~6%，平均孔径为0.2~0.5μm。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1）本具体实施方式采用天然粘土块料生矿即块状粘土生料直接煅烧，无需对块状粘土
生料进行其他方式的预处理，生产工艺简单；
2）本具体实施方式采用两步烧成工艺，在低温热处理阶段采用微波烧结，当高频率电
磁波穿透块状粘土生料能够引起材料内部自由或束缚电荷的反复极化和剧烈运动，在分子
间产生碰撞、摩擦和内耗，将微波能转变为热能，从而产生高能量，促使天然粘土生矿中的
高岭石和蒙脱石等矿物原位分解或者发生晶型转变形成孔隙；此外，微波能够显著降低材
料的烧结活化能，促进晶粒表层带电空位的迁移，使得经低温微波处理后的材料在内部保
留有原位形成孔隙的同时，具有较低的显气孔率。最后，在中高温下进行高温窑炉热处理，
促进了晶界移动速率，使得上述孔隙闭合原位形成闭口气孔，达到同时降低粘土骨料体积
密度和显气孔率的目的。
3）本具体实施方式所采用的微波烧结所需的时间短，能有效提升生产效率。
本具体实施方式所制备的含微闭气孔的轻量粘土耐火骨料经检测：体积密度为
1.4~2.15g/cm3，显气孔率为2~12%，平均孔径为0.2~1.5μm。
因此，本具体实施方式工艺简单、成本低和效率高，所制备的含微闭气孔的轻量粘
土耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、孔径小、强度高和耐高温介质冲刷侵蚀的特
点。