超声波辅助液液喷雾萃取方法.pdf

本发明公开了一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，将液体样品通过加压方式以雾化形式引入装有有机溶剂的萃取容器中，同时把萃取容器浸入在超声波发生器中，使液体样品和有机溶剂形成湍流，使得液体样品以更小的液滴形式与萃取有机溶剂接触，样品中的目标化合物很快转移到有机相中从而进行快速分离萃取。雾化的液体样品小分子有利于提高与有机萃取溶剂接触面积，能够快速达到液液分配平衡；超声波发生器的辅助作用可以使样品以更小的液滴形式与萃取剂接触，均提高了萃取效率。本发明对液体样品的分离和富集具有省时省力，溶剂用量小，操作简单，适用于大容量样品分析，易实现半自动化等优点。

1、  一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，其特征在于将液体样品通过加压方式以雾化形式引入装有有机溶剂的萃取容器中，同时把萃取容器浸入在超声波发生器中，使液体样品和有机溶剂形成湍流，使得液体样品以更小的液滴形式与萃取有机溶剂接触，样品中的目标化合物很快转移到有机相中从而进行快速分离萃取。

2、  根据权利要求1所述的一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，其特征在于利用泵和喷头把液体样品以雾化方式引入有机相中，所述的加压方式采取泵加压或气体加压。

3、  根据权利要求1所述的一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，其特征在于根据液体样品选择适当的有机溶剂置于萃取器，液体样品通过喷头以雾化形式喷入有机溶剂，多余的水可从水出口排出，有机溶剂萃取液可从有机溶剂出口取出。

4、  根据权利要求1所述的一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，其特征在于所述的萃取容器与液体样品进口形成回路，在回路上设置三通阀来控制，由此进行循环萃取。

5、  根据权利要求1所述的一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，其特征在于所述的超声波发生器紧贴于萃取器的下部。

超声波辅助-液液喷雾萃取方法
技术领域
本发明涉及一种应用于对液体样品中目标物的分离和富集的方法，特别是指一种适合于大容量水样快速预处理的超声波辅助-液液喷雾萃取方法。
技术背景
对于液体样品的传统萃取方法是液液萃取，属于溶剂萃取法。但传统的液液萃取存在着溶剂用量大、存在二次污染、费时费力等局限性，尤其是液液萃取不适合于大容量水样的预处理。
发明内容
本发明的目的为了克服现有技术中液液萃取耗时长，有机溶剂用量大，难以实现自动化等缺点，而提供一种溶剂用量少、萃取效率高、实现半自动化，特别适合于大容量水样快速预处理的超声波辅助-液液喷雾萃取方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，将液体样品通过加压方式以雾化形式引入装有有机溶剂的萃取容器中，同时把萃取容器浸入在超声波发生器中，使液体样品和有机溶剂形成湍流，使得液体样品以更小的液滴形式与萃取有机溶剂接触，样品中的目标化合物很快转移到有机相中从而进行快速分离萃取。
本发明的萃取方法是利用泵和喷头把液体样品以雾化方式引入有机相中，所述的加压方式采取泵加压或气体加压。
所述液体样品选择适当的有机溶剂置于萃取器，液体样品通过喷头以雾化形式喷入有机溶剂，多余的水可从水出口排出，有机溶剂萃取液可从有机溶剂出口取出。
所述的萃取容器与液体样品进口形成回路，在回路上设置三通阀来控制，由此进行循环萃取。
喷雾现象是人们非常熟悉的一种物理现象，在人们日常生活中最常用的喷雾技术是液体-气体喷雾。基于这种喷雾物理现象，本发明人发明了液液喷雾萃取技术。针对现有液液萃取技术的缺点，基于液液萃取的原理发明了液液喷雾萃取技术。本发明是将液体样品进行雾化，使其变成小分子，提高与有机溶剂接触面积，有利于快速达到液液分配平衡，使萃取率提高。本技术特别适用于大体积液体样品的萃取。另外在萃取器下面紧贴一个超声波发生器，样品进入萃取器的时候在超声波发生器的作用下，在溶剂和样品之间产生声波空化作用，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，使得样品以更小的液滴形式与萃取剂接触，进一步提高了萃取效率，另外超声波的振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致，使整个样品混合更均匀。通过调节喷雾速度、喷雾角度、超声能量、喷雾萃取系统体积、有机相、喷雾萃取循环次数等因素可以优化萃取条件从而提高萃取率。本发明对液体样品的分离和富集具有省时省力，溶剂用量小，操作简单，适用于大容量样品分析，易实现半自动化等优点。
附图说明
图1是本发明技术路线示意图。
具体实施方式
一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法，利用泵和喷头把液体样品通过加压方式以雾化形式引入装有有机溶剂的萃取容器中，加压方式采取泵加压或气体加压，气体加压是通过在密闭的体系中用高压瓶或调压器来控制，根据液体样品选择适当的有机溶剂置于萃取器，同时把萃取容器浸入在超声波发生器中，在超声波的作用下，使液体样品和有机溶剂形成湍流，使得液体样品以更小的液滴形式与萃取有机溶剂接触，样品中的目标化合物很快转移到有机相中从而进行快速分离萃取，多余的水可从水出口排出，有机溶剂萃取液可从有机溶剂出口取出。
参考图1，实施上述一种超声波辅助-液液喷雾萃取方法所采取的技术路线示图，其萃取系统由以下部分组成：1-泵，2-循环萃取管路，3-过滤装置，4-流量计，5-三通阀，6-喷头，7-流量计，8-溶剂样品出口，9-水样进口导管，10-溶剂加入口导管，11-流量计，12-超声波发生器，13-控制阀，14-回收萃取液口，15-萃取容器，16-分离装置，17-控制阀，18-废液出口。
具体实施步骤：，①在萃取器内装入一定体积的适当有机溶剂，在盛水的容器中加入要萃取的水样；②将喷头全部浸入到有机溶剂液面以下，要保持与容器底部的距离，以免影响喷雾效果；③打开超声波发生器开关；④打开泵开关；⑤水样品通过水样进口导管(由聚四氟乙烯材料制成)、过滤装置和喷头以喷雾的形式进入有机溶剂相中，通过泵的压力和流量计控制喷雾的流速；⑥根据对样品测定的要求，调节三通阀和样品进入口控制阀，可以进行循环萃取；⑦被萃取过的水样以自动的方式流入分离装置；⑧在分离装置中有机溶剂和水被得到分离；⑨废除被分离过的水样，回收被分离过的有机溶剂并引入到液液喷雾萃取系统；⑩萃取结束后，关闭泵开关，关闭超声波发生器开关，打开溶剂出口阀，收集萃取液。
本发明在实际样品中的应用也得到很好的效果。分别以二甲苯、有机氯农药(六六六和滴滴涕)、多环芳烃和烷基酚做为目标化合物进行摸拟实验，均得到较好的萃取率。模拟实验以200mL二氯甲烷为萃取溶剂，在1L蒸馏水中加入不同类型不同浓度的化合物标样，喷雾流速为420mL/min，回收率见附表。
附表：